Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы лабораторных испытаний деэмульгаторов для промысловой подготовки нефти. Лабораторный практикум
.pdf
5. Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивая
20
20
,
02
01
20
20
Amm
Amm
,0012,0 VA
20
20
,9982,0
02
01
20
20
Amm
Amm
последовательно спиртом и эфиром, удаляют остатки эфира струей
воздуха, заполняют испытуемым реагентом и затем проводят те же
операции, что и с дистиллированной водой.
При этом для прозрачных и светлоокрашенных жидкостей уровень устанавливают по нижнему краю мениска, для непрозрачных
и темных – по верхнему краю мениска [14].
Обработка результатов. Относительную плотность испытуемого реагента при 20 °С (
), т. е. отношение массы заданного объема
испытуемого реагента при 20 °С к массе того же объема дистиллированной воды при 20 °С, вычисляют по формуле
(6.1)
где m1 – масса пикнометра с испытуемым деэмульгатором, г;
m0 – масса пустого пикнометра, г;
m2 – масса пикнометра с водой, г;
А – поправка на аэростатические силы, вычисляемая по формуле
(6.2)
где 0,0012 – плотность воздуха при 20 °С, г/см3;
V – объем пикнометра.
Плотность испытуемого реагента при 20 °С (
) в граммах на
кубический сантиметр вычисляют по формуле
(6.3)
где 0,9982 – плотность воды при 20 °С, г/см3.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных (последовательных) определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,0005
г/см3 [13–14].
Вопросы
1. Что такое плотность?
2. Порядок определения плотности ареометром.
41
3. Порядок определения плотности пикнометром.
4. Способы определения и расчета плотности.
5. Единицы измерения плотности.
6. Для чего необходимо знать плотность реагента?
7. Какой метод определения плотности является более точным?
8. Возможно ли использование правила аддитивности для расчета плотности?
9. Как подобрать цилиндр для определения плотности с помощью арео-
метра?
Список литературы для самоподготовки
1. ГОСТ 18995.1-73 «Продукты химические жидкие. Методы определения
плотности» [13].
2. ГОСТ 3900-85 «Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотно-
сти (с изменением № 1, с поправкой)» [14].
Определение кинематической вязкости деэмульгатора
Деэмульгатор в жидкой товарной форме должен иметь вязкость,
которая при применении не должна быть выше указанной в паспортных характеристиках дозировочных насосов.
Кинематическая вязкость для деэмульгаторов должна соответствовать нормативам ТУ. Значения кинематической вязкости большинства деэмульгаторов при 20 °C находятся в области 30–60 мм2/с.
Кинематическую вязкость следует определять по ГОСТ 33-2000
[15]. В случае, если реагент является ньютоновской жидкостью, его
кинематическая вязкость определяется с помощью стеклянных вискозиметров ГОСТ 10028-81 [16]. Вязкость деэмульгаторов, имеющих
признаки коллоидной структуры, следует измерять с помощью ротационных вискозиметров по ГОСТ 1929-87 [17]. В связи с тем, что
вязкость зависит от температуры, для сравнения измеренного значения с другими необходимо приведение их к одной и той же температуре, например 20 °С.
Сущность метода заключается в измерении калиброванным
стеклянным вискозиметром времени истечения определенного объема образца под влиянием силы тяжести при постоянной температу-
42
ре. Кинематическая вязкость является произведением измеренного
времени истечения на постоянную вискозиметра.
Цель работы – определение кинематической вязкости деэмульгатора.
Оборудование, реагенты, материалы:
– вискозиметр;
– смесь хромовая (для промывки стеклянной посуды);
– растворитель, например петролейный эфир;
– осушающий растворитель, например ацетон по ГОСТ 2603;
– вода дистиллированная (рН 5,4–6,6);
– бумага фильтровальная;
– осушитель (соль поваренная крупнокристаллическая, или сульфат натрия безводный, или кальций хлористый прокаленный);
– спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;
– кислота соляная по ГОСТ 3118;
– держатель, обеспечивающий строго вертикальное крепление
вискозиметра;
– баня с регулируемой температурой;
– термометры;
– секундомер;
– шкаф сушильный с терморегулятором;
– сито с размером отверстий 75 мкм;
– воронки или тигли фильтрующие по ГОСТ 25336.
ОСТОРОЖНО! Хромовая кислота опасна для здоровья, чрезвычайно коррозионно-агрессивна и потенциально опасна
при контакте с органическими веществами.
Подготовка к испытанию. Перед проведением испытания необходимо отрегулировать температуру в бане для вискозиметров.
Берут чистый сухой калиброванный вискозиметр с пределами
измерения, соответствующими предполагаемой вязкости (для вязкой
жидкости – с большим капилляром, для маловязкой – с маленьким
капилляром). Время истечения жидкости должно быть не менее 200 с.
