Химия и технология молибдена и вольфрама. Лабораторный практикум

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6 Получения сульфида молибдена (VI) и его свойства

Цели работы:

рассмотреть основные способы получения MoS3;

получить MoS3;

изучить свойства трисульфида молибдена.

Основные теоретические положения

Трисульфид молибдена MoS3 образуется при действии сероводорода на соляно-, серно- и муравьиноксидые растворы молибдатов при нагревании, при разложении тиомолибдата кислотой или при обработке кислотой двойного сульфида молибдена (VI) и пинеразина.

Во избежание образования «молибденовой сини» удобнее сначала насыщать раствор молибдата сероводородом, а затем подкислять его:

K2MoO4 + 2HCl + 3H2S → MoS3 + 2KCl + 4H2O

(NH4)2MoS4 + H2SO4 = MoS3 + (NH4)2SO4 + H2S

MoS3 представляет собой чернокоричневый порошок; он плохо растворим в воде, растворяется в щелочах, сульфидах и полисульфидах щелочных металлов с образованием тио-, тиоокси- и политиомолибдатов:

MoS3 + Na2S → Na2MoS4

Образующийся тиомолибдат натрия окрашен в красный цвет, плохо растворяется в спирте и эфире, легко растворяется в воде и разлагается при подкислении до рН = 6 с выделением MoS3:

Na2MoS4 → MoS3 + Na2S

Известен также тиомолибдат состава K6Mo2S9 в виде оранжево-красных кристаллов, медленно разлагающихся до К2MoS4:

2MoS3 + 3К2S → K6Mo2S9

K6Mo2S9 = 2К2MoS4 + К2S

Тиомолибдаты щелочноземельных металлов окрашены в оранжевый цвет, их состав отвечает эмпирической формуле: 3MoS3·MеS.

Полимолибдаты состава Me2MoS5, образуют красные призмы, которые разлагаются в сухом воздухе, плохо растворяются в воде. При обработке водного раствора политиомолибдата калия раствором уксусной кислоты выпадает осадок коричнево-красного цвета отвечающей кислоте состава Н2MoS5:

К2MoS5 + 2CH3COOH → Н2MoS5 + 2CH3COOK Н2MoS5 → MoS4 + H2S.

MoS4 – коричневый осадок, который медленно окисляется на воздухе и при растворении в сульфидах щелочных металлов образует политиомолибдаты красного цвета:

MoS4 + К2S → К2MoS5

Окситиомолибдаты отвечают общим формулам:

Me2MoSO3, Me2MoS2O2 и MeH[Mo2S3O4], где Me = Na+, K+, NH4 .

41

Методика выполнения эксперимента

1.В пробирку налейте 20–25 мл насыщенного раствора молибдата аммония и добавляйте по каплям раствор полисульфида аммония (NH4)2S2 до тех пор, пока раствор не приобретёт темно-красную окраску, характерную для тиомолибдата аммония (NH4)2МоS4.

2.К полученному раствору добавьте несколько мл раствора серной кислоты до выпадения осадка сульфида молибдена (VI). Каков цвет осадка?

3.Напишите уравнения реакций получения тиомолибдата аммония взаимодействием молибдата аммония с полисульфидом аммония (учтите, что в реакции участвует вода), образования тиомолибденовой кислоты и ее разложения. Каков характер связи молибдена с серой в сульфиде молибдена (VI)? Ион

[¯S; S¯]2– введен, чтобы избежать восстановления иона MoO24 .

Контрольные вопросы и задачи

1.Какие соединения называют тиомолибдатами? Как их можно получить? Напишите соответствующие реакции.

2.Составьте уравнения реакций последовательного превращения веществ:

K2MoO4 → MoS3 → К2MoS4 → К2MoS5 → MoS4 → MoО3

3. Осуществите превращения:

Мо → MoS2 → MoS3 → К MoS4 → К2MoS4 → К2MoО3S

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7 Получение молибденовой сини Mo4O10(OH)2

Цели работы:

изучить возможные пути получения молибденовой сини;

исследовать свойства полученной молибденовой сини.

Основные теоретические положения

Восстановлением MoO3 или MoO3·2Н2О в водной суспензии HCl + Zn, Mo, Al, Fe, SO2, HI, N2H4, SnCl2, C6H12O6 получают молибденовую синь состава Mo4O10(OH)2, не реагирующую со щелочами.

