Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Естественнонаучные методы судебно-экспертных исследований. Учебное пособие
.pdf
Раствор дифениламина (далее - ДФА) в растворе серной кислоты. ДФА
в количестве 0,025г смешивается с 1мл дистиллированной воды и 5 мл
концентрированной серной кислоты (ρ (при 15 оС)=1838 кг/м3);
Раствор дифениламинсульфаната натрия в концентрированном растворе
серной кислоты. Дифениламинсульфанат натрия в количестве 0,05 г
растворяется в смеси 10 мл концентрированной кислоты
(ρ (при 15 оС) = 1838 кг/м3) и 2 мл дистиллированной воды.
Для приготовления РИБ предварительно приготовленный раствор
индикатора наносится на фильтровальную бумагу, при этом применяются
следующие растворы индикаторов:
0,1 г о-дианизидина растворяется в 10 мл 6 % раствора соляной
кислоты.
0,1 г бензидина растворяется в 10 мл 10 % уксусной кислоты;
0,01 г индигокармина растворяется в 10 мл дистиллированной воды;
0,01 г метилового синего растворяется в 10 мл дистиллированной воды.
В случае использования индикаторной бумаги, ее приводят в
соприкосновение с тестируемым объектом (углем), после чего бумага или
увлажняется за счет испытуемого объекта (если он мокрый после тушения)
или дополнительно смачивается водой. Окрашивание индикаторной бумаги
может проявиться через 10-30 с.
При использовании индикаторного раствора, раствор наносится
стеклянной палочкой на обычную фильтровальную бумагу, предварительно
помещенную на тестируемую поверхность. По истечении небольшого
промежутка времени (10-40 с), в месте контакта РИС с тестируемой
поверхностью появляется окрашивание.
После обнаружения инициаторов горения производится отбор проб.
Отбор проб осуществляется путем сбора мелких частиц с поверхности
объекта-носителя.
При сборе объектов-носителей с поверхности обугленной древесины
сбор инициаторов горения осуществляется без особых усилий, т.к. структура
дерева имеет свои особенности, такие как - различные трещины, сучки, а также
небольшие пустоты, в местах соединения досок пола между собой. В данных
местах и проводится отбор проб.
На других объектах (образцы, имитирующие настил пола с покрытием
из линолеума и ламинированной доски) остатки инициаторов горения
находятся в виде спёкшейся массы различной формы (например,
расплавленные элементы пенополиуретана).
20
Пробы с образцов, в качестве инициатора горения, в которых была
14
15
использована краска, отбираются совместно с золой от сгоревших горючих
материалов.
Фрагменты мягкой мебели, в состав которых входят пенополиуретан
(ППУ), пенорезина - необходимо отбирать после разрушения спёкшегося
карбонизованного остатка полимера. Эта процедура заключается в
предварительном растирании спекшейся массы. Забор пробы осложняется
присутствием смолистых составляющих в карбонизованном остатке ППУ,
пенорезины.
7. Отбор на месте пожара проб материалов на основе цемента14.
На исследование могут отбираться пробы бетона и железобетона как
заводского производства, так и изготовленные методом литья в опалубку
непосредственно на стройке; пробы штукатурки; стен из бетонных блоков с
различными наполнителями; силикатного (белого) кирпича.
Если стена сложена из красного кирпича, на исследование отбирают
пробы цементного камня из кладочного раствора, скрепляющего кирпичи.
Чтобы затем можно было проследить зоны термических поражений,
предпочтителен отбор проб на одной высоте.
Пробы отбираются сколом молотком из поверхностного слоя (не глубже
3-5 мм), очищенного от остатков краски, мусора, копоти.
Масса отбираемой пробы должна составлять 1-10 грамм (в зависимости
от последующего метода анализа).
Можно и нужно отбирать пробы в наиболее разрушенных зонах, в том
числе по периферии зон отслоения защитного слоя бетона, где ультразвуковые
исследования не произвести.
В лаборатории пробы измельчают, сушат и исследуют.
8. Отбор проб гипсокартона для исследования воздействия открытым
пламенем согласно ГОСТ 6266-9715.
