Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы лабораторных испытаний деэмульгаторов для промысловой подготовки нефти. Лабораторный практикум
.pdf
– весы лабораторные;
– лабораторная мешалка с регулируемым числом оборотов в диапазоне 200–3000 об/мин с объемом стакана для смешивания 0,5–1 л;
– толуол по ГОСТ 5789;
– спирт изопропиловый ГОСТ 9805;
– «нефрас 120-180» для приготовления смеси бензин – нефть
при центрифугировании и для мытья посуды.
Подготовка к испытанию. Предварительно совместно с препо-
давателем намечаются режимы испытаний деэмульгаторов.
Проведение испытания:
1. Отбирают образец эмульсии.
2. Определяют агрегативную устойчивость и обводненность ото-
бранного образца эмульсии.
3. Эмульсию в количестве 100 мл разливают в бутылочки.
4. В проведении опытов при выбранных режимах исследуют ис-
пытываемые деэмульгаторы. Также исследуется «холостая проба»,
бутылка с эмульсией без добавления деэмульгатора.
5. В бутылочки добавляют рассчитанное количество деэмульга-
тора.
6. Бутылки закрывают крышками и встряхивают от 2 до 10 мин.
Возможно встряхивать бутылки вручную, при этом необходимо, чтобы все бутылки встряхивались одновременно, одинаковое число раз
и с одинаковой интенсивностью.
7. После встряхивания необходимо приоткрыть крышки бутылок
для стравливания выделившегося газа.
8. Бутылки снова плотно закрывают.
9. Далее бутылки помещают на отстой в водяную баню при за-
данной температуре. Время отстоя – от 1 до 2 часов.
10. В бутылках замеряют количество выделившейся воды, нали-
чие промежуточного слоя в определенные промежутки времени отстоя (5, 15, 30, 60 мин).
11. По окончании времени отстоя также фиксируют количество
выделившейся воды, качество раздела фаз «нефть – вода», наличие
61
промежуточного слоя, качество выделившейся воды (визуально). Полученные данные вносят в таблицу.
12. По окончании времени отстоя бутылки вынимают из бани.
13. Шприцем из каждой бутылки отбирают навеску нефти 5 мл
с уровня 70 % от высоты столба жидкости для определения остаточной обводненности нефти.
14. Центрифужные пальчики наполняют на 50 % бензином и
наливают отобранные навески нефти.
15. Пальчики встряхивают вручную (при этом горлышко пальчи-
ка прикрывается специальной пробкой) до полного перемешивания
нефти с бензином.
16. Пальчики устанавливают в центрифугу и прокручивают в те-
чение 5 мин при 2000 об/мин.
17. Определяют остаточное количество воды, выделившейся
в свободной фазе, и остаточное содержание неразрушенной эмульсии, т. е., фактически при использовании метода центрифугирования
определяют агрегативную устойчивость остаточной эмульсии. Чем
ниже агрегативная устойчивость и обводненность остаточной эмульсии, тем выше эффективность действия деэмульгатора по сравнению
с остальными испытываемыми.
18. С помощью шприца из бутылок удаляют выделившуюся воду.
19. Оставшуюся нефть с промежуточным эмульсионным слоем
(если он имеется) встряхивают в бутылках и наливают в центрифужные пальчики, предварительно наполненные на 50 % бензином.
20. Пальчики встряхивают вручную, устанавливают в центрифу-
гу и прокручивают в течение 5 мин при 2000 об/мин.
21. Определяют остаточное количество воды, остаточное содер-
жание неразрушенной эмульсии и агрегативную устойчивость нижней части отстоявшейся нефти. Чем меньше агрегативная устойчивость и обводненность остаточной эмульсии, тем выше эффективность действия деэмульгатора по сравнению с остальными испытываемыми, меньший риск накопления в резервуарах промежуточных
эмульсионных слоев.
62
22. После определения агрегативной устойчивости остаточной
Номер
образца
Дозировка
деэмульгатора,
г/т
Количество
выделившейся
воды/промежуток
времени,
мин (пункт 10)
Остаточное
количество
выделившейся
воды
(пункт 17)
Остаточное
количество
воды
(пункт 21)
1 «холостая
проба»
–
2 3
эмульсии в центрифужные пальчики добавляют по 1–2 капли раствора специального лабораторного деэмульгатора. Пальчики интенсивно
встряхивают и прокручивают в центрифуге 5 мин при 2000 об/мин.
Определяют истинное остаточное содержание воды в верхнем слое
отстоявшейся нефти и в общем объеме отстоявшейся нефти.
Обработка результатов. Полученные результаты заносят в
табл. 6.3.