4MoO3 + 2HCl + Zn → Mo4O10(OH)2 + ZnCl2

4MoO3 + SO2 + 2HCl → Mo4O10(OH)2 + SOCl2 4MoO2·2Н2О + Fe + 2HCl → Mo4O10(OH)2 + FeCl2 + 8H2O

Более глубокое восстановление приводит к получению соединения состава Mo5O7(OH)8 бордово-красного цвета, которое на воздухе окисляется до молибденовой сини состава Mo2O4(OH)2, который при дегидратации превращается в смесь MoO3 с MoO2:

Mo2O4(OH)2 → MoO3 + MoO2 + H2O.

При восстановлении дигидрата MoO3·2Н2О (110 °C) порошкообразным металлическим молибденом получают молибденовую синь Mo8O15(OH)16.

При контролируемом восстановлении молибдатов в 0,06н кислоте получают растворимую молибденовую синь, которая содержит анион [Mo4 6 Mo2 5O18 ]2–.

42

Если восстановление молибдатов осуществляется при рН~ 4, образуется анион [HMo2+6Mo4+5O17]– коричнево-желтого цвета.

Молибденовые сини являются диамагнитными полупроводниковыми соединениями, которые при полной дегидратации (320 °С) переходят в оксиды состава между MoO2,60 и MoO2,93.

Методика выполнения эксперимента

Приборы: аналитические весы; стеклянные палочки; промывные склянки; пробирки; химические стаканы емкостью 100 мл, 200 мл и т. д.; ступка с пестиком; пипетки капельные.

Реактивы: цинк (металлический, протравленный); дихлорид олова (кристаллы); концентрированная соляная кислота; сероводород; сернистый ангидрид; йодистоводородная кислота; молибдат натрия; молибдат аммония; едкие щелочи; водный раствор аммиака; перманганат калия; серная кислота; перекись водорода.

Соединение образуетсяпри действии наMoO3 водородав момент выделения. К 10 г MoO3 добавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл конц. HCl и 5 г гранулированного цинка марки ч.д.а. Оставляют на ночь, а затем отфильт-

ровывают синий осадок, промывают его до исчезновения реакции на Cl– и высушивают над P4O10.

Другие способы: восстановление в соляноксидном растворе при помощи SnCl2·2H2O; синтез из MoO3 и порошка молибдена.

Свойства: М = 577,82, синий кристаллический порошок. Очень медленно окисляется на воздухе до MoO3. Устойчив к действию аммиака и щелочей. Характеризуется высокой электропроводностью.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8 Получение вольфрамовой сини H0,5WO3

Цели работы:

изучить возможности получения вольфрамово-водных бронз (вольфрамовых синей);

исследовать устойчивостьвольфрамовой сини состава H2W4O12 (H0,5WO3).

Основные теоретические положения

Восстановлением при легком нагревании WO3 или H2WO4 в водной суспензии с помощью HCl + Zn, Al, Fe, HI, SnCl2 или электролитическим восстановлением WO3 в кислом растворе при 60–70 °С (используя платиновый катод и никелевый анод) получают фиолетовый раствор W4O10(OH)2, который при 240 °С превращается в W12O32(OH)2, устойчивый до 500 °С:

Восстанавливая WO3 водородом, можно получить вольфрамовую синь состава H0,5WO3 в виде кубических фиолетовых кристаллов; H0,33WO3 – в виде

43

синих тетраэдрических кристаллов и H0,1WO3 – в виде ромбических кристаллов, которые разлагаются под действием растворов щелочей или воды:

WO3 + ½Н2 → H0,5WO3

Методика выполнения эксперимента

H0,5WO3 образуется при действии на WO3 водорода в момент выделения. В колбе Эрленмейера к взвеси тонкого порошка WO3 в дистиллированной воде прибавляют конц. НСl и гранулированный цинк (ч.д.а.) после чего колбу изолируют от атмосферы при помощи водяного затвора. Когда весь цинк полностью растворится, раствор быстро сливают и в колбу вновь прибавляют конц. НСl и гранулированный цинк. Эту операцию повторяют до тех пор, пока продукт реакции не станет коричневым. Промывание, высушивание и расфа-

совку вещества необходимо производить в отсутствие кислорода.

