Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы получения экстракционных препаратов из лекарственного растительного сырья. Учебно-методическое пособие
.pdf
81
Фасовка и
упаковка
Водные извлечения разлить во
флаконы с полиэтиленовыми
пробками и навинчивающимися
пластмассовыми крышками.
Приклеить этикетку с лат. и рус.
названием, указать объем и дату
изготовления.
Проверка внешнего вида
упаковки, маркировки.
Хранение
Водные извлечения хранят при
температуре не выше 250С или в
холодильнике (3-50С).
Температура хранения.
Срок годности не более
двух суток.
Обработка и оформление результатов:
1. Перечертите таблицу, перепишите основные стадии и операции
технологического процесса получения водных извлечений, сделайте
необходимые расчеты.
2. По результатам проделанной работы сделайте соответствующий
вывод.
Вопросы для самоконтроля:
1. Что такое водные извлечения из ЛРС?
2. Перечислите основные стадии производства водных
извлечений.
3. Чем отличается производство настоев от производства отваров?
4. Зачем надо настаивать экстрагируемую массу при комнатной
температуре?
5. В чем особенность приготовления отвара из коры дуба? Как это
учитывалась в лабораторной работе?
3.4 Лабораторная работа № 4
Приготовление настойки зверобоя методом дробной мацерации
Цель – ознакомиться с технологическим процессом и получить 100 мл
настойки зверобоя методом дробной мацерации.
Материалы: лекарственное растительное сырье – трава зверобоя,
вода очищенная, этанол, сито с отверстиями диаметром 7 мм, весы, мерные
82
цилиндры, стеклянный ареометр, штатив, мацерационная емкость (можно
заменить колбой Эрленмейера на 250 мл или лабораторным стаканом на 200
мл), склянка-приемник, фильтрующий материал (марля), холодильник,
фильтровальная бумага, флаконы из темного стекла с пластмассовой
пробкой и навинчивающимися колпачками, этикетками.
Номенклатура настойки зверобоя:
Название
настойки
Сырье, соотношение
сырья и настойки,
концентрация
этанола
Действующее
вещество,
показатели
качества
Применение
Настойка
зверобоя
T. Hyperici
Трава зверобоя,
1:5, 40%
Содержание
дубильных веществ
не менее 1%;
содержание этанола
не менее 36%;
сухой остаток
не менее 2,8%
Внутрь как вяжущее и
противовоспалительное
средство;
наружно для
полоскания слизистой
рта и горла
Выполнение лабораторной работы:
Основные стадии
и операции
технологического
процесса
Описание действия
Контроль
Подготовка
оборудования и
вспомогательных
материалов
1) На штативе закрепить
мацерационную емкость.
2) Установить склянку-приемник.
3) Подготовить фильтры из марли.
Мацерационную
емкость закрепить на
такой высоте, чтобы
под сливным краном
можно было
установить склянкуприемник.
Подготовка
растительного
материала
1) Рассчитывают количество сырья
для получения заданного объема
настойки.
2) При необходимости траву зверобоя
измельчают до частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями диаметром
7 мм.
3) Взвешивают необходимое
количество травы зверобоя.
1) Соблюдение
расчетов.
2) Частицы сырья не
должны превышать
размер 7 мм.
3) Масса сырья.
83
Подготовка
экстрагента
1) Проверяют концентрацию
исходного этанола с помощью
ареометра.
2) Рассчитывают необходимое
количество экстрагента для получения
заданного объема настойки (К
п
= 2,5
см
3
/г).
3) Рассчитывают количество
исходного этанола, необходимого для
приготовления экстрагента.
4) Рассчитанное количество
исходного этанола помещают в
мерный цилиндр, разбавляют водой
очищенной до получения нужного
объема экстрагента (t = 200С) с учетом
явления контракции.
5) Объем готового экстрагента (Vэ)
делят на 3 порции, при этом первая
порция (V1) больше второй (V2) и
третьей (V3) на величину объема
экстрагента, удерживаемого сырьем:
V1 = (Vэ - m
с×Кп
)/3 + m
с×Кп
V2 = V3 = (Vэ - m
с×Кп
)/3
Для ускорения процесса
экстрагирования в лабораторных
условиях экстрагент можно
подогреть.
1) Концентрация
исходного этанола.
2) Соблюдение
расчетов.
3) Соблюдение
расчетов.
4) Получение экстрагента.
