Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы получения экстракционных препаратов из лекарственного растительного сырья. Учебно-методическое пособие
.pdf
91
заданного объема экстракта (Кп = 1,5
см
3
/г).
3) Рассчитывают количество исходного
этанола, необходимого для
приготовления экстрагента.
4) Рассчитанное количество исходного
этанола помещают в мерный цилиндр,
разбавляют водой очищенной до
получения нужного объема экстрагента
(t = 200С) с учетом явления контракции.
5) Объем готового экстрагента (Vэ)
делят на 3 порции, при этом первая
порция (V1) больше второй (V2) и
третьей (V3) на величину объема
экстрагента, удерживаемую всем
сырьем:
V1 = (Vэ - m
с×Кп
)/3 + m
с×Кп
V2 = V3 = (Vэ - m
с×Кп
)/3
Для ускорения процесса
экстрагирования в лабораторных
условиях экстрагент, либо
колбы/стаканы с сырьем и
экстрагентом можно подогревать.
3) Соблюдение
расчетов.
4) Получение экстрагента.
5) 3 порции экстрагента:
V1, V2 = V3;
Vэ = V1 + V2 + V3
Экстракция
сырья
(ускоренной
дробной
мацерацией по
типу
противотока)
1) Сырье в сухом виде загружают в
равных количествах в три мацератора.
2) В первый мацератор подают первую
порцию экстрагента настаивают в
течение 2 ч. (в лаб. условиях 15 мин.
при подогреве).
3) Вытяжку из первого мацератора
переносят во второй мацератор, а в
первый мацератор подают вторую
порцию экстрагента. Сырье в обоих
мацераторах настаивают 2 ч. (в лаб.
условиях 15 мин. при подогреве).
4) Вытяжку из второго мацератора
переносят на сырье в третий
мацератор, во второй – переносят
вытяжку из первого мацератора, а в
первый подают третью порцию
свежего экстрагента. Загруженные
мацераторы оставляют для
1) Масса сырья в
каждом мацераторе.
2) Условия экстрагирования.
3) Перелив вытяжки.
Подача второй порции
экстрагента. Условия
экстрагирования.
4) Перелив вытяжек.
Подача третьей порции
экстрагента. Условия
экстрагирования.
92
настаивания на 24 часа (в лаб.
условиях 30 мин. при подогреве).
5) Из третьего мацератора сливают
всю вытяжку, являющуюся первой
порцией готового продукта (ГП 1). Из
второго мацератора вытяжку
переносят в третий мацератор. Из
первого мацератора вытяжку сливают
во второй мацератор, а сырье
выгружают, отжимают и вытяжку
тоже сливают во второй мацератор.
Второй и третий мацератор оставляют
на 2 ч. (в лаб. условиях 15 мин. при
подогреве).
6) Из третьего мацератора сливают ГП
2. Из второго мацератора сливают
вытяжку в третий мацератор, сырье
выгружают, отжимают и вытяжку
тоже сливают в третий мацератор,
который настаивают в течение 2 ч. (в
лаб. условиях 15 мин. при подогреве).
7) Из третьего мацератора сливают
третью порцию ГП 3, к которому
присоединяют отжим сырья из второго
мацератора.
8) Все вытяжки готового продукта
объединяют.
5) Слив ГП 1.
Перелив вытяжек.
Условия экстрагирования.
6) Слив ГП 2.
Перелив вытяжки.
Условия экстрагирования.
7) Слив ГП 3.
Перелив вытяжки.
8) Объединение вытяжек:
ГП = ГП 1 + ГП 2 + ГП 3
Рекуперация
этанола из
отработанного
сырья
Рекуперация вытеснением водой:
На отработанное сырье (шрот) подают
трех-, пятикратное количество воды
очищенной. После настаивания в
течение 2 ч. (в лаб. условиях 30 мин.)
рекуперат медленно сливают.
Объем воды
очищенной. Измерение
объема и веса
рекуперата (для мат.
баланса). Определение
концентрации этанола в
рекуперате. Вес шрота
(для мат. баланса).
