Учебная практика (бакалавры). Учебное пособие

4.5 ‒ 37 %-й раствор соляной кислоты.

5.10 ‒ 20 %-й раствор серной кислоты.

6.10 ‒ 50 %-й раствор азотной кислоты.

Щелочные растворы растворяют стекло! Поэтому мерную посуду щелочным раствором мыть не

рекомендуется

Сушка посуды

•На открытом воздухе.

•Продувка подогретым воздухом с помощью компрессора или резиновой груши. Для ускорения сушки можно посуду предварительно ополоснуть небольшим количеством спирта или ацетона.

•В сушильном шкафу при температуре 100 ‒ 120 0С.

Растворы для удаления неорганических загрязнений

31

3. ВЕСЫ. ВЗВЕШИВАНИЕ

Весы общего назначения изготовляют 1 ‒ 4 классов точности. Выпускают в соответствии с ГОСТ 24104-88 «Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия». Наименьшую допускаемую погрешность взвешивания имеют весы 1‒го класса точности. Так, при взвешивании груза до 200 г допускаемая погрешность составляет 0,1; 0,5; 2 и 20 мг для весов 1 ‒ - 4 классов точности, соответственно.

Весы, используемые в лабораториях, можно условно подразделить на весы для приближенного (грубого) и для точного взвешивания:

Технические или технохимические весы применяют для приближенного взвешивания. Несмотря на простоту устройства, такие весы являются прибором высокого класса точности, поэтому работа с ними требует внимания и аккуратности.

По конструкции различают весы с равноплечным коромыслом с двумя чашками и одноплечные (квадрантные) ‒ с

одной чашкой для груза и маятниковым противовесом ‒ квадрантом.

32

Квадрантные весы с полным механическим гиреналожением (типов ВЛК и ВЛКТ) удобнее в работе, чем равноплечные, так как менее подвержены поломкам, не требуют разновеса и обеспечивают высокую скорость взвешивания: массу груза считывают по световой шкале.

Выпускаются также весы безрычажные электронные модели ВБ7-1 с наибольшим пределом взвешивания до 1 кг, допускаемой погрешностью 30 мг. Результат взвешивания высвечивается в цифровой форме на индикаторных лампах.

Аналитические весы применяют для особо точных взвешиваний, главным образом для количественного анализа при работе с малыми (менее 1 г) массами веществ. Изготовляют весы на предельную нагрузку до 200 г (ВЛР-200г, АДВ-200, ВЛА-200, ВЛАО, ВЛДП-100). Точность взвешивания в пределах 0,1 ‒ 0,5 мг.

Полуавтоматические весы снабжены особым приспособлением для остановки колебаний и приведения коромысла весов в рабочее состояние ‒ арретиром. Арретир приводится в движение при помощи винта, помещенного под доской весов, посередине ее. При помощи арретира поднимают коромысло вместе с подвешенными к нему чашками, благодаря чему призмы удаляются от опоры и качание коромысла сразу прекращается. Весы в таком положении называются арретированными. Использование арретира предохраняет призму от износа.

Установка весов

При установке весов необходимо максимально их изолировать от возможных внешних воздействий:

•технические и аналитические весы устанавливают на специальный фундамент, не связанный с полом помещения, кронштейны, заделанные в капитальную стену, или амортизирующую подставку;

•для аналитических весов по возможности рекомендуется выделять специальную комнату;

•рядом с весами не следует помещать никакие другие приборы;

•весы должны быть надежно защищены от действия прямого солнечного света, а также от потоков теплого или холодного воздуха;

•внутрь витрины полезно поместить твердый осушитель, например, силикагель.

33

Отбор навески

При отборе пробы для испытания наиболее часто используют

два способа.

Первый способ: испытываемый продукт помещают в предварительно взвешенную тару, взвешивают и по разности вычисляют массу пробы, отобранную для испытания.

Второй способ: в сосуд для взвешивания помещают анализируемый продукт, определяют вес брутто (т.е. вместе с сосудом), затем необходимую часть продукта переносят в стакан или колбу для проведения испытания, а сосуд с остатками продукта снова взвешивают. По разности определяют массу пробы, взятую для испытания. Этот способ особенно удобен в производственных лабораториях, когда приходится многократно отбирать массу одного и того же продукта, или в тех случаях, когда количество испытываемого продукта ограничено.

