Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы получения экстракционных препаратов из лекарственного растительного сырья. Учебно-методическое пособие
.pdf
51
Рис. 11. Блок-схема типовой технологии производства густых экстрактов
ВР 1 Подготовка производства
ВР 1.1Подготовка помещения
ВР 1.2 Подготовка оборудования
ВР 1.3 Подготовка персонала
ВР 1.4 Подготовка тары
ВР 2 Подготовка сырья
ВР 2.1 Проведение расчетов
ВР 2.2 Измельчение ЛРС*
ВР 2.3 Просеивание ЛРС*
ВР 2.4 Взвешивание ЛРС
ВР 3.4 Отмеривание экстрагента
ВР 3.3 Добавление воды очищенной
ВР 3.2 Отмеривание крепкого спирта
ВР 3.1 Проведение расчетов
ВР 3 Подготовка экстрагента
ТП 4 Получение жидкого
экстракта
ТП 5 Очистка извлечения
ТП 4.2 Экстрагирование
ТП 4.1 Загрузка мацератора/перколятора
ПО Рекуперация этанола*
УМО 7 Упаковка, маркировка,
отгрузка
УМО 7.3 Упаковка в коробки и маркировка
УМО 7.2 Упаковка в пачки и маркировка
УМО 7.1 Фасовка во флаконы
на склад
ТП 6 Сгущение извлечения
52
характера и свойств балластных веществ. Адсорбент должен адсорбировать
балластные вещества, не адсорбируя действующих веществ. Вытяжку
настаивают с адсорбирующими веществами при комнатной температуре в
течение нескольких суток.
3. Спиртоочистка. Для водных экстрактов упаренную до
сиропообразной консистенции вытяжку обрабатывают этанолом в
концентрации не ниже 60%. Под действием сильных дегидратирующих
свойств этанола исчезает защитный гидратный слой полимеров, в
результате чего происходит их коагуляция и выпадение в осадок.
Для спиртовых экстрактов спиртоочистка проводится путем замены
растворителя. К упаренной вытяжке добавляют воду. Растворимые в
этаноле побочные продукты (хлорофилл, смолистые вещества и др.)
выпадают в осадок. Вытяжку отстаивают, фильтруют или центрифугируют
и затем упаривают до нужной концентрации.
Очищенное извлечение подвергают сгущению, которое проводится в
вакуум-выпарных установках при температуре 50-600С и разрежении 600 –
650 мм рт. ст.
Стандартизация густых экстрактов:
1. органолептические свойства;
2. содержание действующих веществ;
3. содержание влаги не более 25%;
4. содержание тяжелых металлов (не более 0,01%).
Хранят густые экстракты в герметически укупоренной таре, не
допускающей подсыхания.
1.6.3.3 Сухие экстракты
Сухие экстракты – это концентрированные извлечения из
лекарственного растительного сырья, представляющие собой сыпучие
массы с содержанием влаги не более 5%. Сухие экстракты следует считать
наиболее рациональным типом экстрактов.
Достоинства сухих экстрактов:
– удобны в обращении;
– имеют минимально возможную массу, вследствие чего более
транспортабельны.
53
Рис. 12. Блок-схема типовой технологии производства сухих экстрактов
ВР 1 Подготовка производства
ВР 1.1Подготовка помещения
ВР 1.2 Подготовка оборудования
ВР 1.3 Подготовка персонала
ВР 1.4 Подготовка тары
ВР 2 Подготовка сырья
ВР 2.1 Проведение расчетов
ВР 2.2 Измельчение ЛРС*
ВР 2.3 Просеивание ЛРС*
ВР 2.4 Взвешивание ЛРС
ВР 3.4 Отмеривание экстрагента
ВР 3.3 Добавление воды очищенной
ВР 3.2 Отмеривание крепкого спирта
ВР 3.1 Проведение расчетов
ВР 3 Подготовка экстрагента
ТП 4 Получение жидкого
экстракта
ТП 5 Очистка извлечения
ТП 4.2 Экстрагирование
ТП 4.1 Загрузка мацератора/перколятора
ПО Рекуперация этанола*
УМО 8 Упаковка, маркировка,
отгрузка
УМО 8.3 Упаковка в коробки и маркировка
УМО 8.2 Упаковка в пачки и маркировка
УМО 8.1 Фасовка во флаконы
на склад
ТП 6 Сгущение извлечения
ТП 7 Сушка сгущенного извлечения
54
Недостатки сухих экстрактов:
– высокая гигроскопичность, вследствие чего они превращаются в
комкообразные массы, утрачивающие сыпучесть.
Для изготовления сухих экстрактов используют те же экстрагенты и
те же методы экстрагирования, что и для получения густых экстрактов.
В технологии получения сухих экстрактов (по сравнению с
производством густых экстрактов) дополнительной стадией является стадия
сушки, которая проводится в контактных вакуум-сушилках (рис. 12).
Возможно также изготовление сухих экстрактов путем высушивания
очищенного извлечения с использованием распылительной сушилки, т.е.
исключается стадия сгущения извлечения. Этот способ применяется для
быстрого выпаривания и сушки растворов и вытяжек, содержащих
термолабильные биологически активные вещества.