Очистка
извлечения
Проводят путем отстаивания в течение
нескольких суток при температуре не
выше 80С (в холодильнике) и
последующего фильтрования.
Контроль температуры и
длительности процесса.
Вес экстракта (для мат.
баланса).
Стандартизация
экстракта
Определяют:
1) количественное содержание
действующих веществ,
Прозрачная жидкость
темно-бурого цвета с
93
2) органолептический анализ,
3) концентрацию этанола,
4) плотность,
5) содержание тяжелых металлов,
6) сухой остаток.
характерным запахом
валерианы.
Экстракт должен
соответствовать
требованиям НД.
Фасовка и
упаковка
Экстракт разливают во флаконы из
темного стекла с пластмассовыми
пробками и навинчивающимися
колпачками. Приклеивают этикетку с
лат. и рус. названием, указывают
объем и дату изготовления.
Соответствие упаковки.
Правильность маркировки.
Хранение
В хорошо укупоренных флаконах в
защищенном от света прохладном месте
(12-150С).
Условия хранения.
Обработка и оформление результатов:
1. Перечертите таблицу и перепишите основные стадии и операции
технологического процесса получения жидкого экстракта валерианы
методом ускоренной дробной мацерации по типу противотока.
2. По полученным результатам составьте общий материальный баланс
(по массе) процесса получения экстракта валерианы, учитывая плотность
исходного этанола из справочных материалов. Рассчитайте
технологический выход, технологическую трату и расходный коэффициент.
3. По результатам проделанной работы, принимая во внимание цель
лабораторной работы и выполненные расчеты, сделайте соответствующий
вывод.
Вопросы для самоконтроля:
1. Каким методом проводилась экстракция? В чем ее суть?
2. Что означает жидкий экстракт 1:2?
3. Что включает в себя подготовка экстрагента? Как рассчитать
первую порцию экстрагента?
4. Зачем нужно проводить рекуперацию? Где в дальнейшем
используется рекуперат?
94
3.7 Лабораторная работа № 7
Приготовление густого экстракта корня солодки
методом ремацерации
Цель – ознакомиться с технологическим процессом и получить 50 г
густого экстракта корня солодки методом ремацерации.
Материалы: лекарственное растительное сырье – корень солодки,
вода очищенная, раствор аммиака 0,25%, каолин, сито с отверстиями
диаметром 6 мм, весы, мерные цилиндры, штативы, экстракторы,
приемники вместимостью 100-200 мл, колба коническая, колба Бунзена и
воронка Бюхнера, вакуумный насос, фильтровальная бумага, холодильник,
вакуум-выпарная установка (можно заменить водяной баней), флаконы из
темного стекла с пластмассовой пробкой и навинчивающимися колпачками,
этикетками.
Густой экстракт корня солодки (Glycyrrhizae radicum extractum
spissum) содержание глицирризиновой кислоты не менее 14%; влаги не
более 25%; тяжелых металлов не более 0,01%. Применяется как
отхаркивающее и корригирующее средство.
Выполнение лабораторной работы:
1. Подготовка сырья. Измельченные корни солодки должны
проходить сквозь сито с отверстиями диаметром 6 мм. Рассчитывают и
взвешивают необходимое количество сырья. Для расчета количества
исходного сырья принимают во внимание, что содержание экстрактивных
веществ в стандартном густом экстракте – 75%, а в сырье – 25% (за
основу расчета взять обучающую задачу 2.4.1).
2. Подготовка экстрагента. Рассчитывают необходимое
количество экстрагента и отмеривают 0,25% раствор аммиака.
3. Экстракция растительного сырья методом ремацерации
(бисмацерации – двойного настаивания).
В лабораторных условиях время настаивания можно сократить.
Рассчитанное количество измельченного корня солодки заливают 5-
кратным количеством 0,25% раствора аммиака и настаивают в закрытом
сосуде при комнатной температуре в течение 48 ч при периодическом
95
помешивании. После настаивания извлечение сливают, сырье слегка
отжимают и добавляют 3-кратное количество 0,25% раствора аммиака.
Настаивание продолжают в течение 24 ч при периодическом помешивании.