От каждого листа вырезают мелкозубой пилой два продольных образца
длиной (300±0,5) мм и шириной (50±0,5) мм. По осевой линии образцов на
расстоянии 25 мм от поперечных кромок просверливают два сквозных
отверстия диаметром 4 мм для подвешивания образца на раме испытательной
установки и груза. Образцы высушивали при температуре (41±1) оС 24 ч.
Соколова Ю.А., Акулова М.В., Флегонтов Д.В., Петров А.В. Методика исследования повреждений бетонных
конструкций в результате скрытого пожара // В сборнике: Фундаментальные, поисковые и прикладные
исследования Российской академии архитектуры и строительных наук по научному обеспечению развития
архитектуры, градостроительства и строительной отрасли Российской Федерации в 2018 году. Российская
академия архитектуры и строительных наук. Москва, 2019. С. 503-512.
ГОСТ 6266-97. Межгосударственный стандарт. Листы гипсокартонные. Технические условия (введен в
действие Постановлением Госстроя РФ от 24.11.1998 N 14).
21
Далее образцы охлаждают в условиях, исключающих воздействие на
16
них влаги.
Для проведения испытаний по тепловому воздействию на гипсокартон в
муфельной печи от каждого листа вырезают мелкозубой пилой пять
продольных образцов длиной (50±0,5) мм и шириной (50±0,5) мм. Образцы
высушивают при температуре (50±1) оС 24 ч.
Далее образцы охлаждают в условиях, исключающих воздействие на
них влаги, и взвешивают. После сушки измеряют длину и ширину образца,
результат округляют до 1 мм.
После отбора, пробы упаковываются в стеклянные банки, колбы или в
полиэтиленовые пакеты. Каждая проба обязательно подписывается с
указанием места изъятия. Желательно составить план-схему места
происшествия и уже на ней указывать места изъятия проб для дальнейших
исследований.
Изъятые образцы, упакованные в соответствии с требованиями,
предъявляемыми к вещественным доказательствам, подписываются
следователем (дознавателем), понятыми, присутствующими при проведении
осмотра места происшествия.
Изъятие микрообъектов16
Методы изъятия:
- изъятие с объектом-носителем;
- перенесение микрообъекта на соответствующий закрепляющий
материал.
Преимущества изъятия с объектом-носителем могут быть реализованы
при соблюдении следующих мер предосторожности при изъятии:
• необходимо проводить минимальное число манипуляций с объектом-
носителем (переворачиваний, встряхиваний, перекладываний и т.д.), не
допускается соприкосновение различных предметов и разных частей одного
предмета друг с другом (внешней и внутренней сторон одежды, рукавов и
т.д.);
• все манипуляции с объектом-носителем необходимо производить над
листом чистой бумаги или полиэтиленовой пленки, в который потом будет
заворачиваться объект;
• участок расположения микрообъектов должен быть закреплен
(обшивкой тканью, полиэтиленом и т.д.);
Криминалистическое исследование материалов, веществ и изделий: учебное пособие / Э.В. Сысоев, А.В.
Селезнев, Е.В. Бурцева, И.П. Рак. - Тамбов : Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2007. -84 с. - 100 экз. - ISBN 978-5-
8265-0647-9.
22
• осмотр изымаемого объекта необходимо производить таким образом,
чтобы предохранить его от внесения посторонних микрообъектов, в том числе
со своей одежды. Для этого на специалисте должны быть надеты белый халат,
шапочка, перчатки, бахилы, в помещении не должно быть сквозняка;
• влажные предметы перед изъятием необходимо просушить в тени при
комнатной температуре. При невозможности сделать это на месте
происшествия, просушивание производят сразу же после приезда;
• изъятию подлежат не только объекты, на которых обнаружены
микрообъекты, но также и те, для которых есть обоснованное предположение
о наличии последних.
Средствами изъятия микрообъектов являются: микропылесосы
(пылесборники), липкие ленты (за исключением ленты «скотч»), постоянные
и электромагниты, электростатические палочки, капилляры и пипетки,
пинцеты, скальпели (в том числе специальные глазные), препаровальные
иглы, зубные зонды, инструменты для глазных хирургических операций (ноле
катаральный малый, игла для удаления инородных тел из роговицы и т.д.),
марля. Пылесборник предназначен для изъятия твердых микрообъектов с
больших поверхностей (пол, стена, ковер, стол), а также из труднодоступных
мест (щелей, из-под громоздких предметов). Как правило, это малогабаритный
пылесос с набором сменных фильтров из капроновой ткани, вставляемых на
всасывающее устройство. Для эффективного использования пылесборника
необходимо регулировать интенсивность всасывания с учетом массы искомых
микрочастиц и характера обрабатываемой поверхности.
