Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы лабораторных испытаний деэмульгаторов для промысловой подготовки нефти. Лабораторный практикум
.pdf
Лабораторные установки, в которых проводилось нагревание
ЛВЖ, разрешается разбирать только после остывания их до комнатной температуры.
В случае пролива или воспламенения ЛВЖ необходимо выключить все электронагревательные приборы, а при необходимости обесточить лабораторию отключением общего рубильника. Место пролива ЛВЖ следует засыпать сухим песком, а затем собрать его деревянным или пластиковым совком. Применение металлических совков запрещается.
Необходимо строго следить за тем, чтобы емкости с ЛВЖ не оказались рядом с нагретыми предметами и не освещались прямыми
солнечными лучами, т. к. внутри герметично закрытой емкости создается давление, что может вызвать разрушение стеклянной бутыли.
При заполнении стеклянных бутылок ЛВЖ «под пробку» при повышении температуры на 5–10 градусов может произойти разрушение бутыли. Для предотвращения этого ЛВЖ не доливают в бутыли
примерно на 10 % [4].
5.10. ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОЙ РАБОТЫ
С ТВЕРДЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ
Все сухие реактивы необходимо брать фарфоровыми ложками,
шпателями. Брать реактивы незащищенными руками запрещается!
При взвешивании твердых веществ всегда надо пользоваться какой-либо тарой. Недопустимо насыпать вещества непосредственно на
чашку весов [4].
Работы с ядовитыми и вредными твердыми веществами следует
проводить только в вытяжном шкафу и со всеми мерами предосторожности.
Необходимо проявлять осторожность при смешивании твердых
веществ (особенно органических), т. к. образующаяся пыль может
быть взрывчатой. Запрещается смешивать сухие реактивы вблизи
включенных электронагревательных приборов.
31
Работу с порошкообразными веществами для предотвращения их
распыления нужно проводить в таких местах, где нет сквозняков или
сильного движения воздуха.
Просыпавшийся на стол реактив нельзя всыпать обратно в ту же
банку, где он хранится.
С пожароопасными реактивами следует работать вдали от огня
и работающих нагревательных приборов [4].
5.11. ПЕРВАЯ ПОМОЩЬ ПРИ НЕСЧАСТНЫХ СЛУЧАЯХ
В ЛАБОРАТОРИИ
О несчастном случае пострадавший или очевидец обязан немедленно поставить в известность начальника лаборатории, который должен организовать первую помощь пострадавшему и вызвать врача [4].
При работе в химической лаборатории наиболее вероятны следующие виды повреждений:
– отравление;
– ранение;
– ожоги.
При ранениях или порезах необходимо в первую очередь удалить
из раны осколки, остановить кровотечение, промыть рану 2%-ным
раствором перманганата калия или спиртом и забинтовать. В случае
загрязнения раны ее следует обработать пероксидом водорода. При
обильном кровотечении из раны на конечность необходимо выше раны наложить давящую повязку, кровотечение из ран на других частях
тела останавливают тугим перевязыванием раны стерильной марлей.
При сильном кровотечении необходимо вызвать врача.
Ожоги делятся на термические и химические.
Термические ожоги возникают от прикосновения незащищенными руками к раскаленным или сильно нагретым предметам лабораторного оборудования, воспламенения легковоспламеняющихся или
горючих жидкостей [4].
32
Причиной химических ожогов может быть воздействие на кожу
Ожоги
Первая помощь
Первой степени
(краснота)
Обожженное место присыпать двууглекислым натрием,
крахмалом или тальком. Наложить вату, смоченную этиловым спиртом. Повторять смачивание.
Второй степени
(пузыри)
Обработать 3–5%-ным раствором марганцовокислого калия, соды или 5%-ным раствором таннина. Смачивание
этиловым спиртом.
Третьей степени
(разрушение тканей)
Покрыть рану стерильной повязкой, срочно вызвать врача.
Кислотами,
хлороформом
Промыть ожог большим количеством воды, затем 5%ным раствором бикарбоната натрия или 2%-ным раствором соды.
Щелочами
Промыть обильно водой, затем 2%-ным раствором уксусной кислоты.
Ожоги глаз
Промыть глаза большим количеством проточной воды.
При ожоге кислотами промывание производить 3%-ным
раствором бикарбоната натрия, при ожоге щелочами –
2%-ным раствором борной кислоты.
различных химических веществ, главным образом кислот и щелочей.
Виды ожогов и средства первой помощи представлены в табл. 5.2 [4].
Первая помощь при ожогах
5.2
5.12. ОТБОР, МАРКИРОВКА И РЕГИСТРАЦИЯ ПРОБ
Отбор проб продуктов проводят чистыми и сухими пробоотборниками.