34

4.ПРИБОРЫ

4.1.Нагревательные приборы

Нагревательные приборы, применяемые в лабораторной практике, разделяются на электрические, газовые, жидкостные.

Электронагревательные приборы

Электрические печи сопротивления (трубчатые), сушильные шкафы и термостаты, электрические муфельные печи, электрические плитки и бани выпускаются на напряжения 127 или 220 В.

Сушильный шкаф – для высушивания осадков, для сушки посуды. Шкафы с электрообогревом и автоматическим терморегулятором выпускают прямоугольные, круглые, цилиндрические. Шкафы типа СНОЛ, ШС, ВШ и др. с электрообогревом состоят из корпуса и внутренней вставной камеры, между которыми расположено электронагревательное устройство. Стенки и дверцы шкафа изготовляют из асбестового картона.

Сушильные электрошкафы общего назначения типа СНОЛ используют при температурах до 400 0С.

Заданная температура в сушильной камере шкафа поддерживается с помощью терморегуляторов в автоматическом режиме.

Вакуум-сушильные электрические печи – используют для высушивания осадков, чувствительных к воздействию воздуха и влаги. Вакуумные сушильные шкафы типа ВШ-О.О35 А, обеспечивают нагрев до 200 0С при остаточном давлении 1,33∙10-3 Па.

Для получения более высоких температур (до 1000 ‒ 1500 0С), например при прокаливании осадков, сплавлении тугоплавких неорганических веществ и т. п., используют тигельные, муфельные,

шахтные, камерные и трубчатые электрические печи.

Муфельная печь представляет собой помещенную в металлический корпус камеру-муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на ней нагревательной проволокой. Для наблюдения за процессом предусмотрено окошечко.

Если на муфельной печи отсутствует термометр то по цвету внутри печи можно оценить температуру :

Трубчатые печи типа СУОЛ предназначены для обогрева реакционных трубок при прокаливании веществ в токе какого-либо газа.

Электрические плитки – в целях безопасности используют плитки с закрытой спиралью.

Электрические бани. Водяные бани применяют для нагревания до температуры 100 0С. Более высокие температуры получают, используя высококипящие жидкости, например глицерин, парафин, вазелиновое, силиконовое масла и др. Для равномерного и медленного нагрева от 100 до 400 0С, а также для нагревания небольших сосудов удобны электрические песчаные бани.

Применяя указанные теплоносители в открытых банях, не следует поднимать температуру выше некоторой предельной, при которой наблюдается интенсивное испарение жидкости или образование дыма (см. теплоносители).

Электрические термостаты для поддержания постоянной температуры при выполнении работ с высокой точностью. В качестве теплоносителя используются вода, глицерин, масла. Термостаты снабжены терморегулятором (контактным термометром), поддерживающим заданную температуру с точностью до 0,1 0С.

Ультратермостат типа УТ-15 обеспечивает точность поддержания температуры 0,05 0С в области температур от 0 до 150 0С. Вместимость ванны термостата от 24 (тип ТС-24) до 0,3 дм3 (тип МТ-0,3).

Обязательная мера предосторожности при работе с высокотемпературными банями ‒ запас холодного теплоносителя.

При воспламенении нагретой масляной бани достаточно разбавить ее содержимое холодным маслом. Не допускается нагрев бань без контроля температуры. Наиболее эффективно использование в качестве жидких теплоносителей силиконовых масел. Некоторые их марки выдерживают нагревание до температуры 350 0С.

Шарик термометра должен находиться примерно посередине между дном бани и поверхностью жидкости.

Теплоносители

Для обеспечения равномерной передачи тепла используют теплоносители и теплопроводники.

36

Дистилляторы – перегонные аппараты для получения дистиллированной воды (происходит превращение воды в пар с последующей конденсацией его в холодильнике). Промышленностью выпускаются аппараты для дистилляции воды производительностью от 3 до 25 дм3/ч типа АД-10, Д-4, Д-5, Д-25 и др.; портативные аппараты типа ДП-3 производительностью 1 дм3/ч. Для очистки дистиллированной воды от органических веществ ее подвергают вторичной перегонке с добавкой сильного окислителя (например, раствора перманганата калия). После вторичной перегонки получают бидистиллированную воду. Выпускаются специальные аппараты для бидистилляции воды типа БД-2, БД-4, БД-10, ВД-0,6.

37

Газовые горелки

Газовые горелки бывают двух основных типов: Бунзена и Теклю.