Свойства: М = 232,42, порошок с цветом от коричневого до фиолетового. Очень легко окисляется. При термическом разложении помимо воды выделяется также водород. Восстанавливает воду с выделением водорода. Кристаллическая структура типа DO9 с небольшим тетрагональным искажением.

Контрольные вопросы и задачи

1.Какие соединения молибдена (вольфрама) называют молибденовой (вольфрамовой) синью?

2.Где применяется коллоидная молибденовая (вольфрамовая) синь?

3.Какие реакции используют для обнаружения молибдат-иона?

4.Напишите уравнение реакции восстановления вольфрамовой кислоты в кислой среде дихлоридом олова с получением (WO2)2WO4. Какова величина окислительного грамм-эквивалента вольфрамовой кислоты в этом процессе?

5.При восстановлении МоО3 в водной суспензии с помощью HCl + Zn, Mo, Al, Fe, SO2, HI, N2H4, SnCl2, C6H12O6 получают молибденовую синь

W4O10(OH)2. При более глубоком восстановлении получается соединение Mo5O7(OH)8. Напишите соответствующие реакции получения молибденовой сини. Какова величина окислительного грамм-эквивалента оксида молибдена (VI) в этих процессах?

6.При восстановлении в водной суспензии с помощью HCl + Zn, Al, Fe, HI, SnCl2 получают фиолетовый раствор W4O10(OH)2, устойчивый до 500 °С. Напишите соответствующие уравнения реакции.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 9 Получение сульфида молибдена (IV) MoS2

Цели работы:

ознакомиться с основными способами получения MoS2;

изучить свойства полученного соединения.

Основные теоретические положения

Дисульфид молибдена, MoS2 встречается в природе в виде минерала молибденита. Его получают нагреванием смеси молибдена и серы в стехиомет-

44

рических количествах в стальной трубке; нагреванием MoO3, MoO2 или (NH4)6[Mo7O24]·4H2O c расплавленной смесью К2СО3 и серы; нагреванием (NH4)2MoO4 с серой; обработкой H2S нагретой МоО3, а также разложением МоS3 или тиомолибдата аммония (~ 800 °С).

Приведем уравненияреакций, покоторым можно осуществить синтезMoS2:

Мо + 2S(ромбич.) = MoS2 MoO2 + H2S = MoS2 + 2H2O МоО3 + 3H2S = MoS2 + 3H2O + S

2МоО3 + К2СО3 +7S = 2MoS2 + K2O + CO2 + 3SO2

MoO2 + К2СО3 + 3S = MoS2 + K2O + CO2 + SO2 МоО3 = MoS2 + S

(NH4)2MoS4 = MoS2 + Н2S + S + NH3

MoS2 – диамагнитные черные металлоподобные кристаллы с плотностью 4,8 г/см3. При нагревании без доступа воздуха диссоциирует по схеме:

2MoS2 → Mo2S2 + 2S

Реагирует с парами воды или водорода при сильном нагревании:

MoS2 + 2Н2 Mo + Н2S

При нагревании на воздухе при 550 °С превращается в МоО3:

MoS + (7/2)О 550 C МоО + 2SO

2 2 3 2

Концентрированные кислоты (НNO3, H2SO4) при нагревании превращают MoS2 в молибденовую кислоту:

MoS2 + 14НNO3 = H2МоO4 + 2H2SO4+ 12NO2 + 2NO + 4H2O

При растворении MoS2 в полисульфиде аммония получают растворимые тиосоли:

MoS2 + (NH4)2S2 = (NH4)2MoS4.

Методика выполнения эксперимента:

Способ 1

MoO2 + 3S → MoS2 + SO2

128,0 96,2 160,1

Смесь 150 г К2СО3, 310 г S и 200 г MoO2 в течение получаса нагревают до температуры красного каления. По охлаждении плав выщелачивают водой и получают 80 г MoS2. Можно также брать для синтеза смесь 200 г молибдата аммония, 150 г К2СО3 и 280 г S. В этом случае получают лучше закристаллизованный продукт, но выход ниже.

Способ 2

В реакционной трубке из железа нагревают рассчитанные количества молибдена и серы.

Мо + 2S → MoS2

96,0 64,1 160,1

Полученный таким образом MoS2 имеет структуру природного молибденового блеска.

Свойства: непрозрачные серо-голубые пластинки или графитообразный, жирный на ощупь порошок. Растворяется с разложением в царской водке.