Липкая пленка является наиболее универсальным средством изъятия
микрообъектов. При этом липкий слой должен удовлетворять следующим
требованиям:
- не оказывать агрессивного воздействия на изымаемые микрообъекты,
т.е. быть нейтральным;
- обладать не слишком сильным связывающим действием. По этой
причине лента «Скотч» для изъятия микрообъектов любой природы не
подходит.
Данным требованиям в полной мере удовлетворяет
дактилоскопическая пленка. При ее отсутствии можно использовать пленку
ПВХ или отфиксированную и увлажненную фотобумагу.
Изъятие жидких микрообъектов осуществляется, как правило, с
помощью капилляров и микропипеток, которые после изъятия помещают в
сосуд с герметичной (притертой) пробкой.
Для изъятия текстильных волокон с покрывал, чехлов сидений
автомобилей, предметов одежды и прочего можно использовать заранее
23
очищенную под микроскопом слегка увлажненную мелкоячеистую
поролоновую (пенополиуретановую) губку.
Если у специалиста на месте происшествия отсутствуют липкая пленка,
пинцет и другие специальные средства для изъятия микрообъектов, можно
воспользоваться чистыми фланелевыми, марлевыми или бумажными
салфетками, бумажными фильтрами и пр. Один край салфетки при этом
увлажняют, протирают им поверхность, затем заворачивают его внутрь,
салфетку по возможности высушивают, перегибают несколько раз,
обвязывают и упаковывают в бумажный (но не полиэтиленовый) пакет.
Микрочастицы, в состав которых входят металлы, притягивающиеся к
магниту (сплавы железа, частицы никелевого покрытия), могут быть изъяты
магнитным методом - при помощи дактилоскопической магнитной кисти,
криминалистического магнитного искателя и любого другого постоянного
магнита. Чтобы микрочастицы не попадали на поверхность магнита, его перед
применением помещают в чистую полиэтиленовую пленку, которую после
изъятия разворачивают над листом чистой бумаги.
Упаковка микрообъектов производится с соблюдением следующих
правил:
• каждый предмет-носитель или образец вещества (т.е. микрообъекты,
изъятые с одного участка объекта) упаковывают в отдельную тару;
• влажные предметы-носители перед упаковкой или сразу по приезде с
места происшествия просушивают в тени при комнатной температуре, что
предохранит микрообъекты биологического происхождения от гниения;
• орудия преступления и другие малогабаритные предметы (бутылки,
куски дерева) закрепляют в таре неподвижно, так, чтобы их поверхности, на
которых имеются или предполагается наличие микрообъектов-наложений, не
касались стенок упаковки. Это позволит избежать при транспортировке
повреждений предметов и потери микрообъектов-наложений;
• тара должна соответствовать размерам предметов либо микрообъектов
и иметь хорошую укупорку (пробки, перевязка полиэтиленом);
• крупные предметы (одежда, обувь) по отдельности заворачивают в
листы белой плотной бумаги, не допуская дополнительного складывания. При
необходимости каждая поверхность предметов внутри прокладывается чистой
бумагой, что исключит контактирование поверхностей;
• пятна жидких веществ могут быть помечены или обшиты куском
полиэтиленовой пленки, не впитывающей данные вещества;
• подногтевое содержимое с пальцев правой и левой руки упаковывают
отдельно в пакеты из плотной бумаги;
24
• пакеты с вещественными доказательствами должны быть снабжены
17
соответствующими надписями и подписями.
§ 2.2. Основные приемы, используемые в физико-химических методах
анализа
Физико-химические методы анализа (инструментальные методы) –
отдельный раздел аналитической химии, заданием которого является
определение количественного и качественного состава веществ при
изменении их физико-химических свойств. Известно несколько десятков
физико-химических методов анализа.
Физико-химические методы – это методы анализа, которые
основываются на зависимости физической характеристики веществ
(светопоглощения, светопреломления, электрической проводимости,
теплопроводности) от их химического состава. Интенсивность физического
сигнала зависит от концентрации исследуемого компонента. Измерения
проводят с помощью соответствующей аппаратуры (инструментальные
методы).
