11.3.4. Бис(ацетилацетонато)медь

Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Практикум по неорганической химии. В 3 частях. Ч.3. Химия переходных элементов. Учебно-методическое пособие.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

07.09.2026

Размер:

1 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 89 / 99

Отфильтровать полученный осадок на воронке Бюхнера (фильтр «красная» лента) и промыть его на фильтре ~ 10 мл изопропилового спирта. Высу- шить осадок на фильтре током воздуха при включенном водоструйном насосе в течение ~ 25 мин. Полученное вещество перенести в тарированную чашку Петри и взвесить.

Написать уравнение реакции и рассчитать выход продукта.

Изучение некоторых свойств полученного вещества

1. Рассмотреть кристаллы полученного соединения под микроскопом.

Описать цвет и форму кристаллов.

2. Поместить в две пробирки небольшое количество полученного вещества и растворить его в ~ 0,5 мл дистиллированной воды. В первую пробирку прилить 2–3 капли раствора нитрата серебра. Во вторую — равный объем рас- твора сульфида натрия.

Что происходит? Написать уравнения всех реакций.

−

3. В мерной колбе объемом 100 мл приготовить 1 · 10

М раствор полученного вещества в воде и записать электронный спектр поглощения раствора в области 350−800 нм.

Для максимумов полос поглощения рассчитать логарифмы молярных ко-

эффициентов экстинкции (lg

) и сравнить их с литературными данными.

4. Небольшое количество полученного соединения поместить в пробирку

−

и отдать для регистрации ИК-спектра в области 4000−400 см

Найти в спектре характеристичные полосы поглощения и сравнить их положение с описанными в литературе данными. Результаты представить в виде таблицы (см. с. 19).

Общая характеристика полугидрата хлорида бис(этилендиамин)меди(II)

Полугидрат хлорида бис(этилендиамин)меди(II) — кристаллическое вещество фиолетового цвета, хорошо растворимое в воде. Устойчив при хранении на воздухе. При нагревании выше 215 °C разлагается.

Литературные источники

Диканская Л. Д., Овчаренко В. И. Практикум по неорганической химии. Новосибирск: НГУ, 1992. Вып. 1. С. 15.

На основании проведенных опытов, а также сопоставив спектральные данные и характеристики полученного Вами вещества с общей характеристикой, описанной в методике, сделать вывод о характерных свойствах и чистоте полученного полугидрата хлорида бис(этилендиамин)меди(II).

11.3.4. Бис(ацетилацетонато)медь Cu(Acac)

Работу выполнять в вытяжном шкафу!

Работать в резиновых перчатках и защитных очках!

Получение бис(ацетилацетонато)медь

Собрать установку, изображенную на рис. 3 (см. с. 21).

Предварительно приготовить в стакане объемом 50 мл раствор ~ 5 г безводного карбоната натрия в ~ 30 мл воды. Перелить раствор в капельную воронку 3 (см. рис. 3).

В стакан 2 (см. рис. 3) объемом 100 мл поместить навеску ~ 3 г пентагид- рата сульфата меди(II) и растворить ее в ~ 10 мл воды. К полученному раствору прилить ~ 3 мл ацетилацетона. При постоянном перемешивании на магнитной мешалке 1 с помощью капельной воронки 3 постепенно добавлять ранее приготовленный раствор карбоната натрия до прекращения выделения газа и образо- вания осадка. Полученный осадок отфильтровать на стеклянном пористом фильтре (100 пор) и выдержать на фильтре под током воздуха при включенном водоструйном насосе в течение ~ 20 мин.

Стеклофильтр с полученным продуктом закрепить в штативе над выпарительной чашкой. Для очистки полученного соединения растворить осадок на фильтре в минимальном объеме хлороформа (добавлять растворитель пор- циями по 3–4 мл). Фильтрат, собранный в выпарительной чашке, оставить на воздухе при комнатной температуре до полного испарения хлороформа (пе- риодически перемешивая стеклянной палочкой).

Полученные кристаллы перенести в тарированную чашку Петри, оконча- тельно высушить при ~ 60 ℃ в сушильном шкафу и взвесить.