Стандартизация сухих экстрактов:
1. органолептические свойства;
2. содержание действующих веществ;
3. содержание влаги не более 5%;
4. содержание тяжелых металлов.
Сухие экстракты герметично упаковывают в емкости не более 100 г.
1.6.3.4 Масляные экстракты
Масляные экстракты или медицинские масла (Oleо medicata) – это
извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные с
использованием растительных масел (соевого, подсолнечного, оливкового
и др.).
В настоящее время в медицинской практике используют масляные
экстракты из листьев белены (масло беленное), листьев дурмана (дурманное
масло), травы зверобоя (масло зверобоя), плодов шиповника (масло
шиповника) и облепихи (масло облепиховое).
Экстрагирование растительного материала проводится методом
мацерации подогретыми до температуры 60-70
0
С маслами. Из
отработанного сырья масло рекуперируют отпрессовыванием на прессах.
При этом полностью рекуперировать масло не удается, как и не удается
полностью извлечь все биологически активные вещества сырья.
55
С целью максимального извлечения БАВ при получении масляных
экстрактов применяют метод противоточного экстрагирования – 70 %-ным
этанолом или другими органическими растворителями. К извлечению
добавляют растительное масло до получения стандартной концентрации.
Тем самым выделенный липофильный комплекс растения переводят в
масляный экстракт, а летучий экстрагент упаривают.
Стандартизация:
– органолептический анализ;
– содержание действующих веществ;
– кислотное число;
– перекисное число.
1.6.3.5 Экстракты-концентраты
Экстракты-концентраты представляют собой стандартизованные
жидкие и сухие извлечения из лекарственного растительного сырья,
используемые для быстрого приготовления водных извлечений в аптечной
практике. Водные извлечения получаются всегда одинаковые, так как
экстракты-концентраты стандартизированы.
Различают жидкие концентраты, которые готовят в соотношении 1:2
и сухие концентраты, в которых соотношение 1:1. Это означает, что из 1
части по массе растительного материала получают две объемные части
жидкого концентрата или 1 часть по массе сухого концентрата при условии
полного извлечения действующих веществ из сырья. При получении
экстрактов в качестве экстрагента используют этанол низких концентраций
(от 20 до 40%).
Технология получения жидких концентратов предусматривает те же
стадии, что и при получении жидких экстрактов, а именно: получение
вытяжки из лекарственного растительного сырья, очистка вытяжки,
стандартизация. Для получения вытяжки чаще используют методы, в
которых не применяют выпаривание (количество конечного продукта при
этом будет выше). Очистка вытяжек сводится к отстаиванию и
фильтрованию отстоявшейся вытяжки. Стандартизуют жидкие
концентраты по тем же показателям, что и жидкие экстракты (содержание
действующих веществ, сухой остаток, содержание спирта, плотность,
содержание тяжелых металлов).
56
Сухие концентраты отличаются от обычных сухих экстрактов тем, что
содержание действующих веществ в них равно содержанию в исходном
сырье т.е. 1:1 (только для сухого концентрата ландыша оно равно
половинному количеству 1:2). Следовательно, для приготовления настоев и
отваров из сухих концентратов вместо прописанного по рецепту количества
лекарственного сырья берут одинаковое по массе количество сухого
концентрата и растворяют в рассчитанном объеме воды.
Сухие концентраты получают аналогично сухим экстрактам.
Получение вытяжки проводят до полного истощения сырья, используя чаще
высокоэффективные методы. Для очистки вытяжек применяют отстаивание
и последующее фильтрование. Высушивание может проводиться через
стадию сгущения. В этом случае применяют все типы аппаратов,
используемые для упаривания вытяжек. Последующее высушивание
проводится в вакуум-вальцовых сушилках или вакуум-сушильных шкафах
при 50-60
0
С. Если высушивание проводят без стадии сгущения, то
применяют распылительные, сублимационные (лиофильные) сушилки.
Стандартизацию сухих концентратов проводят по содержанию
действующих веществ, влаги и тяжелых металлов.
Вопросы для самоконтроля:
1. В чем заключается подготовка производства, сырья и
экстрагента?
2. Что такое настои и отвары? Классификация, достоинства и
недостатки водных извлечений?
3. Опишите типовую технологию получения водных извлечений.
4. Для чего необходимо настаивание при комнатной температуре
при изготовлении водных извлечений?
5. Как называется оборудование для получения водных
извлечений? Принцип его работы?
6. Что такое настойки? Их классификация, достоинства и
недостатки?
7. Какие методы экстракции применяются в производстве
настоек?
8. Опишите типовую технологию производства настоек?
9. Как проводят очистку настоек?
57
10. Что такое рекуперация этанола? Какими методами ее
осуществляют? Их суть?
11. По каким показателям проводят стандартизацию настоек?
12. Что такое экстракты? Их классификация? Какие методы
экстракции используются в производстве экстрактов?
13. Что такое жидкие экстракты? В чем заключаются их
достоинства и недостатки?
14. Опишите типовую технологию получения жидких экстрактов.
