Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы получения экстракционных препаратов из лекарственного растительного сырья. Учебно-методическое пособие
.pdf
71
1.5 Задачи для самостоятельного решения
1. Рассчитать количество сырья и экстрагента для получения 250
мл настойки ландыша (соотношение сырья и настойки 1:10; 70% спирт, К
сп
= 2 см3/г). Сколько потребуется 96% этанола (решить двумя способами)?
2. Рассчитать массу сырья и количество экстрагента для
производства 250 л настойки пустырника (1:5; 70%; Ксп = 2 см
3
/г). Сколько
потребуется 95% этанола и 8% рекуперата для получения необходимого
объема экстрагента?
3. Рассчитать количество сырья и экстрагента для получения 300 л
настойки валерианы (1:5; 70% спирт; К
сп
= 1,3 см
3
/г). Составить
материальный баланс по абсолютному спирту. В настойке содержится 64%
спирта.
4. Получено 150 л настойки пустырника с содержанием 66%
этанола, для чего было израсходовано 204 л 70% этанола. Составить
материальный баланс по абсолютному этанолу и вычислить
технологический выход, трату и расходный коэффициент.
5. При приготовлении 120 л настойки боярышника (1:10, 70%
этанол, К
сп
= 2 см
3
/г) методом перколяции выход настойки составил 98%.
Составить материальный баланс по абсолютному спирту, если содержание
спирта в настойке 65%.
6. Получено 25 кг густого экстракта с содержанием влаги 32%.
Определите до какой массы следует упарить экстракт, чтобы его влажность
стала стандартной?
7. Как привести к норме 350,0 г сухого экстракта солодки,
содержащего 9% влаги?
8. Как получить 120 л жидкого экстракта валерианы
реперколяцией с делением сырья на неравные части 5:3:2? Напишите
уравнение сбора готового продукта из каждого перколятора в случае
получения экстракта 1:1 и 1:2.
9. Рассчитайте скорость перколяции в каплях в минуту, если
диаметр перколятора 5 см, высота слоя загруженного растительного сырья
11 см, 1 мл перколята содержит 40 капель.
10. Сколько времени необходимо на сбор первой порции перколята
при получении жидкого экстракта 1:1 из 75,0 г сырья, если скорость
перколяции составляет 0,09 мл/мин?
72
3 ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ
ВНИМАНИЕ! При проведении лабораторных работ по
получению экстракционных препаратов наблюдается некоторое
отступление от реального технологического регламента,
выражающееся в изменении (укорачивании) длительности тех или
иных процессов и замене (упрощении) оборудования.
3.1 Лабораторная работа № 1
Определение подлинности растительного сырья
Цель – определить подлинность растительного сырья методами
макро- и микроскопического анализа.
Материалы: лекарственное растительное сырье, вода, 5% раствор
едкого натра, линейка, колба, водяная баня, чашка Петри, скальпель,
микроскоп.
Выполнение лабораторной работы:
Макроскопические исследования
1. Траву, крупные и тонкие листья, которые в сухом сырье всегда
смятые, предварительно размачивают, погружая их на несколько минут в
горячую воду.
2. Листья раскладывают на гладкой ровной пластинке (стекло и т.п.) и
тщательно расправляют пинцетом и препаровальной иглой, особенно края
и лопасти.
3. При помощи миллиметровой линейки определяют размеры сырья.
Для объективного суждения о размерах сырья необходима серия измерений.
Затем рассчитывают среднее значение.
4. Цвет сырья определяют при дневном освещении. При этом
отмечают его цвет с поверхности, а также в изломе или на разрезе.
5. Запах определяют на сухом сырье при растирании хрупких
объектов между пальцами, запах твердых объектов определяют после
соскабливания ножом, иногда после измельчения в ступке.
6. Вкус сырья определяют на последнем этапе анализа, когда
выяснено, что анализируемое сырье не ядовито. Для этого, взяв в рот
73
небольшие кусочки сырья, осторожно жуют их, не проглатывая, и,
определив вкус, выплёвывают. Для ядовитых объектов вкус не определяют.