Сливают второе извлечение, а растительный материал окончательно
отжимают. Отделившуюся при прессовании жидкость присоединяют к
ранее полученным извлечениям.
4. Очистка извлечения. Проводят с помощью адсорбции (каолином,
тальком) в сочетании с термической обработкой извлечения.
Полученное извлечение отстаивают в прохладном месте в течение 12
ч., и отстоявшуюся жидкость кипятят 3 ч. (в лаб. условиях 30 мин.). К
прокипяченной жидкости добавляют каолин в количестве 3-5% (или тальк,
растертый с 1,5 количеством воды в кашицу), перемешивают и оставляют в
прохладном месте на 3 сут. Осветленную жидкость, очищенную от
белковых и слизистых веществ, сливают с осадка, не взмучивая, и
фильтруют с помощью колбы Бунзена и воронки Бюхнера.
5. Выпаривание. Прозрачный фильтрат сгущают на вакуум-
выпарной установке (в лаб. условиях на водяной бане) до консистенции
густого экстракта.
6. Стандартизация (контроль качества). В готовом густом
экстракте корня солодки должно быть влаги не более 25%, тяжелых
металлов не более 0,01%, глицирризиновой кислоты не менее 14%.
7. Фасовка и упаковка: во флаконы из темного стекла с
пластмассовыми пробками и навинчивающимися колпачками.
Приклеивают этикетку с латинским и русским названием, указывают объем
и дату изготовления.
8. Хранение: в защищенном от света месте при температуре не выше
250С.
Обработка и оформление результатов:
1. Перепишите основные стадии и операции технологического
процесса получения густого экстракта корня солодки методом ремацерации.
2. Рассчитайте необходимое количество сырья и экстрагента для
получения 50 г густого экстракта солодкового корня.
3. Рассчитайте необходимое количество 10% раствора аммиака для
приготовления, рассчитанного в задании 2, количества экстрагента.
96
4. По результатам проделанной работы, принимая во внимание цель
лабораторной работы и выполненные расчеты, сделайте соответствующий
вывод.
Вопросы для самоконтроля:
1. Что такое густой экстракт? Его достоинства и недостатки?
2. Перечислите основные стадии получения густого экстракта.
3. Как проводят очистку извлечения при производстве густых
экстрактов?
4. Какие показатели входят в стандартизацию густых экстрактов?
97
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Роль лекарственных препаратов, в том числе галеновых, в жизни
человека все возрастает. В этой связи большое значение имеет поиск путей
совершенствования качества экстракционных препаратов. Среди основных
перспективных направлений можно выделить следующие:
– модернизация имеющихся способов изготовления экстракционных
препаратов;
– создание новых способов получения экстракционных препаратов на
основе развития теории и использования современных достижений
смежных наук.
Основными путями осуществления указанных направлений являются:
– проведение научных исследований с использованием более
современных приборов, аппаратов, методов анализа;
– расширение ассортимента вспомогательных веществ;
– поиск новых, более эффективных экстрагентов;
– повышение стабильности экстракционных препаратов, в частности
водных извлечений;
– разработка индивидуальных режимов экстракции для сырья разных
видов и особенно многокомпонентных сборов;
– поиск более совершенных методов очистки извлечений;
– совершенствование методов анализа сырья и готовых препаратов;
– механизация производства и др.
Реализация этих задач позволит значительно повысить качество
экстракционных препаратов и тем самым уровень их лечебного и
профилактического значения.
98
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1. Быков В.А., Демина Н.Б., Скатков С.А., Анурова М.Н.
Фармацевтическая технология: руководство к лабораторным занятиям: учеб.
пособие. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2010. – 304 с.
2. Государственная фармакопея СССР XI: Вып. 1. Общие методы
анализа. – М.: Медицина, 1987. – 336 с.
3. Государственная фармакопея СССР XI: Вып. 2. Общие методы
анализа. Лекарственное растительное сырье – М.: Медицина, 1989. – 400 с.
4. Краснюк И.И., Михайлова Г.В., Мурадова Л.И.