6.3
Пример таблицы
По данным табл. 6.3 строят следующие графики:
– зависимости количества выделившейся воды (в % от исходного
влагосодержания или от общего объема эмульсии) за время отстоя
нефти (динамика разрушения эмульсии);
– зависимости остаточного содержания воды в отстоявшейся
нефти от расхода деэмульгаторов;
– зависимости остаточного содержания воды в отстоявшейся
нефти от температуры подготовки.
Лучшим считается деэмульгатор, который показал наименьшее
остаточное содержание воды в нефти (особенно в виде остаточной
неразрушенной эмульсии).
Вопросы
1. Что такое эффективность деэмульгатора? Как ее оценивают?
2. В чем заключается суть метода Bottle Test? Почему он так называется?
63
3. По каким показателям можно оценить эффективность разрушения
эмульсий с помощью деэмульгаторов?
4. Какие выводы можно сделать по построенным графикам?
5. По какому критерию вами был выбран лучший деэмульгатор из испы-
тываемых?
6.2. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ
Приготовление искусственной эмульсии
Искусственную эмульсию готовят из безводной нефти и пластовой воды в лабораторной мешалке. До начала опытов приготовленная
эмульсия искусственно состаривается в течение 1 часа.
Сущность метода заключается в приготовлении пластовой воды
растворением хлорида натрия и хлорида кальция в дистиллированной
воде и дальнейшем смешивании ее с рассчитанным количеством
нефти.
Цель работы – приготовление искусственной эмульсии.
Оборудование, реагенты, материалы:
– мешалка с электроприводом;
– стакан стеклянный;
– дистиллированная вода;
– хлористый натрий (NaCl);
– хлористый кальций (CaCl2);
– образец нефти.
Проведение испытания:
1. Необходимо приготовить пластовую воду. Для этого раство-
ряют хлорид натрия (NaCl) и хлорид кальция (CaCl2) в дистиллированной воде, соответствующей минерализации пластовой воды (по
заданию преподавателя).
2. Готовят 50%-ную эмульсию, т. е. смешивают в стакане нефть
и воду в отношении 1 : 1.
64
3. Стакан стеклянный заполняют расчетным количеством нефти.
Включают мешалку и затем постепенно порциями доливают необходимое количество приготовленной пластовой воды. Время перемешивания – до 30 минут, скорость вращения мешалки – от 1500 до
3000 об/мин.
4. Полученную искусственную эмульсию выдерживают до про-
ведения опытов 1 час.
Вопросы
1. Как в лабораторных условиях можно приготовить искусственную
эмульсию?
2. Почему для приготовления искусственной эмульсии используют хло-
ристый натрий и хлористый кальций?
3. Зачем приготовленную эмульсию выдерживают до проведения опытов
1 час?
4. Назовите причины появления хлористых солей в нефти.
Приготовление рабочего раствора деэмульгатора
Для удобства дозирования деэмульгатор используют в виде 50%ного раствора в смеси ароматического растворителя и изопропилового спирта.
Сущность метода заключается в растворении навески деэмульгатора в растворителе.
Цель работы – приготовление рабочего раствора деэмульгатора.
Оборудование, реагенты, материалы:
– весы аналитические;
– колба на 100 мл с притертой крышкой;
– мерный цилиндр;
– толуол по ГОСТ 5789;
– изопропиловый спирт по ГОСТ 9805;
– деэмульгатор.
65
Подготовка к испытанию. Объем раствора деэмульгатора, дозируемого в виде 50%-ного раствора, рассчитывают по формуле
(6.11)
где m – навеска эмульсии, мл;
W – исходная средняя обводненность эмульсии, %;
Qр – заданная дозировка деэмульгатора, г/т.
Проведение испытания:
1. Необходимо приготовить спирто-толуольную смесь. Для этого
в колбе смешивают толуол и изопропиловый спирт в соотношении
3 : 1.
2. На весах берут навеску деэмульгатора в количестве 50 г с точ-
ностью до 0,0001 г.
3. Далее берут мерную колбу объемом 100 мл и пересыпают
в нее деэмульгатор.
4. В колбу с деэмульгатором добавляют растворитель (2/3 объе-
ма). Колбу плотно закрывают пробкой и перемешивают до полного
растворения деэмульгатора. Далее доливают растворитель до метки
и снова перемешивают.
Полученный раствор должен быть прозрачным, без каких-либо
осадков, хлопьев (что свидетельствует о полном растворении деэмульгатора).
Вопросы
1. В чем растворяют деэмульгатор?
2. Как рассчитать объем раствора деэмульгатора?
3. Расскажите последовательность лабораторной работы.
4. Как можно визуально оценить полное растворение деэмульгатора
в растворителе?
Определение содержания воды в нефти
Одним из основных методов количественного определения воды
в нефти является метод по Дину – Старку (ГОСТ 2477-65). Метод
66
применим для определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах,
пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках и битумах.