7. Все результаты оформить в виде таблицы:
Макроскопический анализ растительного сырья
Наименование
Результат
Внешний вид
Размер листьев, см
средний размер, см
Цвет
Запах
Вкус
Техника микроскопического исследования ЛРС
Микроскопическое исследование листьев, трав, цветков (цельное и
резаное сырье)
При исследовании цельного сырья берут кусочки пластинки листа с
краем и жилкой; у трав берут лист, иногда также кусочек стебля и цветок, у
цветков – чашечку и венчик. При исследовании резаного сырья берут
несколько различных кусочков.
1. Несколько кусочков сырья помещают в колбу или пробирку,
прибавляют 5% раствор едкого натра, разведенный водой (1:1), и кипятят в
течение 1-2 мин. для просветления.
2. Затем содержимое выливают в чашку Петри (или фарфоровую),
жидкость сливают и сырье тщательно промывают водой.
3. Из воды кусочки сырья вынимают скальпелем или лопаточкой и
помещают на предметное стекло в каплю глицерина, разделяют скальпелем
или препаровальной иглой на две части, одну из них осторожно
переворачивают. Объект накрывают покровным стеклом, слегка
подогревают для удаления пузырьков воздуха и после охлаждения
рассматривают лист с обеих сторон под микроскопом сначала при малом,
затем при большом увеличении.
Обработка и оформление результатов:
1. Перепишите основные методики определения подлинности
растительного сырья.
74
2. Сравните все полученные результаты с соответствующими
показателями для исследуемого сырья в НД и сделайте соответствующий
вывод.
Вопросы для самоконтроля:
1. Что такое подлинность лекарственного растительного сырья?
2. Какие показатели входят в определение подлинности
растительного сырья?
3. В чем суть макроскопического анализа ЛРС и как его проводят?
4. В чем суть микроскопического анализа ЛРС и как его проводят?
3.2 Лабораторная работа № 2
Определение доброкачественности растительного сырья
Цель – определить доброкачественность растительного сырья путем
определения его измельченности, содержания примесей, зольности и
влажности.
Материалы: лекарственное растительное сырье, сито размером
согласно НД, весы, тигли, бюксы, сушильный шкаф, муфельная печь,
эксикатор.
Выполнение лабораторной работы:
1. Определение измельченности
1. Взвешивают аналитическую пробу лекарственного растительного
сырья.
2. Пробу сырья помещают на сито, с диаметром отверстий, указанным
в соответствующей НТД для конкретного ЛРС, и осторожно, плавными
вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного
измельчения. Просеивание считается законченным, если количество сырья,
прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин.,
составляет менее 1% от сырья, оставшегося на сите.
3. Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают
и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы.
75
Для просева резаного, дробленого, порошкообразного сырья берут два
сита, так как определяют содержание не только измельченных частиц, но
и частиц больших размеров, не проходящих сквозь сито. Пробу сырья
помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают
сырье, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и
вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее
сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе
аналитической пробы. Взвешивание производят с погрешностью не более
0,1 г при массе аналитической пробы свыше 100 г и не более 0,05 г при массе
аналитической пробы 100 г и менее. Допустимые нормы измельченности
указаны в НД.
4. Вычисление измельченности в процентах (Х) вычисляют по
формуле:
где m1 – частицы сырья, прошедшие сквозь сито, г;
m2 - масса аналитической пробы сырья, г.
2. Определение содержания примесей
1. Для цельного сырья после определения измельченности,
оставшуюся на сите часть аналитической пробы вручную на чистой гладкой
поверхности лопаточкой или пинцетом разбирают на посторонние примеси,
указанные в ГФ в разделе «Числовые показатели». Обычно это:
– части сырья, утратившие нормальную окраску (побуревшие,
почерневшие);
– части лекарственного растения, не являющиеся сырьем;
– органическая примесь (части посторонних неядовитых
растений);
– минеральная примесь (земля, песок и камни, которые можно
отобрать вручную).
2. Каждый вид отобранной примеси взвешивают в отдельности с
погрешностью не более 0,1 г при массе аналитической пробы более 100 г и
с погрешностью не более 0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и
менее и рассчитывают в процентах к массе аналитической пробы.
Содержание каждого вида примеси в процентах (Х) вычисляют по
формуле:
76
где m1 - масса примеси, г;
m2 - масса аналитической пробы сырья, г.