Написать уравнение реакции и рассчитать выход продукта.

Изобразить структурную формулу полученного комплекса.

Идентификация полученного вещества

1. В мерной колбе объемом 50 мл приготовить 3 ⋅ 10

−

М раствор полученного бис(ацетилацетонато)меди в хлороформе и записать электронный спектр поглощения в области 350–800 нм.

Для максимумов полос поглощения рассчитать логарифмы молярных ко-

эффициентов экстинкции (lg

) и сравнить их с литературными данными.

2. Небольшое количество полученного соединения поместить в сухую

пробирку и отдать для регистрации ИК-спектра в области 4000−400 см

−

Общая характеристика бис(ацетилацетонато)меди

Бис(ацетилацетонато)медь — синее (со слегка зеленоватым оттенком) кристаллическое вещество, ряется в полярных органических растворителях. При нагревании выше 250 °С разлагается.

Литературные источники

1. Могилевкина М. Ф., Максаков В. А., Голубенко А. Н. Практикум по не-

органической химии. Новосибирск: НГУ, 2005. Вып. 4. С. 26.

2. Практикум по неорганической химии / под ред. А. В. Шевелькова.

М.: Лаборатория знаний, 2021. С. 325.

Сопоставив общую характеристику полученного Вами вещества, с данными описанными в методике, а также сравнив спектральные данные, сделать вывод о чистоте полученного бис(ацетилацетонато)меди.

практически нерастворимое в воде. Хорошо раство-

Глава 12. Курсовая работа по неорганической химии

12.1. Общие сведения о курсовой работе

Неотъемлемой частью курса неорганической химии является выполнение курсовой работы, включающей синтез одного или нескольких неорганических со- единений и их идентификацию доступными для студента 1-го курса методами.

Курсовая работа по неорганической химии — прообраз небольшого научного исследования, новизна которого не является строго необходимым эле- ментом.

Курсовая

работа может проводиться как под руководством преподавателя,

ведущего практические занятия по неорганической химии, так и под руковод-

научных сотрудников и аспирантов лабораторий научно-исследовательских

ством институтов СО РАН (для студентов, успешно справившихся с 1-й контрольной работой, список которых определяет кафедра общей химии ФЕН НГУ).

Тему курсовой работы, как правило, предлагает преподаватель или научный руководитель, однако она может быть выбрана и предложена самим студентом (по согласованию с преподавателем), если она отвечает необходимым требованиям (безопасность, возможность выполнения, содержание, объем и т. д.).

Время выполнения курсовой работы для студента регламентируется учебным планом занятий по неорганической химии и составляет два рабочих дня (согласно учебному расписанию занятий).

Срок сдачи оформленной курсовой работы в печатном виде — начало мая

(точную дату заранее озвучивает преподаватель, который проводит занятие по неорганической химии у данного студента).

12.2. Объем и структура курсовой работы

Объем курсовой работы обычно не превышает 8–10 печатных страниц. Структура курсовой работы аналогична структуре большинства публикаций в рецензируемых научных журналах.

Обычные (наиболее важные) разделы курсовой работы приведены ниже.

−

Введение

−

Литературный обзор

−

Экспериментальная часть

−

Обсуждение экспериментальной части

−

Выводы (основные результаты)

−

Список литературы

−

Приложения (при необходимости)

Таблицы и рисунки, приводимые в курсовой работе, должны иметь сквозную нумерацию (независимо от месторасположения в курсовой работе; отдельная нумерация таблиц и рисунков допускается только в приложениях).

Рассмотрим содержание каждого из перечисленных разделов.

Введение

В этом разделе в лаконичной форме излагается важность настоящего исследования, известные или возможные области применения изучаемого соединения (класса соединений). Необходимо кратко (в двух-трех предложениях) сформулировать цель проводимого Вами исследования.