43
Вискозиметр необходимо промыть очищающим растворителем
несколько раз, чтобы удалить остаточные следы органических отложений, затем тщательно ополаскивают водой, осушающим растворителем и сушат отфильтрованным сухим воздухом или под вакуумом.
Проведение испытания:
1. Вискозиметр заполняют испытуемым деэмульгатором
и помещают в баню.
2. После того как исследуемый образец прогреется до температу-
ры испытания (обычно 30 мин), доводят объем образца до требуемого
уровня, если этого требует конструкция вискозиметра.
3. Используя подсос или давление, устанавливают высоту стол-
бика образца в капилляре вискозиметра до уровня, находящегося
приблизительно на 7 мм выше первой временной метки.
4. При свободном истечении образца определяют с точностью
до 0,1 с время, необходимое для перемещения мениска от первой
до второй метки. Если время истечения меньше установленного ми-
нимального, подбирают вискозиметр с меньшим диаметром капилляра и повторяют определение.
5. Затем испытание повторяют для получения второго значения
и записывают полученный результат. Рассчитывают среднее арифметическое значение двух измерений времени истечения.
6. После проведения эксперимента вискозиметр промывают
очищающим растворителем несколько раз, чтобы удалить остаточные
следы органических отложений, затем тщательно ополаскивают водой, осушающим растворителем и сушат отфильтрованным сухим
воздухом или под вакуумом [15].
Обработка результатов. Кинематическую вязкость , мм2/с,
рассчитывают по формуле
= C∙t, (6.4)
где – калибровочная постоянная вискозиметра, мм2/с2;
t – среднее арифметическое значение времени истечения, с.
44
Допускаемые расхождения между определениями по времени ис-
Температура испытания, °С
Допускаемое расхождение между временем
истечения двух определений,
% среднего арифметического
От минус 60 до минус 30
1,5
От минус 30 до плюс 20
1,0
Температура, °С
Среднее арифметическое значение
времени истечения, °С
Кинематическая
вязкость, мм2/с
20
101
57
20
63
39
течения испытуемого деэмульгатора не должны превышать значений,
указанных в табл. 6.1.
6.1
Допускаемое расхождение между временем истечения двух определений
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов кинематической вязкости. Пример оформления результатов
анализа представлен в табл. 6.2 [15].
6.2
Пример оформления результатов определения вязкости реагента
Вопросы
1. Какие жидкости называются «ньютоновскими»?
2. Что такое динамическая и кинематическая вязкость?
3. Что такое условная вязкость?
5. Как меняется вязкость при повышении температуры?
6. Перечислите единицы измерения динамической и кинематической,
условной вязкости.
7. Расскажите порядок определения кинематической вязкости реагента.
Список литературы для самоподготовки
1. ГОСТ 33-2000 «Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидко-
сти. Определение кинематической вязкости» [15].
45
Определение температуры застывания деэмульгатора
Химический реагент в жидкой товарной форме должен иметь
температуру застывания ниже минимально возможной температуры
окружающей среды района. Для деэмульгаторов она должна быть не
выше минус 40 °С.
Сущность метода заключается в предварительном нагревании
образца испытуемого деэмульгатора с последующим охлаждением
его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным (в наклоненной под углом 45° пробирке). Полученную температуру принимают за температуру застывания.
Цель работы – определить температуру застывания деэмульгатора.
Оборудование, реагенты, материалы:
1) пробирка стеклянная;
2) воронка для фильтрования;
3) муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой
(130 ± 10) мм и внутренним диаметром (< 40 ± 2) мм;
4) пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему
диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра;
5) термометры;
6) баня. Требуемая температура бани поддерживается с помощью
охлаждающей смеси;
7) охлаждающие смеси. В зависимости от требуемой температу-
ры применяют следующие охлаждающие смеси:
– до плюс 10 °С – лед или вода;
– до минус 12 °С – дробленый лед и кристаллы хлористого
натрия;
– до минус 26 °С – дробленый лед и кристаллы хлористого кальция;
– до минус 57 °С – твердая углекислота и ацетон или лигроин.
Смесь твердой углекислоты и ацетона (или лигроина) готовят
следующим образом: в накрытом металлическом химическом стакане
46
охлаждается определенное количество ацетона или лигроина до температуры минус 12 °С или ниже при помощи смеси льда с солью, для
получения требуемой температуры к охлажденному ацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту.
Подготовка к испытанию. Исследуемый деэмульгатор налива-
ют в стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался
по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки
плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так,
чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на
расстоянии 8–10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости
термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра
(приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку.