5) 3 порции
экстрагента:
V1, V2 = V3;
Vэ = V1 + V2 + V3
Экстракция
сырья
(метод дробной
мацерации)
1) Растительное сырье равномерно
укладывают в мацерационную
емкость на фильтр из марли (при
использовании колбы или стакана
фильтр не нужен).
2) В мацерационную емкость подают
первую порцию экстрагента,
перемешивают и выдерживают 24
часа (в лаб. условиях 30 мин. при
подогреве). Сливают первую порцию
готового продукта.
3) В мацерационную емкость подают
вторую порцию экстрагента и снова
выдерживают 24 часа (в лаб.
условиях 30 мин. при подогреве).
1) Равномерность
распределения сырья.
2) Время экстракции.
Первая порция ГП 1.
3) Время экстракции.
Вторая порция ГП 2.
84
Сливают вторую порцию готового
продукта.
4) В мацерационную емкость подают
третью порцию экстрагента,
выдерживают 24 часа (в лаб.
условиях 30 мин. при подогреве) и
сливают третью порцию готового
продукта.
5) Все порции извлечения
объединяют и перемешивают.
4) Время экстракции.
Третья порция ГП 3.
5) Объединенная порция
ГП = ГП 1 + ГП 2 + ГП 3
Рекуперация
этанола из
отработанного
сырья
Рекуперация вытеснением водой:
На отработанное сырье (шрот) в том
же мацераторе подают трех-,
пятикратное количество воды
очищенной. После настаивания в
течение 2 ч. (в лаб. условиях 30 мин.)
рекуперат медленно сливают.
Объем воды очищенной.
Время. Измерение
объема и веса
рекуперата (для
материального баланса).
Определение
концентрации этанола в
рекуперата. Вес шрота
(для матер. баланса).
Очистка
извлечения
Проводят путем отстаивания в течение
нескольких суток при температуре не
выше 8
0
С (в холодильнике) и
последующего фильтрования.
Контроль температуры и
длительности процесса.
Настойка должна быть
прозрачной.
Вес настойки (для
материального баланса).
Стандартизация
настойки
Определяют:
1) количественное содержание
действующих веществ,
2) органолептический анализ,
3) концентрацию этанола,
4) содержание тяжелых металлов,
5) плотность,
6) сухой остаток.
Прозрачная жидкость
темно-бурого цвета,
слабо ароматного
запаха, горьковатого,
слегка вяжущего вкуса.
Настойка должна
соответствовать
требованиям НД.
Фасовка и
упаковка
Настойку разливают во флаконы из
темного стекла с пластмассовыми
пробками и навинчивающимися
колпачками. Приклеивают этикетку с
лат. и рус. названием, указывают
объем и дату изготовления.
Соответствие
упаковки.
Правильность маркировки.
Хранение
В хорошо укупоренных флаконах в
защищенном от света прохладном месте
(12-150С).
Условия хранения.
85
Обработка и оформление результатов:
1. Перечертите таблицу и перепишите основные стадии и операции
технологического процесса получения настойки зверобоя методом дробной
мацерации.
2. По полученным результатам составьте общий материальный баланс
(по массе) процесса получения настойки зверобоя, учитывая плотность
исходного этанола из справочных материалов. Рассчитайте
технологический выход, технологическую трату и расходный коэффициент.
3. По результатам проделанной работы, принимая во внимание цель
лабораторной работы и выполненные расчеты, сделайте соответствующий
вывод.
Вопросы для самоконтроля:
1. В чем сущность дробной мацерации? Достоинства?
2. Зачем экстрагент делить на части? Почему первая порция
экстрагента больше остальных?
3. Перечислите основные стадии технологического процесса
получения настоек.
4. Как осуществляется очистка настоек?
5. Какие показатели входят в стандартизацию настоек?
3.5 Лабораторная работа № 5
Приготовление настойки пустырника методом перколяции
Цель – ознакомиться с технологическим процессом и получить 100 мл
настойки пустырника методом перколяции.
Материалы: лекарственное растительное сырье – трава пустырника,
вода очищенная, этанол, сито с отверстиями диаметром 7 мм, весы, мерные
цилиндры, стеклянный ареометр, емкость для намачивания сырья, штатив
для перколятора, перколятор стеклянный вместимостью 200-250 мл (можно
использовать делительную воронку), емкость с краном для подачи
экстрагента (можно использовать делительную воронку), склянкаприемник, деревянная палочка-трамбовка, воронка, фильтровальная бумага,
86
холодильник, флаконы из темного стекла с пластмассовой пробкой и
навинчивающимися колпачками, этикетками.