45

Серная кислота разрушает с образованием MoO2. MoS2 обладает электронной проводимостью.

Контрольные вопросы и задачи

1.Приведите основные способы получения MoS2. Составьте уравнения химических реакций. Укажите условия осуществления того или иного процесса.

2.Концентрированные кислоты (НNO3, H2SO4) при нагревании превращают MoS2 в молибденовую кислоту. Напишите уравнения химических реакций.

3.Какую массу MoS2 можно получить нагреванием смеси МоО3, К2СО3 и S, если процесс протекает по схеме:

МоО3 + К2СО3 + S = MoS2 + К2О + СО2 + SO2

4. MoS2 можно получить разложением MoS3 или (NH4)2MoS4. Рассчитайте массу MoS2, если взято по 1 моль MoS3 и (NH4)2MoS4:

MoS3 → MoS2 + S

(NH4)2MoS4 → MoS2 + H2 → S + S + NH3

5. Допишите уравнения реакций получения MoS2 и уравнения реакций, характеризующих его свойства:

Мо + 2S (ромбич.) → MoS2 MoO2 + H2S → MoS2 + 2H2O МоО3 + H2S → MoS2 + 3H2O + S

МоО3 + К2СО3 + S → MoS2 + K2O + CO2 + SO2 MoS2 +2Н2 Mo + Н2S

MoS2 + О2 → МоО3 + SO2 MoS2 + (NH4)2S2 → (NH4)2MoS4

MoS2 + НNO3 (конц) → H2МоO4 + …

MoS2 + H2SO4 (конц) → H2МоO4 + …

Перечислите основные области применения MoS2.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 10

Получение тетратиомолибдата аммония (VI) (NH4)2MoS4 и изучение его свойств

Цели работы:

получить тетратиомолибдат (VI) аммония;

изучить свойства полученного соединения.

Основные теоретические положения

Тиомолибдаты щелочных металлов и аммония получают при растворении MoS3 в сульфидах или полисульфидах щелочных металлов и аммония и при сплавлении МоО3 со смесью карбоната щелочного металла, серы и угля:

MoS3 + Na2S → Na2MoS4 MoS3 + (NH4)2S → (NH4)2MoS4

Мо S3 + К2СО3 + 5S + C → K2MoS4 + 2CO2 + SO2.

Тетратиомолибдат (VI) аммония получают по уравнению:

46

(NH4)2MoO4·+ 4Н2О + 4Н2S = (NH4)2MoS4 + 8Н2О

Тетратиомолибдаты щелочных металлов и аммония окрашены в красный цвет, плохо растворяются в спирте и эфире, легко растворяются в воде и разлагаются при подкислении до рН = 6 с выделением MoS3:

(NH4)2MoS4 → MoS3 + (NH4)2S.

Тиомолибдаты щелочно-земельных металлов в отличие от тиомолибдатов щелочных металлов образуются только сухим путем; они окрашены в оранжевый цвет, отвечают эмпирической формуле: 3MoS3·МеS.

Тиомолибдат состава K2Mo2S9 в виде оранжево-красных кристаллов медленно разлагается до тетратиомолибдата:

K2Mo2S9 = 2K2MoО4 + К2S

Политиомолибдат калия, K2MoО5, образует красные призмы, при обработке уксусной кислотой выпадает кислота Н2MoS4:

K2MoО5 +2СН3СООН → Н2MoS4 + 2СН3СООК

При обработке соляной кислотой выпадает тетрасульфид молибдена: K2MoО5 + 2HCl → MoS4 + 2KCl + H2S (коричневый осадок).

Методика выполнения эксперимента

Приборы:кристаллизатор; сушильный шкаф;вакуумный шкаф.

Реактивы: молибдат аммония; сероводород; сульфид аммония; этиловый спирт; концентрированные растворы HCl, H2SO4, HNO3, NaOH, KOH.

В аммиачный раствор молибдата аммония пропускают сероводород. 10 г (NH4)2MoO4 H2O растворяют в 30 мл воды, и к раствору прибавляют 100 мл раствора аммиака (0,94). При пропускании сероводорода полученный взаимодействием сульфида аммония или сульфида железа с соляной кислотой раствор сначала желтеет, а затем становится темно-красным. Через 30 мин выпадает значительное количество кристаллов, имеющих правильную форму. Кристаллы промывают холодной водой, затем спиртом и сушат в вакууме.