Литературный обзор

Этот раздел включает систематизированные сведения о соединении (или группе соединений) и его (их) свойствах, имеющиеся в литературе. Собранная информация должна быть достаточно полной. При написании литературного обзора категорически запрещается дословное списывание фраз из цитируемых научных публикаций (или текстов, представляющих собой дословный перевод иностранных источников). Возможно своими словами изложить смысл того, что Вы самостоятельно прочитали и поняли (из текста статьи, дипломной работы или диссертации Вашего руководителя и т. д.).

На основании собранного литературного материала составляется обзор литературы, который является систематизированной обработкой всех найденных сведений. Для написания литературного обзора может быть рекомендована следующая форма, не являющаяся строго обязательной.

Литературный материал распределяют по разделам, которые могут быть выделены подзаголовками в соответствии с экспериментальной частью. Если предполагается, что экспериментальная часть будет подразделена на получение, идентификацию и исследование свойств соединения (или группы соединений), то и предшествующий ей литературный обзор рекомендуется построить в той же последовательности.

Фамилии авторов и название публикаций (статей, диссертаций, книжных изданий) в тексте курсовой работы приводятся в русской транскрипции. Ссылки в тексте на цитируемую литературу заключают в квадратные скобки, строго по порядку номеров, т. е. [1], [2], [3] и т. д.

Завершая литературный обзор, желательно дать краткое резюме (два-три предложения), обобщающее основные проблемы методов синтеза и исследования свойств данного соединения (группы соединений).

Экспериментальная часть

В этом разделе необходимо привести подробное описание всех используемых реагентов (квалификацию их чистоты, наименование фирмы-

производителя и т. д.), приборов (наименование, технические характеристики (в том числе точность измерения, если это необходимо) и т. д.). Следует детально описать методики синтеза веществ (указывая количества реагентов, продолжительность каждого этапа синтеза, подробные условия проведения эксперимента, выходы продукта). Указать способы и данные идентификации полученных соединений.

Обсуждение экспериментальной части

Этот раздел курсовой работы, как правило, один из самых трудоемких. Он отражает глубину понимания информации в литературных источниках, иллюстрирует умение предсказывать протекание химических процессов на основании физико-химических данных и в целом объективно показывает Вашу «химическую грамотность» в данной области исследования. Универсального описания этого раздела не существует, поскольку во многом оно предопределяется спецификой проводимой работы.

В этом разделе необходимо привести анализ полученных Вами данных (описанных в экспериментальной части), сопоставив с результатами, приведенными в литературном обзоре.

Необходимо написать уравнения всех реакций, привести подробное изложение всех произведенных расчетов.

Если значение имел выход продукта реакции, сопоставьте его со значениями Ваших предшественников и попробуйте объяснить его увеличение (или уменьшение, если эксперимент «не очень удачный» — «отрицательный» результат тоже важен!), написав, например, уравнения реакций побочных процессов. Подробно опишите степень чистоты полученного продукта; если Ваш продукт был «более чистым» (чем ранее описанный в литературе), тоже попытайтесь объяснить причины получения вещества такой чистоты.

Выводы (результаты)

Выводы должны быть основаны на проделанном эксперименте. В них кратко указывают, какое вещество получено, как установлен его состав, какими методами доказана его чистота и какие свойства исследованы. На основании проделанных экспериментов необходимо сделать общий вывод о свойствах полученного вещества.

Список литературы

В списке литературы соответствующие источники указывают в том же порядке, в каком они упоминаются в тексте курсовой работы. Пример оформления ссылок:

[1]. Кукушкин Ю. Н. Химия координационных соединений. М.: Высшая школа, 1985. 455 с.

[2]. Nakamoto K. Infrared and Raman spectra of inorganic and coordination compounds. N. Y.: John Wiley & Sons, Inc., 1997. 536 p.

[3]. Синицын Н. М., Новицкий Г. Г., Хартоник И. А. и др. // Журн. неорган. химии. 27 (1982), № 8, С. 2042–2051.

[4]. Coppens P., Fomitchev D. V., Carducci M. D., Culp K. // J. Chem. Soc. Dalton Trans. 39 (1998), P. 865–872.

[5]. Кабин Е. В. Образование нитратных комплексов нитрозорутения в азотнокислых растворах. Дипломная работа выпускника НГУ: Факультет естественных наук. — Новосибирск. — 2008. — 45 с.