Номенклатура настойки пустырника:
Название настойки
Сырье, соотношение
сырья и настойки,
концентрация этанола
Действующее
вещество, показатели
качества
Применение
Настойка
пустырника
T. Leonuri
Трава пустырника,
1:5, 70%
Содержание
флавоноидов в
пересчете на рутин -
не менее 0,02%;
содержание этанола
не менее 64%;
сухой остаток не
менее 1,4%
Успокаивающее
средство
Выполнение лабораторной работы:
Основные стадии
и операции
технологического
процесса
Описание действия
Контроль
Подготовка
оборудования
На штативе закрепить перколятор,
сверху него закрепить емкость с
краном для подачи экстрагента, снизу
установить склянку-приемник.
Надежность установки
оборудования.
Подготовка
растительного
материала
1) Рассчитывают количество сырья для
получения заданного объема настойки.
2) При необходимости траву
пустырника измельчают до частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 7 мм.
3) Взвешивают необходимое
количество травы пустырника.
1) Соблюдение
расчетов.
2) Частицы сырья не
должны превышать
размер 7 мм.
3) Масса сырья.
Подготовка
экстрагента
1) Проверяют концентрацию исходного
этанола с помощью ареометра.
2) Рассчитывают необходимое
количество экстрагента для получения
заданного объема настойки (Кп = 2
см
3
/г).
1) Концентрация исходного этанола.
2) Соблюдение
расчетов.
87
3) Рассчитывают количество исходного
этанола, необходимого для
приготовления экстрагента.
4) Рассчитанное количество исходного
этанола помещают в мерный цилиндр,
разбавляют водой очищенной до
получения нужного объема экстрагента
(t = 200С) с учетом явления контракции.
Для ускорения процесса
экстрагирования в лабораторных
условиях экстрагент можно
подогреть.
5) Рассчитывают скорость подачи
экстрагента в каплях в минуту.
3) Соблюдение
расчетов.
4) Получение экстрагента.
5) Соблюдение расчетов
(см. обучающую задачу
2.4.3).
Экстракция
сырья
(метод
перколяции)
1) Растительное сырье помещают в
емкость и смачивают равным
количеством экстрагента, хорошо
перемешивают, плотно закрывают и
оставляют на 2-4 часа (в лаб. условиях
15 мин.), изредка перемешивая.
2) На дно перколятора помещают
кусочек марли (3 слоя), набухшее
сырье послойно укладывают в
перколятор, уплотняя трамбовкой. На
поверхность утрамбованного
материала помещают марлю и груз.
Под кран перколятора ставят
приемник. Заполняют перколятор
экстрагентом при открытом нижнем
кране до образования «зеркала» (1,5-2
см). После того, как экстрагент
вытеснит воздух и начнет вытекать,
кран перекрывают, извлечение
возвращают в перколятор и наступает
мацерационная пауза (в лабораторных
условиях 30 мин.).
3) Регулируют скорость подачи
экстрагента и скорость вытекания
извлечения. Продолжают перколяцию
до истощения сырья, т.е до
1) Не должно быть
излишков экстрагента.
2) Отсутствие
воздушных полостей в
сырье.
Толщина «зеркала» не
должна изменяться.
Длительность
мацерационной паузы.
3) Скорость подачи
экстрагента в каплях в
минуту. При этом,
скорость подачи
экстрагента должна
88
обесцвечивания перколята
(извлечения).
быть равна скорости
вытекания извлечения.
Обесцвечивание
перколята.
Рекуперация
этанола из
отработанного
сырья
Рекуперация вытеснением водой:
На отработанное сырье (шрот) в том
же перколяторе подают трех-,
пятикратное количество воды
очищенной. После настаивания в
течение 2 ч. (в лаб. условиях 30 мин.)
рекуперат медленно сливают.
Объем воды очищенной.
Время. Измерение
объема и веса
рекуперата (для мат.
баланса). Определение
концентрации этанола в
рекуперате. Вес шрота
(для мат. баланса).
Очистка
извлечения
Проводят путем отстаивания в течение
нескольких суток при температуре не
выше 8 0С (в холодильнике) и
последующего фильтрования.