Пробирку с деэмульгатором и термометром помещают в водяную
баню, предварительно нагретую до температуры 50±1 °С, и выдерживают до тех пор, пока реагент не примет температуру бани [18].
Проведение испытания:
1. Пробирку с исследуемым деэмульгатором и термометром вы-
нимают из водяной бани.
2. Насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи корко-
вой пробки в пробирку – муфту.
3. Собранный прибор закрепляют в штативе в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока
деэмульгатор не охладится до температуры (35±5) °С.
4. Затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определения температуры застывания.
Во время охлаждения образца установленную температуру охла-
ждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 °С.
5. Когда исследуемый деэмульгатор в пробирке примет темпе-
ратуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат
в таком положении в течение 1 минуты.
47
6. После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из
охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск исследуемого образца.
7. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты,
снова нагревают до (50±1) °С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой
температуре мениск не перестанет смещаться.
Если температура, при которой проводилось опре-
деление, ниже минус 20 °С, то перед новым определением пробирку
с деэмульгатором и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока она не примет температуру минус 20 °С. Затем
пробирку помещают в водяную баню.
8. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты,
снова подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока
при некоторой температуре мениск будет смещаться.
9. После нахождения границы застывания (переход от подвиж-
ности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока
не будет установлена такая температура, при которой мениск реагента остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют как
установленную для данного опыта.
10. Для установления температуры застывания деэмульгатора
проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 °С выше установленной при первом определении [18].
Обработка результатов. За температуру застывания испытуемого реагента принимают среднеарифметическое результатов двух
определений.
Два результата определений, полученные одним исполнителем,
признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью,
если расхождение между ними не превышает 2 °С (повторяемость).
48
Вопросы
1. Расскажите методику определения температуры застывания деэмульга-
тора.
2. Зачем проводят термообработку анализируемой пробы?
3. В чем заключается физическая сущность застывания деэмульгатора?
4. Что характеризует температура застывания деэмульгатора?
5. Какая повторяемость должна быть между двумя определениями темпе-
ратуры застывания?
Список литературы для самоподготовки
1. ГОСТ 20287-91 «Нефтепродукты. Методы определения температур те-
кучести и застывания» [18].
Определение растворимости/диспергируемости
деэмульгатора в воде
Относительная растворимость деэмульгатора в воде является одной из обязательных характеристик реагента и определяет многие его
свойства. Данный показатель позволяет делать предварительный отбор деэмульгатора в зависимости от точек его ввода и свойств нефти,
а также косвенно судить о степени его распределения в водной
и нефтяной фазах в процессе разделения эмульсий.
Сущность метода заключается в определении растворимости ре-
агента в дистиллированной воде.
Цель работы – определить растворимость деэмульгатора в пластовой воде.
Оборудование, реагенты, материалы:
– пробирка;
– микрошприц;
– пробка стеклянная притертая;
– пластовая вода;
– реагент.
Проведение испытания:
1. Пластовую воду в количестве 10 мл помещают в стандартную
мерную пробирку, снабженную притертой стеклянной пробкой.
49
2. Образец деэмульгатора в количестве 100 мкл (соответствует
его 1%-ной концентрации) осторожно добавляют на поверхность воды в пробирке с помощью микрошприца.
3. Пробирку закрывают пробкой, после чего содержимое про-
бирки перемешивают однократным переворачиванием.
4. Затем оценивают способность деэмульгатора к образованию
прозрачного раствора или дисперсии.
Если после однократного перемешивания содержимое пробирки
остается прозрачным, то деэмульгатор считается водорастворимым.
Появление опалесценции говорит об образовании микроэмульсии.
Такой деэмульгатор относится к категории самодиспергируемых.
5. Если после однократного переворачивания пробирки исследу-
емый деэмульгатор не образует раствор или микроэмульсию,
то содержимое пробирки перемешивают более энергично пятикратным переворачиванием.
6. Затем оценивают способность деэмульгатора образовывать
эмульсию. Если после пятикратного перемешивания содержимое
пробирки приобретает слабоокрашенное «молочное» состояние, которое сохраняется не менее 12 часов, то такой реагент считается диспергируемым.
Если после пятикратного переворачивания эмульсия либо не образуется вовсе, либо расслаивается в течение 1 часа, то реагент считается недиспергируемым в пластовой воде.
Обработка результатов. Растворимость деэмульгаторов определяют по внешнему виду их 1%- ных растворов в дистиллированной
воде: растворимые в воде, диспергируемые, частично диспергируемые и нерастворимые.
К растворимым относятся те деэмульгаторы, растворы которых
в воде абсолютно прозрачны и бесцветны.
Диспергируемые реагенты образуют однородную дисперсию, при
этом раствор может быть от слегка беловатого относительно прозрачного до молочно-белого непрозрачного.
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]