Фармацевтическая технология. Технология лекарственных форм: учебник. –
М.: ГЭОТАР-Медиа, 2013. – 560 с.
5. Самылина И.А. Фармакогнозия: учебник / И.А. Самылина, Г.П.
Яковлев. – М.: Издательская группа «ГЭОТАР-Медиа», 2016. – 976 с.
6. Технология лекарственных форм: Учебник в 2 томах. Том 1 / Т.С.
Кондратьева, Л.А. Иванова, Ю.И. Зеликсон, Н.А. Куприна, Т.В. Денисова.
Под ред. Т.С. Кондратьевой. – М.: Медицина, 1991. – 496 с.
7. Технология лекарственных форм: Учебник в 2 томах. Том 2 / Р.В.
Бобылев, Г.П. Грядунова, Л.А. Иванова, Н.С. Игнатьева, Л.М. Козлова, А.И.
Тенцова. Под ред. Л.А. Ивановой. – М.: Медицина, 1991. – 544 с.
8. Технология лекарств промышленного производства: Учебник в
2 томах. Том 1 / В.И. Чуешов, Е.В. Гладух, И.В. Сайко и др. – Винница: Нова
Книга, 2014. – 696 с.
9. Технология лекарств промышленного производства: Учебник в
2 томах. Том 2 / В.И. Чуешов, М.Ю. Чернов, Л.М. Хохлова и др. – Х.:
Издательство НФАУ, 2002. – 716 с.
99
Приложение А
Некоторые числовые показатели
лекарственного растительного сырья
Сырье
Действующее
вещество,
его содержание
Влаж-
ность, %,
не более
Золы
общей,
%,
не
более
Частиц, не
проходящих
сквозь сито
Примесь,
%, не более
размер
сита,
мм
%,
не
более
органи-
ческая
мине-
ральная
Цветки
ромашки
Эфирное масло,
не менее 0,3%
14,0
12,0 - -
3,0
0,5
Цветки
боярышника
Гиперозид,
не менее 0,5%
14,0
12,0 - -
0,5
0,5
Листья
красавки
Сумма алкалоидов
в пересчете на
гиосциамин,
не менее 0,3%
13,0
15,0
3,0
4,0
0,5
0,5
Листья мяты
перечной
Эфирное масло,
не менее 1%
14,0
14,0
0,5
8,0
3,0
1,0
Листья
брусники
Арбутин,
не менее 4,5%
13,0
7,0
3,0
2,0
1,0
0,5
Соплодия
ольхи
Дубильные
вещества,
не менее 10,0%
12,0
3,5
1,0
3,0
0,5
1,0
Трава
череды
Полисахариды,
не менее 3,5%
13,0
14,0 - -
3,0
1,0
Трава
зверобоя
Сумма флавоноидов
в пересчете
на рутин,
не менее 1,5%
13,0
8,0 - -
1,0
1,0
Трава
пустырника
Экстрактивные
вещества, извлека-
емых 70% спиртом,
не менее 15,0%
13,0
12,0 - -
3,0
1,0
Кора дуба
Дубильные
вещества,
не менее 8,0%
15,0
8,0 - -
1,0
1,0
Корневища
с корнями
валерианы
Экстрактивные
вещества, извлека-
емых 70% спиртом,
не менее 25,0%
15,0
14,0 - -
2,0
3,0
100
Приложение Б
Определение содержания экстрактивных
веществ в лекарственном растительном сырье
Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае
отсутствия в нормативно-технической документации метода
количественного определения действующих веществ.
Около 1 г измельченного сырья (точная навеска), просеянного сквозь
сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу
вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в
соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное
растительное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с
погрешностью ± 0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с
обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в
течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той
же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем.
Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой
бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл
фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при
температуре 100-105°C до постоянной массы и точно взвешенную
фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане
досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100-105°C до постоянной
массы, затем охлаждают в течение 30 мин. в эксикаторе, на дне которого
находится безводный хлорид кальция, и немедленно взвешивают.
Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на
абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
где m – масса сухого остатка в граммах;
m1 – масса сырья в граммах;
W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]