Хроматографические методы анализа. Учебное пособие
.pdfе. Электронозахватный детектор ж. Масс-селективные детекторы з. Полярографический детектор
11.На измерении степени силы тока в плазме пламени при сгорании веществ в токе водорода основан принцип действия:
а. Фотоионизационного детектора б. Детектора по теплопроводности
в. Пламенно-ионизационного детектора г. Электрохимического детектора д. Амперометрического детектора
12.Методом газовой хроматографии можно разделять вещества:
а. Газообразные б. Летучие
в. Водные растворы г. Термостабильные д. Термолабильные
13.В зависимости от полярности подвижной и неподвижной фаз в методе ВЭЖХ выделяют следующие подвиды:
а. Нормально-фазовая хроматография б. Ионообменная хроматография в. Распределительная хроматография г. Адсорбционная хроматография
д. Обращённо-фазовая хроматография
14.В качестве подвижной фазы в обращённо-фазовой ВЭЖХ используют:
а. Метанол б. Гексан в. Толуол
г. Ацетонитрил д. Этилацетат е. Изопропанол
ж. Буферные растворы
15. В качестве подвижной фазы в нормально-фазовой ВЭЖХ используют: а. Метанол б. Гексан в. Толуол
г. Ацетонитрил д. Этилацетат е. Изопропанол
ж. Буферные растворы
41
16.К селективным детекторам в ВЭЖХ относятся: а. Флуориметрический б. Масс-селективный в. Рефрактометрический
г. Кондуктометрический д. Амперометрический
е. УФ-спектрофотометрический ж. Фотодиодноматричный
17.К неселективным детекторам в ВЭЖХ относятся: а. Флуориметрический б. Масс-селективный в. Рефрактометрический
г. Кондуктометрический д. Амперометрический
е. УФ-спектрофотометрический ж. Фотодиодноматричный
18.Основные практические отличия УФ-спектрофотометрического детектора в ВЭЖХ от фотодиодноматричного:
а. Возможность измерять испускание света б. Возможность регистрации сигнала при нескольких длинах волн в. Возожность измерять светорассеяние
г. Возможность регистрации спектра поглощения разделяемых веществ д. Более высокая чувствительность
19.При использовании масс-селективных детекторов в жидкостной хроматографии применяются следующие способы ионизации:
а. Электроспрей б. Электронная ионизация
в. Химическая ионизация г. Направленный электронный удар д. Термоспрей
20.При использовании масс-селективных детекторов в газовой хроматографии применяются следующие способы ионизации:
а. Электроспрей б. Электронная ионизация
в. Химическая ионизация г. Направленный электронный удар д. Термоспрей
21.В масс-селективных детекторах в газовой и жидкостной хроматографии
42
используются следующие анализаторы: а. Электроспрей б. Ионная ловушка в. Квадруполь
г. Электронзахватный д. Времяпролётный е. Тройной квадруполь
22.Величина, характеризующая количество повторяемых взаимодействий компонентов разделяемой смеси с неподвижной фазой называется:
а. Высота эквивалентная теоретической тарелке б. Фактор ассиметрии в. Фактор симметрии г. Фактор разделения
д. Число теоретических тарелок е. Индекс Ковача
23.Величина, характеризующая длину участка колонки, на который приходится один акт взаимодействия компонента разделяемой смеси с неподвижной фазой называется:
а. Высота эквивалентная теоретической тарелке б. Фактор ассиметрии в. Фактор симметрии г. Фактор разделения
д. Число теоретических тарелок е. Индекс Ковача
24.Метод хроматографии был изобретён:
а. М. В. Ломоносовым б. А. И. Несмеяновым в. М. С. Цветом г. А. Эйнштейном
д. А. Мартином и М. Сингом
25.Время от момента ввода пробы вещества в хроматограф до момента регистрации максимума соответствующего хроматографического пика, называется:
а. Исправленное (приведённое) время удерживания б. Мёртвое время в. Абсолютное время удерживания
26.Время от момента ввода пробы несорбируемого вещества в хроматограф до момента регистрации максимума сигнала детектора, называется:
а. Исправленное (приведённое) время удерживания
43
б. Мёртвое время в. Абсолютное время удерживания
27.Абсолютное время удерживания за вычетом мертвого времени, называет-
ся:
а. Исправленное (приведённое) время удерживания б. Мёртвое время в. Абсолютное время удерживания
28.Хроматография – это процесс:
а. Разделения смесей веществ, основанный на химическом взаимодействии разделяемых компонентов со второй контактирующей фазой.