Сущность метода заключается в нагреве нефти с нерастворимым
в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.
Цель работы – определение содержания воды в нефти по методу Дина – Старка.
Оборудование, реагенты, материалы:
– круглодонная колба объемом 200–250 мл;
– обратный холодильник;
– ловушка Дина – Старка;
– мерный цилиндр;
– электроплитка;
– неглазурованный фаянс (кипелки);
– образец нефти;
– растворитель толуол ГОСТ 5789.
Прибор для определения воды по Дину – Старку представлен
на рис. 6.3.
6.3. Прибор для определения воды по Дину – Старку:
1 -
5
Проведение испытания:
1. Образец нефти отбирают в мерный цилиндр в количестве 100 мл.
67
2. Затем переливают в перегонную колбу и добавляют 100 мл
растворителя.
3. Полученную смесь тщательно перемешивают.
4. Бросают в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса
для равномерного кипения.
5. Собирают аппарат. Все соединения должны быть герметичны-
ми. Собрав прибор, пускают в холодильник воду и помещают под
колбу электроплитку, которую регулируют таким образом, чтобы
из конца трубки холодильника падало 2–5 капель в секунду. В начале
перегонки образец нагревают медленно для исключения пульсирующего кипения и возможной потери воды из системы.
6. Если при дистилляции происходит неустойчивое каплеобразо-
вание, увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.
7. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку,
причем вода собирается в ее нижней, градуированной части. Если
пробирка вся наполнилась жидкостью, то избыток последней стекает
обратно в колбу по изогнутой отводной трубке. Иногда под конец
определения в трубке холодильника задерживаются капли воды, их
смывают посредством кратковременного более сильного кипения.
Если эта процедура не позволяет удалить капли воды со стенок, то их
сталкивают в ловушку стеклянной палочкой. Перегонку завершают
после прекращения увеличения объема воды в приемнике-ловушке
и получения абсолютно прозрачного верхнего слоя растворителя.
Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 минут.
8. После охлаждения колбы, растворителя и воды в приемнике-
ловушке до температуры окружающей среды аппарат разбирают.
9. Если растворитель имеет мутный вид, то приемник-ловушку
помещают на 30 минут в горячую воду для осветления растворителя,
а затем, после охлаждения до комнатной температуры, отсчитывают
содержание воды.
10. Разница между двумя параллельными определениями
не должна превышать одного деления градуировки приемника.
68
Обработка результатов. Массовое (Х) или объемное (Х1) со-
держание воды в нефти, %, рассчитывают по формулам:
(6.12)
(6.13)
где V0 – объем воды в приемнике-ловушке, см3;
m – масса испытуемого образца, г;
V – объем образца, см3.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух определений. Результат округляют до второго десятичного знака.
Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 и менее считают следами.
За отсутствие воды принимают отсутствие капель воды в нижней
части приемника-ловушки.
Вопросы
1. Как определяют содержание воды методом Дина – Старка?
2. Зачем необходимо использовать неглазурованный фаянс (кипелки)?
3. Как рассчитать массовую и объемную долю воды в нефти?
4. Какой объем воды в приемнике-ловушке считают следами?
Список литературы для самоподготовки
1. ГОСТ 2477-2014. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержа-
ния воды.
6.3. ВАРИАТИВНЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ
13
Определение скорости и степени обезвоживания эмульсии
при различных дозировках деэмульгатора
Цель работы – определение зависимости степени обезвоживания
от различных дозировок деэмульгатора. Определение скорости обез-
воживания эмульсии.
69
Оборудование, реагенты, материалы:
№ образца
Дозировка деэмульгатора, г/т
1
50
2
100
3
150
– весы аналитические;
– колба на 100 мл с притертой крышкой;
– мерный цилиндр;
– толуол по ГОСТ 5789;
– изопропиловый спирт по ГОСТ 9805;
– деэмульгатор;
– образец эмульсии;
– шприц (стеклянный или пластмассовый);
– отградуированные бутылочки на 150–200 мл с плотно завинчивающимися крышками (пробками) для разлива и отстоя эмульсии;
– водяная баня с автоматическим регулированием температуры
в диапазоне 0–80 °С, с погрешностью 0,5 °С.
Подготовка к испытанию. Необходимо приготовить три образца рабочего раствора деэмульгатора с различной его дозировкой, как
указано в табл. 6.4.
6.4
Дозировка деэмульгатора
Далее рассчитывают объем раствора деэмульгатора, дозируемого в виде 50%-ного раствора, по формуле
(6.14)
где m – навеска эмульсии, мл;
Wср – исходная средняя обводненность эмульсии, %;
Qр – заданная дозировка деэмульгатора, г/т.
70
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]