Отбор проб жидких продуктов проводят с помощью толстостенной стеклянной трубки со всасывающим устройством или без всасывающего устройства. Отбор проб горючих жидких продуктов проводят пробоотборником, изготовленным из неискрящего материала.
33
Жидкие продукты, кристаллизующиеся при температуре окружающей среды, необходимо перед отбором проб довести до жидкого
состояния.
Во время отбора проб следует принимать меры, предохраняющие
отбираемый продукт от загрязнений (пылящими, дымящими продуктами и т. д.), соблюдать меры предосторожности и требования безопасности, учитывая ядовитость, огне- и взрывоопасность и другие свойства
продукта, используя соответствующие защитные средства [11].
Из отобранных упаковочных единиц отбирают точечные пробы
с разных уровней. Для жидких продуктов отбирают не менее двух точечных проб (из середины и снизу) при объеме до 5 дм3 и не менее трех
точечных проб (сверху, из середины и снизу) при объеме от 5 дм3.
Точечные пробы из всех упаковочных единиц соединяют, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу.
Масса средней пробы должна не менее чем в два раза превышать
массу продукта, необходимую для проведения одного полного анализа.
Среднюю пробу помещают в тару, обеспечивающую сохранность качества продукта, маркируют в соответствии со следующим отделом.
На этикетке, наклеенной на тару со средней пробой, рекомендуется указывать следующие данные:
– наименование предприятия-изготовителя или поставщика;
– номер производственной партии;
– наименование продукта;
– квалификацию продукта по действующей нормативнотехнической документации;
– номер или вид проб и дату отбора проб;
– фамилию или номер пробоотборщика;
– массу продукта в партии.
Для продуктов 1-го и 2-го классов опасности (ГОСТ 12.1.007-76
[10]), а также для пожаро- и взрывоопасных продуктов маркировка
тары с пробой должна содержать надписи или символы, характеризующие их опасность [11].
34
6. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ
Каждую работу студенты выполняют после изучения соответствующего теоретического материала и ознакомления с методическими указаниями.
Перед выполнением лабораторной работы студент должен получить допуск. В начале каждого лабораторно-практического занятия
преподаватель проводит инструктаж, в котором указывает цели, задачи работы, разъясняет задания и методику их выполнения, информирует о контроле за результатами работы. После этого студенты получают необходимые раздаточные материалы и самостоятельно выполняют задания, представляя результаты по форме, приведенной в данных указаниях. Преподаватель в конце занятий должен проверить
правильность выполнения и оформления работы, а затем подписать
ее, подтверждая выполнение.
6.1. ОСНОВНЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ
Определение внешнего вида деэмульгатора
Внешний вид деэмульгатора жидкой формы оценивается визуальным осмотром средней пробы в проходящем свете в пробирке из
бесцветного стекла и характеризуется: однородностью, расслоением,
отсутствием (наличием) примесей, цветностью.
Сущность метода заключается в визуальном осмотре и фиксировании внешнего вида деэмульгатора.
Цель работы – определение внешнего вида деэмульгатора.
Оборудование, реагенты, материалы:
– пробирка;
– поднос пластиковый или металлический;
– сито;
– пинцет;
– пробоотборная трубка.
35
Проведение испытания. Внешний вид, цвет жидких продуктов
определяют визуальным осмотром средней пробы в пробирке.
В протоколе осмотра фиксируют:
– агрегатное состояние;
– однородность;
– цветность;
– отсутствие (наличие) расслоений, примесей, мутности, осадка;
– опалесценцию [12].
Вопросы
1. Какие характеристики реагента фиксируют при определении внешнего
вида реагента?
2. Что такое опалесценция?
3. Что такое средняя проба? Как ее приготовить?
Список литературы для самоподготовки
1. ГОСТ 27025-86 «Реактивы. Общие указания по проведению испыта-
ний» [12].
Определение плотности деэмульгатора
В связи с тем, что плотность зависит от температуры, для сравнения измеренного значения с другими необходимо приведение их
к одной и той же температуре, например 20 °С.
Для того чтобы определить плотность жидких химических реагентов, используют ареометр или пикнометр.
Определение плотности деэмульгатора с помощью ареометра
Определение плотности при помощи ареометра проводят
по ГОСТ 18995.1-73[13].
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый образец деэмульгатора, снятии показания по шкале ареометра
при температуре определения и пересчете результатов на плотность
при температуре 20 °С.
36
Ареометр (рис. 6.1) представляет собой стеклянную пустую
трубку переменного сечения, запаянную с обоих концов. Внизу ареометра имеется груз, вверху – шкала плотности. Масса ареометра точно отрегулирована.