б. Разделения смесей веществ, основанный на количественных различиях в поведении разделяемых компонентов при их непрерывном перераспределении между двумя контактирующими фазами, одна из которых неподвижна, а другая имеет постоянное направление движения.
в. Разделения смесей веществ, основанный на необратимом смешивании разделяемых компонентов во второй контактирующей фазе.
29. Хроматографический метод анализа является методом а. Качественного анализа б. Количественного анализа
в. И качественного, и количественного анализа
30.Хроматографический метод анализа является а. Физическим методом анализа б. Физико-химическим методом анализа в. Химическим методом анализа
31.Какого вида хроматографии не существует? а. Тонкослойная б. Ионобменная
в. Потенциометрическая г. Газожидкостная
32.Способ разделения смесей, основанный на различном сродстве компонентов смеси к двум взаимно несмешивающимся фазам называется а. Рефрактометрией; б. Спектрофотометрией; в. Поляриметрией; г. Хроматографией.
33.По расположению неподвижной фазы тонкослойная хроматография относится к:
44
а. Плоскостной; б. Колоночной; в. Приборной;
г. Лигандообменной.
34.По типу взаимодействия компонентов смеси и неподвижной фазы тонкослойная хроматография относится к:
а. Распределительной; б. Ионообменной; в. Адсорбционной; г. Афинной.
35.Тонкослойная хроматография основана на:
а. Процессе, протекающем при движении подвижной фазы в тонком слое сорбента (носителя), нанесенном на инертную поверхность б. Процессе, протекающем на фильтровальной бумаге при перемещении по ее капиллярам и поверхности подвижной жидкой фазы
в. Обратимой хемосорбции ионов анализируемого раствора ионогенными группами сорбента
36.При проведении ТСХ, на дно хроматографической камеры наливают подвижной фазы в количестве а. 4-5 см
б. Половины объема от камеры в. Подвижную фазу льют на саму пластинку г. 0,5-1 см
37.Для чего нужно насыщать хроматографическую камеру подвижной фазой при проведении ТСХ?
а. Для увеличения скорости передвижения веществ по пластинке б. Для более точного результата исследования в. Для более полного разделения веществ
38.Каким образом помещают пластинку с нанесенными веществами в хроматографическую камеру при проведении ТСХ?
а. Строго вертикально б. Под углом 60-90 градусов в. Строго горизонтально
45
РЕКОМЕНДУЕМЫЙ ПЕРЕЧЕНЬ ВОПРОСОВ И ЗАДАНИЙ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ СТУДЕНТОВ
1.Классификация методов хроматографии.
2.Основные хроматографических параметры.
3.Сорбенты в хроматографии. Иммобилизация сорбентов.
4.Влияние размера сорбента, давление и длины колонок на процесс хроматографирования.
5.Процессы, протекающие в колонке при прохождении подвижной фазы; вихревая диффузия, молекулярная диффузия, массопередача и кинетика сорбции - десорбции.
6.Оптимизация хроматографического процесса.
7.Влияние внеколоночных вкладов на размывание хроматографических пиков.
8.Градиентное элюирование и его место в хроматографии.
9.Способы заполнения колонок.
10.Ионообменная хроматография. Подвижные и неподвижные фазы (иониты, хелатные иониты), решаемые задачи.
11.Ионная хроматография, решаемые задачи аппаратурное оформление.