Важнейшими физико-химическими методами анализа являются:
1) спектральные и другие оптические методы;
2) хроматографические методы;
3) электрохимические методы.
Наиболее обширной является группа спектральных и других оптических
методов анализа, включающая методы эмиссионной спектроскопии,
абсорбционной спектроскопии, люминесценции, рефрактометрии и др17.
Оптические методы используют связь между анализируемым веществом
и его оптическими свойствами.
Оптические (спектральные) методы анализа – суть метода основывается
на взаимодействии вещества со средой, а в качестве среды имеют
электромагнитные волны оптического диапазона. В результате
взаимодействия происходит изменение свойств веществ, вступивших в
реакцию.
Оптические (спектральные) методы анализа базируются на
использовании разных явлений и эффектов, возникающих при
взаимодействии вещества и электромагнитного излучения (изучении спектров
поглощения, излучения и рассеивания).
Торосян В.Ф. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство:
учебно-методическое пособие /В.Ф. Торосян – Томск: Изд-во Томского политехнического университета,
2010. – 195 с.
25
Хроматография - это метод разделения сложных смесей, основанный на
распределении веществ между двумя фазами, одна из которых является
неподвижной, а другая представляет собой поток, движущийся через
неподвижную фазу. Хроматография основана на повторяющихся актах
сорбции и десорбции веществ по мере их движения в потоке подвижной фазы
по неподвижному сорбенту. Для хроматографического разделения смесей
веществ можно использовать любой сорбционный механизм.
В группу хроматографических методов анализа входят методы газовой
и газожидкостной хроматографии, жидкостной распределительной
хроматографии и др.
Электрохимические методы анализа основаны на существовании связи
между составом анализируемого вещества и его электрохимическими
свойствами. Электрохимические методы анализа, основанные на измерении
электропроводности, потенциалов и других свойств, включают методы
кондуктометрии, потенциометрии, полярографии, кулонометрии и другие.
Кроме перечисленных физико-химических методов существуют и
другие методы инструментального анализа.
Масс-спектрометрические методы основаны на определении масс
ионизированных атомов, молекул после их разделения в результате
комбинированного действия электрических и магнитных полей. Массспектрометр использует электрическое и магнитное поля для разделения
пучков заряженных частиц (обычно ионов) с различным отношением массы
частицы т к ее заряду е-.
Метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) основан на
явлении резонансного поглощения некоторыми атомами, молекулами или
радикалами энергии переменного электромагнитного поля радиочастотного
диапазона.
Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) использует явление
резонансного поглощения энергии переменного электромагнитного поля
радиочастотного диапазона веществом, находящимся в постоянном
магнитном поле, обусловленное магнетизмом атомных ядер. ЯМР основан на
существовании у атомного ядра магнитного момента. ЯМР по своей природе
подобен ЭПР.
Радиометрические методы основаны на использовании радиоактивных
изотопов и измерении радиоактивного излучения.
26
§ 2.3. Достоинства и недостатки физико-химических методов
18
исследований
Физико-химические методы позволяют определять низкое содержание
компонентов в анализируемых пробах. Предел обнаружения в них снижен до
10-5-10
-10
% (в зависимости от метода анализа). Химические методы анализа
(титриметрический и гравиметрический) не позволяют обнаружить такое
количество определяемого компонента. Их предел обнаружения – 10-3 %.
Физико-химические методы позволяют проводить анализ достаточно
быстро. Экспрессность этих методов дает возможность корректировать
технологический процесс.
Инструментальные методы анализа позволяют автоматизировать сам
процесс анализа, а некоторые приборы – проводить анализ на расстоянии.
Анализ можно проводить с помощью физико-химических методов без
разрушения анализируемого образца и в какой-то определенной точке.
Достоинством физико-химических методов анализа является
использование ЭВМ как для расчета результатов анализа, так и для решения
других аналитических вопросов.
Недостатки физико-химических методов анализа заключаются в том,
что погрешность анализов составляет 2–5 %, что выше погрешности
классических химических методов.
Для применения физико-химических методов требуются дорогостоящие
приборы, эталоны и стандартные растворы.