Контроль температуры и
длительности процесса.
Настойка должна быть
прозрачной. Измерение
объема и веса настойки
(для материального
баланса).
Стандартизация
настойки
Определяют:
1) количественное содержание
действующих веществ,
2) органолептический анализ,
3) концентрацию этанола,
4) содержание тяжелых металлов,
5) плотность,
6) сухой остаток.
Прозрачная жидкость
зеленовато-бурого
цвета, слабо ароматного
запаха, горьковатого
вкуса.
Настойка должна
соответствовать
требованиям НД.
Фасовка и
упаковка
Настойку разливают во флаконы из
темного стекла с пластмассовыми
пробками и навинчивающимися
колпачками. Приклеивают этикетку с
лат. и рус. названием, указывают
объем и дату изготовления.
Соответствие упаковки.
Правильность маркировки.
Хранение
В хорошо укупоренных флаконах в
защищенном от света прохладном
месте (12-15 0С).
Условия хранения.
Обработка и оформление результатов:
1. Перечертите таблицу и перепишите основные стадии и операции
технологического процесса получения настойки пустырника методом
перколяции.
89
2. По полученным результатам составьте общий материальный баланс
(по массе) процесса получения настойки пустырника, учитывая плотность
исходного этанола из справочных материалов. Рассчитайте
технологический выход, технологическую трату и расходный коэффициент.
3. По результатам проделанной работы, принимая во внимание цель
лабораторной работы и выполненные расчеты, сделайте соответствующий
вывод.
Вопросы для самоконтроля:
1. Что такое перколяция, в чем ее сущность, достоинства?
2. С какой скоростью подается экстрагент?
3. Что делать, если в полученной настойке завышенное
содержание действующего вещества? Заниженное?
4. Какими способами проводят рекуперацию этанола? В этой
лабораторной работе?
3.6 Лабораторная работа № 6
Приготовление жидкого экстракта валерианы
методом ускоренной дробной мацерации по типу противотока
Цель – ознакомиться с технологическим процессом и получить 100 мл
жидкого экстракта валерианы методом ускоренной дробной мацерации по
типу противотока (по ЦАНИИ).
Материалы: лекарственное растительное сырье – корни и корневища
валерианы, сито с отверстиями диаметром 7 мм, весы, вода очищенная,
этанол, мерные цилиндры, стеклянный ареометр, 3 штатива для
мацераторов, 3 стеклянных мацератора вместимостью 200 мл (можно
заменить колбами Эрленмейера на 250 мл или термостойкими
лабораторными стаканами на 200 мл), склянки-приемники, фильтрующий
материал (марля), воронка, фильтровальная бумага, холодильник, флаконы
из темного стекла с пластмассовой пробкой и навинчивающимися
колпачками, этикетками.
90
Номенклатура экстракта валерианы:
Название настойки
Сырье, соотношение
сырья и экстракта,
концентрация этанола
Действующее вещество,
показатели качества
Применение
Экстракт валерианы
жидкий
Extractum Valerianae
fluidum
Корни и корневища
валерианы,
1:2, 40%
Кислоты
изовалериановой
не менее 0,5%;
этанола не менее 33%;
плотность 0,98-1,00;
экстрактивных веществ
7-10%
Успокаивающее
средство
Выполнение лабораторной работы:
Основные стадии
и операции
технологического
процесса
Описание действия
Контроль
Подготовка
оборудования и
вспомогательных
материалов
1) На штативах закрепить
мацерационные емкости.
2) Установить склянки-приемники.
3) Подготовить фильтры из марли.
Мацерационные
емкости закрепить на
такой высоте, чтобы под
сливным краном можно
было установить
склянку-приемник.
Подготовка
растительного
материала
1) Рассчитывают количество сырья для
получения заданного объема
экстракта.
2) При необходимости корни и
корневища валерианы измельчают до
частиц, проходящих сквозь сито с
отверстиями диаметром 7 мм.
3) Взвешивают необходимое
количество корней и корневищ
валерианы. Делят его на 3 равные
части.
1) Соблюдение
расчетов.
2) Частицы сырья не
должны превышать
размер 7 мм.
3) Масса сырья.
Подготовка
экстрагента
1) Проверяют концентрацию
исходного этанола с помощью
ареометра.
2) Рассчитывают необходимое
количество экстрагента для получения
1) Концентрация исходного этанола.
2) Соблюдение
расчетов.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]