15. В чем заключается отличие в процессе перколяции при
производстве жидких экстрактов от перколяции при производстве настоек?
16. Какие показатели входят в стандартизацию жидких экстрактов?
17. Что такое густые экстракты? Где их применяют? Какие
показатели входят в стандартизацию?
18. Опишите типовую технологию получения густых экстрактов?
19. Что такое сухие экстракты? В чем их достоинства и недостатки?
20. Опишите типовую технологию получения сухих экстрактов.
21. Как проводят очистку густых и сухих экстрактов?
22. Какие показатели входят в стандартизацию сухих экстрактов?
23. Что такое масляные экстракты? Экстракты-концентраты?
58
2 ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ
2.1 Основные формулы
1. Расчет массы сырья
Настойки готовят в соотношении 1:5 (в случае
несильнодействующего вещества) или 1:10 (в случае сильнодействующего
вещества), т.е. из одной весовой части растительного сырья можно получить
5 или 10 объемных частей настойки. Далее по пропорции высчитывают
сколько весовых частей надо взять сырья, чтобы получить заданное
количество настойки (см. пример задачи 2.2.1).
2. Расчет количества экстрагента
При расчете количества экстрагента, необходимого для получения
заданного объема настойки, учитывают объем спирта, который поглощается
и удерживается сырьем:
V
экст
= V
наст
+ mс×Ксп
где V
экст
– количество экстрагента, мл (л);
V
наст
– заданное количество настойки, мл (л);
mс – масса исходного сырья, г (кг);
К
сп
– коэффициент спиртопоглощения, см3/г.
В учебных целях можно использовать усредненные значения К
сп
:
для корней, корневищ, коры – 1,5 см3/г; для трав, цветков, листьев –
2,0 см3/г; для семян – 3,0 см3/г.
Величина (mс×Ксп) показывает какое количество экстрагента
удерживается конкретной массой сырья.
3. Формула разбавления – расчет количества крепкого этанола,
необходимого для приготовления экстрагента (в случае использования для
разбавления воды очищенной):
где Х – объём крепкого этанола, мл (л);
V – объём этанола необходимой концентрации (экстрагент), мл (л);
b – необходимая концентрация этанола (экстрагент), % об;
a – фактическая концентрация крепкого этанола, % об.
59
4. Правило смешивания («правило креста») – расчет количества
крепкого этанола и разбавителя (этанола более низкой концентрации,
рекуперата) для приготовления экстрагента заданной концентрации. Если
для разбавления используется вода очищенная, то по этому правилу можно
рассчитать только количество крепкого этанола, а количество воды не
рекомендуется из-за явления контракции (количество воды рассчитывают,
используя плотности растворов и алкоголеметрические таблицы). При
получении небольшого количества настойки явлением контракции можно
пренебречь.
Слева вверху записываем концентрацию крепкого этанола, слева
внизу – разбавителя (в случае с водой эта концентрация равна 0), в центре
– требуемую концентрацию этанола. Цифры справа получают вычитанием
по диагонали (от большего меньшее) и записываем полученные значения,
которые показывают, сколько необходимо взять массовых или объемных
частей крепкого этанола (значение справа вверху) и разбавителя (значение
справа внизу), чтобы получить требуемую концентрацию экстрагента.
(концентрация а b – с (объем крепкого этанола
крепкого этанола) надо взять)
b (необходимая концентрация)
(концентрация с а – b (объем разбавителя
разбавителя) надо взять)
5. Уравнение материального баланса
G1 = G2 + G3 + G4 + G5,
где G1 – масса исходных материалов; G2 – масса готового продукта; G3 –
масса побочных продуктов; G4 – масса отбросов; G5 – масса материальных
потерь.
В случае отсутствия отходов производства уравнение материального
баланса примет более простой вид:
G1 = G2 + G5.
6. Технологический выход η – это отношение массы готового
продукта (G2) к массе взятых исходных материалов (G
1
), выраженное в
процентах:
60
%100
1
2
G
G
или при наличии отходов производства:
%100
)(
431
2
GGG
G
7. Технологическая трата (Ɛ) – это отношение массы
материальных потерь (G5) к массе исходных материалов (G
1
), выраженное в
процентах:
%100
1
5
G
G
,
или при наличии отходов производства:
%100
431
5
GGG
G
Чем меньше технологическая трата, тем рентабельнее производство.
8. Расходный коэффициент (К
расх
) – это отношение массы взятых
исходных материалов (G1) к массе полученного готового продукта (G2):
2
1
расх
G
G
K
или при наличии отходов производства:
2
431
расх
)(
G
GGG
K
К
расх
величина безразмерная. Расходный коэффициент всегда больше
единицы, рассчитывается с точностью до 0,001. Чем меньше К
расх
, тем
лучше организован технологический процесс.
2.2 Расчет сырья и полупродуктов
2.2.1 Рассчитать количество сырья и экстрагента, для получения
200 мл настойки красавки (соотношение сырья и настойки 1:10;
экстрагент - 40% этанол, Ксп = 2 см3/г). Сколько потребуется 96%
этанола? Решить двумя способами. Явлением контракции пренебречь.
1. Расчет количества сырья:
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]