§ 2.4. Научно-технические средства, используемые для экспертного
исследования криминалистических объектов
Эти средства весьма разнообразны и имеют тенденцию к все большей
дифференциации и усложнению. Для получения доказательственной
информации чаще других используются средства для фотографических,
микроскопических, физических, химических, физико-химических,
голографических, кибернетических исследований.
Современная экспертная криминалистическая техника
классифицируется, как правило, по природе тех явлений, которые лежат в
основе соответствующего метода. Выделяются18:
1) морфоанализ, т.е. изучение внешнего и внутреннего строения
физических тел на макро-, микро- и ультрамикроуровнях;
2) анализ состава материалов и веществ (элементного, молекулярного,
фазового, фракционного);
Криминалистические средства и методы собирания доказательств: учебное пособие для бакалавров / отв.
ред. Е. П. Ищенко. — Москва: Проспект, 2016. — 288 с.
27
3) анализ структуры вещества;
4) анализ отдельных свойств вещества, в частности физических
(электропроводности, цвета, магнитной проницаемости) и химических.
Микроскопические методы играют важную роль в экспертной практике
и обычно предшествуют физико-химическим исследованиям. Для прозрачных
объектов, структура которых не одинаково поглощает видимые лучи,
микроскопия используется в проходящем свете, а для непрозрачных объектов,
таких как металлы и сплавы, минералы и текстильные волокна, используется
в отраженном свете. Специалисты также все чаще используют микроскопию в
поляризованном свете, особенно для исследования кристаллических веществ,
некоторых тканей растений и животных, а также природных и химических
волокон. Она обеспечивает распознавание многих материалов, выявляя в них
конкретные структурные различия.
При морфологическом анализе объектов с неровной поверхностью
возможности оптической микроскопии очень ограничены из-за малой
глубины резкости и плохого качества изображения из-за световых помех.
Сканирующие (растровые) электронные микроскопы здесь используются для
изучения объектов с глубиной резкости, в сотни раз превышающей
возможности оптической микроскопии, изучения структуры объекта при
увеличении в сотни тысяч раз. Растровый электронный микроскоп определяет
механизм расслоения волос и волокон, признаки воздействия внешней среды
и химической обработки, а также морфологические характеристики
микрошлифов, образованных частицами различных материалов и веществ.
Для изучения продуктов выстрела, попавших на руки стрелка,
используется растровый электронный микроскоп в сочетании с электронным
микрозондом. Микроследы выстрела, снятого на клейкой ленте,
анализируются на растровом электронном микроскопе, а затем на
рентгеновском микроанализаторе, который позволяет определить элементный
состав вещества по микроследам. Обнаружение в них свинца, сурьмы, бария и
серы инкриминирует подозреваемого в применении огнестрельного оружия.
Методы и технические средства криминалистического
исследования элементного состава веществ и материалов
В криминалистическом исследовании веществ, материалов и изделий
широко используются методы и технические средства изучения состава
веществ и материалов. По результатам определения состава судят о природе
объекта, определяют его происхождение или технологию изготовления,
устанавливают принадлежность частей единому целому, выясняют причину
изменения свойств объекта и многие другие фактические данные, имеющие
значение для установления обстоятельств расследуемого дела.
28
Элементный состав широкого круга веществ и материалов
19
преимущественно определяется анализами: спектральным эмиссионным,
лазерным микроспектральным, атомным абсорбционным, рентгеновским
микроспектральным и некоторыми другими (рисунок 2).
Рисунок 2. – Система методов исследования элементного состава веществ и
материалов
Методы и технические средства криминалистического
исследования структуры и иных свойств веществ и материалов
Представляется целесообразным одновременно рассмотреть методы
проведения фазового анализа веществ и изучения их структуры, поскольку
фазовый состав и структура связаны между собой и некоторые методы их
исследования совпадают19. В КИВМИ структура и фазовый состав
преимущественно изучаются в металлографии и рентгенографии.
Методы исследования фазового состава веществ и материалов
предназначены для установления качественного и количественного
содержания фаз, имеющих одинаковый и различный химический состав
(рисунок 3).
Хрусталев, В.Н. Концептуальные основы криминалистического исследования веществ, материалов и
изделий из них : диссертация ... доктора юридических наук : 12.00.09. - Саратов, 2003. - 478 с.
29
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]