Цель работы – изучение и практическое освоение метода определения плотности деэмульгатора с помощью ареометра.
Оборудование, реагенты, материалы:
– ареометры по ГОСТ 1848;
– термометр для измерения температуры от 0 до 50 0С с ценой
деления 0,1 0С;
– термостат;
– цилиндр стеклянный.
6.1. Ареометр
Подготовка к испытанию. Перед проведением испытания пробу
необходимо перемешать.
Проведение испытания:
1. Анализируемый деэмульгатор помещают в чистый сухой ци-
линдр так, чтобы его уровень не доходил до верхнего его края на 3–4
см.
2. Цилиндр с деэмульгатором помещают в термостатируемую
баню с температурой (20±0,1) °С.
3. Измеряют температуру испытуемого деэмульгатора, осторож-
но перемешивая его термометром.
4. Когда температура деэмульгатора установится (20±0,1 °С),
в цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр, шкала кото-
37
рого соответствует ожидаемому значению плотности. Измерение
следует проводить без извлечения цилиндра из термостата. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в испытуемый деэмульгатор, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см.
Ареометр помещают таким образом, чтобы он плавал, не касаясь
стенок и дна цилиндра.
5. Когда прекратятся колебания ареометра, отсчитывают его по-
казания по нижнему краю мениска (при использовании ареометров
общего назначения) или по верхнему краю мениска (при использовании ареометров с отметкой «отсчет сверху»). При отсчете глаз должен находиться на уровне соответствующего края мениска.
6. После определения плотности снова измеряют температуру
испытуемого деэмульгатора. Если разность температур, измеренных
до проведения испытания и после него, превышает 0,3 °С, необходимо повторять испытание до тех пор, пока температура исследуемого
образца не установится.
7. За результат испытания принимают среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных (последовательных) определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1 кг/м3 (0,001 г/см3) для ареометров с ценой деления 1 кг/м3
(0,001 г/см3) и 0,5 кг/м3 (0,0005 г/см3) для ареометров с ценой деления
0,5 кг/м3 (0,0005 г/см3) [13].
Определение плотности деэмульгатора с помощью пикнометра
Цель работы – изучение и практическое освоение методики
определения плотности деэмульгатора с помощью пикнометра.
Сущность метода заключается в определении массы пустого
пикнометра, пикнометра с дистилированной водой, пикнометра с исследуемым деэмульгатором и последующем расчете плотности
по формуле.
38
Оборудование, реагенты, материалы:
– пикнометр (рис. 6.2) стеклянный типов ПЖ-2 и ПЖ-3, вместимостью 5, 10, 25 и 50 см3;
– воронка;
– термометр с ценой деления 0,1 °С, позволяющий измерять температуру от 0 до 50 °С;
– термостат;
– бумага фильтровальная лабораторная;
– вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
– калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220;
– кислота серная по ГОСТ 4204;
– смесь хромовая (5 г двухромовокислого калия растворяют в 25
см3 воды и прибавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты);
– эфир этиловый;
– спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300,
высший сорт;
– летучий растворитель, например ацетон;
– весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ Р 53228
с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
6.2. Пикнометры
39
Подготовка к испытанию. Перед проведением испытания пик-
нометр промывают последовательно растворителем, затем хромовой
смесью, водой, спиртом, эфиром. Высушивают струей воздуха до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Высушивать пикнометр нагреванием запрещается!
Проведение испытания:
1. Пикнометр заполняют с помощью воронки дистиллированной
водой немного выше метки (для типа ПЖ-2) или доверху (для типа
ПЖ-3), закрывают пикнометр пробкой (только типа ПЖ-2).
2. Выдерживают его в течение 20 мин в термостате при температуре 20 ± 0,1 °С.
Пикнометр типа ПЖ-2 рекомендуется выдерживать до постоянной температуры при погружении его на такую глубину, чтобы уровень жидкости в термостате находился на несколько миллиметров
выше метки пикнометра.
Пикнометр типа ПЖ-3 рекомендуется выдерживать до постоянной температуры на такой глубине, чтобы уровень жидкости в термостате был на несколько миллиметров ниже горлышка пикнометра.
3. При температуре (20 ± 0,1)°С уровень воды в пикнометре до-
водят до метки (для типа ПЖ-2), быстро отбирая излишек воды при
помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной
бумаги или добавляя водой до метки. Пикнометр снова закрывают
пробкой и выдерживают в термостате еще 10 минут, проверяя положение мениска по отношению к метке. При необходимости операцию
доведения до метки повторяют. В пикнометре типа ПЖ-3 вода выступает из капилляра и избыток ее осторожно удаляют фильтровальной бумагой.
4. Пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досу-
ха мягкой тканью, затем взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
40
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]