Контрольные вопросы и задачи

1.Какие соединения и почему получили названия тиомолибдаты, политиомолибдаты и окситиомолибдаты.

2.Каким путем получают тиомолибдаты щелочных и щелочно-земельных металлов? Привести примеры.

3.Взаимодействие (NH4)2MoS4 с H2SO4 протекает по уравнению:

(NH4)2MoS4 + H2SO4 · MoS3 + (NH4)2SО4 + H2S

Рассчитайте массу трисульфида молибдена, выпавшую в осадок при взаимодействии 52 г (NH4)2MoS4 с раствором серной кислоты объемом 500 мл с ω(H2SO4) = 80 % (ρ = 1,36 г/мл). Выход продукта составляет 60 % от теоретически возможного.

4. Тиомолибдату аммония отвечает формула:

a)(NH4)2MoS5

b)(NH4)2MoS4

47

c)(NH4)6Mo2S9

d)(NH4)2MoS5

5. Формуле окситиомолибдата натрия отвечает:

a)Nа2MoSО4

b)Nа2MoS2О2

c)NаН[Mo2S3О4]

d)все перечисленные

Политиомолибдат калия состава К2MoS5 при обработке уксусной кислотой образует осадок Н2MoS5, а при действии соляной кислотой выпадает осадок MoS4. Напишите уравнения реакции.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 11 Получение оксида вольфрама (IV) WO2 и его свойства

Цели работы:

получить WO2 различными способами;

изучить свойства полученного оксида.

Основные теоретические положения

Оксид вольфрама (IV) WO2 получают восстановлением WO3 металлическим вольфрамом при 1000 °С в токе азота или водородом при 600 °С. Можно восстанавливать WO3 смесью водорода с парами воды при 800–900 °С, а также углеродом при 900–1000 °С или цинком в кислом растворе или действием паров воды на нагретый порошкообразный металлический вольфрам:

WO3 + Zn + 2HCl → WO2 + ZnCl2 + H2O 2WO3 + W = 3WO2

WO3 + C = WO2 + CO

WO2 – мелкие тетрагональные коричневые кристаллы с ρ = 12,11г/см³, Тпл. = 1500–1600 °С и Ткип. = 1730 °. WO2 устойчив на воздухе, окисляется до WO3 нагреванием до 500 °С на воздухе (в кислороде) или при 300 °С в атмосфере NO2, окисляется до W4O11 (синего цвета) при нагревании в атмосфере N2O и NO, трудно растворяется в воде, но растворяется при нагревании в концентрированных минеральных кислотах и щелочах:

WO2 + ½О2 = WO3 WO2 + NO2 = WO3 + NO

4 WO2 + 3N2О = W4O4 + 3N2

WO2 + 2HCl = WO2Cl2 + H2

WO2 + 2KOH = H2WO4 + H2

При действии плавиковой кислоты на WO2 при 600 °С образуется оксифторид вольфрама:

WO2 + 2HF = WOF2 + H2O

В результате нагревания WO2 в парах ССl4 при 250 °С получают WCl4; при прямом хлорировании – WO2Cl2, а при высокой температуре – WCl6. При 800–860 °С водород восстанавливает WO2 до металлического вольфрама. Действие серы при нагревании приводит к образованию WS2:

48

WO2 + ССl4 WCl4 + WO2 WO2 + Сl2 WO2Cl2 WO2 + 2H2 W + 2H2O WO2 + S → WS2 + SO2

Методика выполнения эксперимента

WO3 + 2H2 WO2 + H2O

231,9 22.4л 215,9 18,0

WO2 устойчив при 900 °С в атмосфере газовой смеси состава 40–55 % Н2

и 45–60 % H → O.

Способ 1

Очищенный и высушенный над силикагелем водород для насыщения водяным паром медленно пропускают через колбу, наполненную водой, температура которой 85 °С, поддерживается при помощи термостата. Для предотвращения конденсации паров воды из смеси трубку подвода газа от колбы к печи обогревают до ~100 °С при помощи электрической обмотки.

Затем газовая смесь H2–H2O проходит через фарфоровую или кварцевую трубку, в центре которой находится лодочка с WO3. Реакционная трубка нагревается трубчатой электрической печью до 800–900 °С. Восстановление заканчивается за 2 ч. Препарат охлаждают в токе азота, не содержащего кислорода. Подвод азота осуществляют через трехходовой кран, расположенный за колбой с водой.