3. Определение влажности
Влажность - показатель содержания влаги и летучих веществ в ЛРС,
который определяют при высушивании сырья до постоянной массы.
1. Берут две навески ЛРС по 5 г. Каждую из навесок помещают в
стеклянные (алюминиевые) бюксы, предварительно высушенные и
взвешенные.
2. Бюксы с навеской ЛРС помещают (с открытой крышкой) в су-
шильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 100-105
0
С.
Время высушивания отсчитывают с момента, когда температура в
сушильном шкафу снова достигнет 100 – 105
0
С. Время первого
высушивания зависит от морфологической группы сырья. Так, для листьев,
трав и цветков первое взвешивание проводят через 2 часа, а плодов, семян,
коры, корней, корневищ и т.п. - через 3 часа.
3. После высушивания бюксы с ЛРС вынимают из сушильного шкафа,
закрывают крышкой и помещают в эксикатор, где выдерживают в течение
30 мин. После этого бюксы с ЛРС взвешивают, снова помещают в
сушильный шкаф и высушивают в течение 30 мин., после чего охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Указанные операции повторяют до тех пор, пока
масса сырья не станет постоянной. Масса считается постоянной, если
разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин.
высушивания и 30 мин. охлаждения не превышает 0,01 г.
3. Заполните таблицу:
Влажность растительного сырья
№
пробы
№
бюкса
Вес
пустого
бюкса, г
Сырая
навеска,
г
Вес бюкса с
сухой навеской,
г
Сухая навеска,
г
Влажность,
%
1.
1.
2.
Средняя
Влажность ЛРС (X) в процентах рассчитывают по формуле:
77
где m - масса сырья до высушивания, г; m1 - масса сырья после
высушивания, г.
Окончательный результат рассчитывают, как среднее
арифметическое двух параллельных определений, вычисленных с
точностью до 0,1%. Между результатами двух параллельных определений
допускается расхождение не более 0,5%.
4. Определение зольности
Общая зола - несгораемый остаток минеральных веществ после
сжигания навески ЛРС и последующего прокаливания остатка до
постоянной массы.
1. Навеску измельченного ЛРС (2 г) помещают в предварительно
прокаленный и точно взвешенный фарфоровый (кварцевый, платиновый)
тигель.
2. Сырье в тигле помещают в муфельную печь и начинают постепенно
увеличивать температуру ~ до 200
0
С (шаг 20-30
0
С), затем выпускают дым
от воспламенения ЛРС и вновь начинают постепенно увеличивать
температуру (до 5000С). Далее сырье прокаливают при данной температуре
до постоянной массы в течение 3 ч.
3. После прокаливания и естественного охлаждения тиглей в
муфельной печи тигли помещают в эксикатор на 30 мин.
4. Проводят взвешивание тиглей с золой.
Параллельно проводят два определения. При этом все взвешивания
проводят с точностью до 0,0001 г, расчеты – на абсолютно-сухое сырье.
5. Заполните таблицу:
Зольность растительного сырья
№
пробы
№
тигля
Вес
пустого
тигля, г
Сырая
навеска, г
Вес тигля
с сухой
навеской, г
Сухая
навеска
(зола), г
Зольность,
%
1.
2.
Средняя
Содержание золы (X) в процентах рассчитывают по формуле:
78
где m - масса золы, г; m1 - масса сырья, г; W - влажность ЛРС, %.
Окончательный результат рассчитывают, как среднее
арифметическое двух параллельных определений. Между результатами
двух параллельных определений допускается расхождение не более 0,5%.
Обработка и оформление результатов:
1. Перепишите основные методики определения доброкачественности
растительного сырья, сделайте необходимые расчеты.
2. Сравните все полученные результаты с соответствующими
показателями для исследуемого сырья в НД и сделайте соответствующий
вывод.
Вопросы для самоконтроля:
1. Что такое доброкачественность сырья?
2. Какие показатели входят в определение доброкачественности
сырья?
3. Как определить влажность растительного сырья?
4. Как определить измельченность растительного сырья?
5. Как определить содержание примесей в растительном сырье?
6. Как определить зольность растительного сырья?