12.Общая характеристика метода ТСХ.
13.Основные количественные методы, используемые в ТСХ (прямые, косвенные методы).
14.Лигандообменная хроматография; сорбенты , элюенты, решаемые задачи.
15.Изотермы сорбции. Зависимость формы пика от изотермы; Хроматографическое размывание.
16.Высокоэффективная жидкостная хроматография, обращено-фазовый и нормально-фазовый варианты.
17.Механизмы распределения в хроматографии.
18.Ион-парная и осадочная хроматографии.
19.Сверхкритическая флюидная хроматографии.
20.Сочетание хроматографии с другими физическими методами
46
УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ И ИНФОРМАЦИОННОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
а) основная литература:
1. ЭБС «Лань»: Конюхов, В. Ю. Хроматография : учебник / В. Ю. Конюхов ; В. Ю. Конюхов. - Санкт-Петербург : Лань, 2012. - 224 с. : ил.
2. ЭБС «Издательства «Лань»: Кусакина, Н. А. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: учеб. пособие/ Новосиб. гос. аграр. ун-т; Н. А. Кусакина, Т. И. Бокова, Г. П. Юсупова. – Новосибирск, 2010. – 118 с.
3.ЭБС «Лань»: Сычев, С. Н. Высокоэффективная жидкостная хроматография: аналитика, физическая химия, распознование многокомпонентных систем [Электронный ресурс] : учеб. пособие / С. Н. Сычев, В. А. Гаврилина ; С. Н. Сычев, В. А. Гаврилина.
4.Васильев, В. П. Аналитическая химия : учебник для вузов в 2-х кн. Кн. 2 : Физико-химические методы анализа / В. П. Васильев. - 3-е изд., стер. - М. : Дрофа, 2003. - 384 с. - (Высшее образование. Гр.).
б) дополнительная литература:
1.ЭБС «Лань»: Кусакина, Н. А. Аналитическая химия и физикохимические методы анализа : метод. пособие для выполнения лабораторных работ и самостоятельной подготовки студентов / Н. А. Кусакина ; Н. А. Кусакина, Т. И. Бокова, Г. П. Юсупова. - Москва : НГАУ (Новосибирский государственный аграрный университет), 2010. - 118 с.
2.Практическая газовая и жидкостная хроматография : Учеб.пособие для вузов / Б.В.Столяров,И.М.Савинов,А.Г.Витенберг и др. - СПб., 1998. - 612с.
3.Физико-химические методы анализа: спектроскопия и хроматография: Учебное пособие / Е.В. Дергунова, А.Н. Шипуля, Е.С. Романенко, О.А. Оганесова, - Ставрополь: ИПЦ «Параграф», 2009. – 100 с.
4.Международная реферативная база данных SCOPUS. http://www.scopus.com/
5.Международная реферативная база данных Web of Science. http://wokinfo.com/russian/
6.Электронная библиотека диссертаций Российской государственной биб-
лиотеки http://elibrary.rsl.ru/
7.ЭБС «Лань»: Успехи в химии и химической технологии (периодическое издание).
8.ЭБС «Лань»: Известия ТулГУ. Естественные науки (периодическое издание).
в) программное обеспечение и Интернет-ресурсы
1. http://www.chef.ac.uk/chemistry/chemistry-www-sites.html (Директория по химии Web).
47
2.http:/ www .hackberry.chem.niu.edu:70/0/webpage.html (Химия в Интерне-
те. Химические ресурсы).
3.http://www.osc.edu/chemistry.html (Архив по вычислительной химии
(ССL)).
48
СЛОВАРЬ ТЕРМИНОВ
А
АБСОРБЕНТ - жидкая фаза, поглощающая абсорбат в процессе абсорб-
ции.
АБСОРБЦИЯ - явление и процесс массообмена, заключающийся в объемном поглощении компонентов газовой фазы абсорбентом.
АДСОРБАТ - химическое соединение или смесь веществ, находящихся в адсорбированном состоянии на поверхности или в объеме пор адсорбента.