Приложения

Если в курсовой работе необходимо упоминание каких-либо числовых данных (например, в виде таблиц), не имеющих непосредственного отношения к эксперименту по синтезу соединения (например, таблицы с координатами базисных атомов и эквивалентных тепловых параметров атомов при рентгеноструктурном анализе соединения), их можно привести в приложении. Приложения имеют отдельную нумерацию (Приложение 1, Приложение 2 и т. д.) и не имеют сквозную нумерацию страниц курсовой работы.

12.3. Оформление курсовой работы

Курсовая работа по неорганической химии должна быть напечатана на бумаге формата А4 с пронумерованными страницами (на титульной странице номер страницы не ставится) и сброшюрована.

Шрифт Times New Roman, размер шрифта 12, интервал 1,5.

Пример оформления титульного листа курсовой работы приведен на следующей странице.

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

20__

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ

«НОВОСИБИРСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

(НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ, НГУ)

УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

Факультет естественных наук

Кафедра общей химии

КУРСОВАЯ Р АБОТА ПО НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Фамилия Имя Отчество студента (в родительном падеже)

Группа ______ Направление подготовки:

04.05.01 «Фундаментальная и прикладная химия» (специалитет)

04.03.01 «Химия» (бакалавриат)

(выбрать один из вариантов направления)

_______________Тема_______________

_______________курсовой______________

________________работы________________

Преподаватель: Научный руководитель:

________________________________ ________________________________

(должность, научная степень, научное звание) (должность, научная степень, научное звание)

_______________________ _______________________

(Фамилия И.О. преподавателя) (Фамилия И.О. руководителя)

_____________ _____________

(оценка прописью) (оценка прописью)

_____________ «__» ________ 20__ _____________ «__» ________ 20__

(подпись) (дата) (подпись) (дата)

Новосибирск

Список литературы

1. Анорганикум: в 2 т. / под ред. Л. Кольдица. М.: Мир, 1984.

2. Волков А. И., Жарский И. М. Большой химический справочник.

Минск: Современная школа, 2005.

3. Карякин Ю. В., Ангелов И. И. Чистые химические вещества. М.: Химия,

1974.

4. Ключников Н. Г. Руководство по неорганическому синтезу. М.: Химия,

1965.

5. Краткий справочник физико-химических величин / под ред.

А. А. Равделя, А. М. Пономаревой. Л.: Химия, 1999.

6. Леснова

Е. В., Вишнякова О. А. Практикум по неорганическому синтезу.

М.: Высшая школа, 1986.

7. Лидин Р. А., Андреева Л. Л., Молочко В. А. Константы неорганических

веществ: справочник. М.: Дрофа, 2006.

8. Практикум по неорганической химии / под ред. В. П. Зломанова.

М.: МГУ, 1994.

9. Практикум по неорганической химии / под ред. Ю. Д. Третьякова.

М.: Академия, 2004.

10. Руководство по неорганическому синтезу / под ред. Г. Брауэра.

М.: Изд-во ин. лит., 1956.

11. Руководство по неорганическому синтезу: в 6 т. / под ред. Г. Брауэра.

М.: Мир, 1985−1986.

12. Эмсли Дж. Элементы. М.: Мир, 1993.

Учебное издание

Ильин Максим Анатольевич

Могилевкина Майя Филипповна

Максаков Владимир Александрович

Пушкаревский Николай Анатольевич

Крылова Людмила Федоровна

ПРАКТИКУМ

ПО НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

ЧАСТЬ III

ХИМИЯ ПЕРЕХОДНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Учебно-методическое пособие для студентов 1-го курса

химического отделения ФЕН

Редактор П. И. Юрганова

Обложка Е. В. Неклюдовой

Подписано в печать 28.02.2024 г.

Формат 70 × 100 1/16. Уч.-изд. л. 5,6. Усл. печ. л. 7,3.

Тираж 250 экз. Заказ № 32.

Издательско-полиграфический центр НГУ.

630090, Новосибирск, ул. Пирогова, 2.

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 89 / 99

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]