Способ 2

Смесь WO3 и W, взятых в соотношении, соответствующем получению WO2,00, в течение 40 ч нагревают при 950 °С в вакуумированной запаянной кварцевой ампуле. Рекомендуется для достижения гомогенности продукта производить растирание охлажденного продукта и повторное нагревание при тех же условиях.

Способ 3

Монокристаллы WO2 получают путем химического транспорта в присутствии йода. В кварцевую ампулу (длина 15 см, диаметр 2,5 см; объем после отпаивания ~ 75 мл) помещают 4 г WO2 и 75 мг I2. Затем ампулу вакуумируют и запаивают. Порошок WO2 перемещают в более узкий конец ампулы для того, чтобы образующиеся кристаллы могли расти в широком конце ампулы. Ампулу помещают в двухзонную печь. Сначала в течение 12 ч пустой конец ампулы нагревают при 900 °С, а исходный материал – при 500–600 °С. Затем температуру исходного материала повышают также до 900 °С, а пустой конец постепенно, со скоростью 10 °С⁄ч, охлаждают до 800 °С. Процесс выращивания кристаллов длится ~3 cут.

Свойства: коричневый кристаллический порошок. Монокристаллы обладают металлическим бронзовым блеском. Tпл = 1500–1600 °С (в атмосфере азота); Tкип = 1730 °С. Выше 1050 °С заметно летуч. d425 = 11,05. Твердость 5–5,5. Кристаллическая структура моноклинная, пр. гр. Р21/с (а =5,56 Å; b = 4,89 Å; c = 5,66Å; β =102,5°).

49

Контрольные вопросы и задачи

1.Привести уравнения реакций, позволяющих получить оксид вольфрама (IV). Обоснуйте термодинамическую возможность осуществления данных процессов.

2.Какую массу оксида вольфрама (IV) можно получить по уравнению реакции:

WO3 + Zn + HCl WO2 + ZnCl2 + H2O,

если взято 4,64 г WO3 и металлический цинк массой 13 г? [4,32 г].

3. Вычислить массу оксохлорида вольфрама (VI), образовавшуюся при нагревании 8,64 г оксида вольфрама (IV) с раствором соляной кислоты массой 100 г с (HCl) = 36,5 %. Какой при этом выделится объем водорода (н.у.)? [11,48 г, 0,896 л].

4. При нагревании оксида вольфрама (IV) с серой образуется дисульфид вольфрама. Привести уравнение реакции и рассчитать массы WO2 и S, необходимые для получения 4,96 г WS2. [4,32 г, 1,92 г].

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 12 Получение молибдатов

Цели работы:

–получить молибдат натрия различными способами;

–испытать отношение молибдатов к действию кислых растворов, аммиака.

Основные теоретические положения

Известно три типа солей молибденовых кислот, содержащих Мо(VI): нормальные молибдаты, изополимолибдаты и основные молибдаты (оксомолибдаты). В нормальных молибдатах одновалентных металлов отношение Me2O:MoO3 = 1. В изополимолибдатах Me2O:MoO4 < 1. В «основных» молиб-

датах Me2O:MoO3 > 1.

Нормальные молибдаты получены почти у всех металлов. Изополимолибдаты изучены в основном у щелочных металлов. «Основной» молибдат свинца (II) Pb2OMoO4 известен давно, как и водная соль меди CuMoO4 Cu(OH)2 или 2CuO MoO3 H2O. Общие формулы «основных» молибдатов щелочноземельных металлов 2MeO3 MoO3.

Нормальные молибдаты образуются реакциями взаимодействия кислоты либо ее ангидрида с оксидом или гидроксидом, либо обменным разложением между молибдатом и другими солями:

H2MoO4 + CaO t CaMoO4 + H2O ,

H2MoO4 + NaOH t Na2MoO4 + 2H2O , Na2MoO4 + CaCl2 CaMoO4 + 2 NaCl (в растворе)

Изополимолибдаты – соли полимерных изополимолибденовых кислот. Некоторые из них получают взаимодействием нормального молибдата с молибденовой кислотой или ее ангидридом, например, получение димолибдата натрия:

Na2MoO4 + H2MoO4 Na2Mo2O7 + H2O Na2MoO4 + MoO3 Na2Mo2O7

50