3.3 Лабораторная работа № 3
Получение водных извлечений
из лекарственного растительного сырья
Цель – ознакомиться с технологическим процессом получения
водных извлечений из ЛРС и получить 200 мл настоя ромашки, 150 мл
отвара коры дуба.
Материалы: стандартное лекарственное растительное сырье – цветки
ромашки и кора дуба, вода очищенная, водяная баня, весы, мерные
цилиндры, стеклянные стаканы, стеклянные воронки, стеклянные палочки,
79
марля, вата, флаконы с полиэтиленовыми пробками и навинчивающимися
пластмассовыми крышками, этикетки.
Настой ромашки – светло-желтая прозрачная жидкость с ароматным
запахом и горьковато-пряным вкусом, с ощущением слизистости.
Действующие вещества – эфирное масло, флавоноиды, кумарины и др.
Настой ромашки оказывает противовоспалительное, спазмолитическое и
умеренное противомикробное действие, уменьшает процессы брожения в
кишечнике и повышает секрецию пищеварительных желез.
Отвар коры дуба – коричневая прозрачная жидкость со своеобразным
запахом и сильно вяжущим вкусом. Действующие вещества – дубильные
вещества (не менее 8%), галловая и эллаговая кислоты, другие БАВ. Отвар
коры дуба оказывает вяжущее, противовоспалительное действие.
Выполнение лабораторной работы:
Основные стадии и
операции
технологического
процесса
Описание действия
Контроль
Подготовка
оборудования
Залить воду в водяную баню и
включить нагрев воды.
Следить за уровнем воды и
температурой в водяной
бане.
Подготовка
растительного
сырья
1) Рассчитать необходимое
количество растительного сырья
для получения заданного объема
водных извлечений.
2) Взвесить необходимое
количество сырья.
1) Соблюдение расчетов
(см. обучающую задачу
2.2.1).
2) Масса сырья.
Подготовка
экстрагента
1) Рассчитать необходимое
количество экстрагента для
получения заданного объема
водных извлечений.
2) Отмерить необходимое
количество экстрагента.
1) Соблюдение расчетов
(см. обучающую задачу
2.2.1).
2) Объем экстрагента.
Проведение
процесса
экстрагирования
Настаивание на водяной бане
1) Поместить ЛРС в стеклянные
стаканы, залить
соответствующим количеством
экстрагента, перемешать.
1) Следить, чтобы все
количество ЛРС
погрузилось в экстрагент.
80
2) Аккуратно установить
стеклянные стаканы в гнезда
кипящей водяной бани.
3) Когда закипит вода в бане,
засечь время и проводить
настаивание, периодически
перемешивая экстрагируемую
массу.
Настаивание при комнатной
температуре
4) Стеклянные стаканы вынуть из
бани и оставить охлаждаться при
комнатной температуре,
периодически перемешивая
водные извлечения.
2) Следить, чтобы
стеклянные стаканы не
касались воды в водяной
бане, а окутывались паром.
3) Время настаивания для
настоя - 15, для отвара – 30
мин.
4) Время настаивания для
настоя – не менее 45 мин.,
для отвара – должно быть
10 мин., (учесть
особенности извлечения
дубильных веществ!).
Процеживание
полученных
водных
извлечений
1) Полученные водные
извлечения процедить через
двойной слой марли с ватным
тампоном.
2) Отжать сырье.
Следить, чтобы ЛРС и
волокна фильтрующих
материалов не попали в
фильтрат.
Доведение объема
водного
извлечения до
заданного
Измерить объем полученных
водных извлечений и довести его
до заданного объема водой.
Объем готовых водных
извлечений: 200 мл настоя
ромашки и 150 мл отвара
коры дуба.
Стандартизация
Водные извлечения
стандартизуют по содержанию
действующих веществ, цвету,
запаху, вкусу, однородности,
отсутствию механических
включений.
Однородность, отсутствие
механических включений.
Настой ромашки:
действующие вещества -
эфирное масло,
флавоноиды, кумарины и
др.; цвет – светло-желтый,
запах – ароматный, вкус горьковато-пряный, с
ощущением слизистости.
Отвар коры дуба:
действующие вещества –
дубильные вещества и др.;
цвет – коричневый, запах –
специфический, вкус –
сильно вяжущий.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]