АДСОРБЕНТ - конденсированная фаза, на поверхности которой происходит адсорбция.
АДСОРБЦИЯ - поглощение вещества поверхностью твердого или жидкого сорбента.
АЛИКВОТА - точно измеренная кратная часть образца раствора, взятая для анализа.
АЛКАЛИМЕТРИЯ - титриметрический метод количественного анализа, основанный на измерении количества щелочи, израсходованной на реакцию нейтрализации с анализируемой пробой.
АМИНОКОМПЛЕКСЫ - комплексные соединения металлов, содержащие в качестве лигандов молекулы аммиака.
АНАЛИЗ - исследование, а также его метод и процесс, имеющие целью установление одной или нескольких характеристик (состава, состояния, структуры) вещества в целом или отдельных его ингредиентов.
Атомно-абсорбционный А. - спектральный анализ, при котором через атомный пар пробы пропускают видимые или ультрафиолетовые излучения и регистрируют его интенсивность в тех участках спектра, где лежат линии поглощения определяемых элементов.
Вольтамперометрический А. - метод качественного и количественного анализа, основанный на определении зависимости между силой тока и напряжением поляризации при электролизе раствора изучаемого вещества.
Газоволюметрический А. - газовый анализ, при котором определяется объем газа, выделившегося при взаимодействии навески определяемого вещества со специальным реактивом.
Дисперсионный А. - совокупность методов определения размеров и распределения по размерам частиц или пор в дисперсных системах.
Дробный А. - качественный анализ, основанный на применении дробных реакций.
Иодометрический А. - титриметрический анализ, использующий в качестве тетранта раствор йода в водном растворе иодида калия, или используемый для определения содержания йода в растворе.
Качественный А. - анализ, целью которого является установление наличия в пробе тех или иных химических элементов, атомных группировок или структур.
Количественный А. - анализ, целью которого является установление ко-
49
личества в пробе тех или иных химических элементов, атомных группировок или структур.
Кондуктометрический А. - метод количественного анализа, основанный на измерении электропроводности растворов.
Нефелометрический А. - количественный анализ, основанный на измерении интенсивности света, рассеянного взвесью определяемого вещества.
Объемный А. - количественный анализ, при котором измеряется объем раствора реагента, требующийся для реакции с данной пробой.
Потенциометрический А. - количественный анализ, основанный на определении зависимости между электродным потенциалом и активностью компонентов, участвующих в электрохимической реакции.
Систематический А. - качественный анализ, при котором соблюдается определенный порядок разделения и последующего определения искомых ионов.
Термический А. - анализ, производимый в условиях программированного изменения температуры.
Термогравиметрический А. - анализ, основанный на одновременном измерении температуры и массы образца при его нагревании.
Титриметрический А. - совокупность методов количественного анализа, при которых содержание определяемого компонента рассчитывают по измеряемому количеству титранта, затраченного на взаимодействие с этим компонентом.
Физико - химический А. - совокупность методов анализа, при которых исследуются зависимости свойств равновесной системы от параметров состояния.
Фотометрический А. - оптический метод анализа, основанный на измерении величины пропускания, поглощения или рассеяния инфракрасного или ультрафиолетового излучения, а также видимого света различными веществами.
Хроматографический А. - анализ, основанный на различии в равновесном или кинетическом распределении компонентов смеси между элюентом и сорбентом.
АНИОН - отрицательно заряженный ион.
АНИОНИТ - ионит, обменивающийся с раствором анионами.
АНОД - электрод, с которого электроны поступают во внешнюю цепь за счет протекающих на нем процессов окисления.
АЦИДИМЕТРИЯ - титриметрический метод количественного анализа, основанный на измерении количества кислоты, израсходованной на реакцию нейтрализации с анализируемой пробой.
Б
БЮРЕТКА - устройство для титрования; обычно градуированная стеклянная трубка с краником или зажимом.
В
50