В горелке Теклю (рис. 4.1) газ

поступает по резиновому шлангу через трубку в нижнюю часть, где смешивается с воздухом и сгорает на выходе из верхнего отверстия. Подсос воздуха регулируется с помощью вращающего диска; чем ближе диск находится к конической части горелки, тем меньше подача воздуха (оптимально 2 ‒ 3 мм). Винт служит для тонкой регулировки подачи газа; более грубо подача газа регулируется краном на лабораторном столе.

Если горелка горит светящимся желтым пламенем, следует увеличить подачу воздуха, поворачивая диск, пока пламя не станет голубым.

Использовать для работы светящееся пламя нельзя ‒ оно выделяет много копоти и угарный газ!

Если газ содержит избыток воздуха, при зажигании горелки пламя иногда «проскакивает», и газ горит не на выходе из горелки, а внутри нее, что сопровождается характерным свистом.

В таком случае следует немедленно перекрыть газ, дать горелке охладиться, после чего немного повернуть диск 3 по часовой стрелке и опять зажечь горелку. На

верхнюю часть горелки надевают колпачок из проволочной сетки, которая предохраняет от отрыва пламени или его проскакивания внутрь горелки.

38

При использовании газовых горелок следует знать, что температура пламени не равномерна по всему объему. На рисунке 4.2 представлено распределение температуры по зоне пламени. Во внутреннем конусе газ еще не горит, поэтому температура в нем небольшая. Средний конус имеет голубую окраску вследствие неполного сгорания газа и образования окиси углерода. В наружном конусе газ сгорает полностью, температура здесь наиболее высокая.

Температура и характер пламени зависят от состава газа и от соотношения газа и воздуха.

Для того, чтобы увеличить площадь нагрева и сделать его более равномерным, используют воронку Бобо (воздушная баня), выполненую из черной жести.

4.2. Охлаждение

Охлаждение паров жидкостей с целью их конденсации осуществляется с помощью холодильников с водяным охлаждением.

Водяные холодильники имеют полости (рубашки), в которые подается проточная вода (Либиха ‒ с прямой внутренней трубкой, шариковые, змеевиковые). Если охлаждаемые пары поступают сверху, а конденсат стекает в другой сосуд (приемник), то холодильник называется прямым. Если пары поступают снизу, а конденсат стекает в ту же колбу, где происходит нагревание продукта, холодильник называется обратным.

Охлаждающая вода должна подаваться снизу и вытекать сверху, так, чтобы рубашка всегда была заполнена водой!

При выборе холодильника необходимо учитывать его производительность.

Производительность холодильников зависит:

•от поверхности теплообмена,

•от разности температур паров и охлаждающей воды. Наибольшую эффективность имеют змеевиковые холодильники

(низкая скорость паров, большая поверхность теплообмена).

39

Для конденсации паров с температурой выше 150 0С использовать водяное охлаждение нельзя из-за резкого перепада температур, в результате чего может лопнуть стекло. В таких случаях применяют воздушный холодильник, представляющий собой стеклянную трубку со шлифами на концах.

При определении фракционного состава нефтепродуктов используют холодильники, выполненные из металла, которые погружены в баню с охлаждающей жидкостью. Для постоянной смены воды бани снабжают переливными устройствами.

Для получения температур ниже 0 0С используют различные охлаждающие смеси ‒ снег (лед), смешанный в различных пропорциях с солями.

Для охлаждения до ‒ 80 0С берут твердую углекислоту (сухой лед). Однако сухой лед плохо проводит тепло, поэтому применяют его смесь с различными органическими растворителями (например, с ацетоном, изооктаном, этиловым спиртом).

Для получения очень низких температур и интенсивного охлаждения используют испарение низкокипящих жидкостей за счет тепла окружающей среды. Так, при помощи жидкого воздуха или жидкого азота можно достичь охлаждения до ‒180 0С.

Охлаждающие смеси помещают в специальные устройства для охлаждения веществ ‒ низкотемпературные бани, термостаты,

криостаты и сосуды Дьюара.

4.3. Измерение температуры

Измерение температуры основано на применении

термодинамической шкалы Кельвина. Измерение температуры в градусах Кельвина (К) прямо пропорционально изменению свойств рабочего тела.

Реперная точка – 273,16 К = 0,01 0С ‒ тройная точка воды (равновесие между льдом водой и паром).

Классификация приборов для измерения температуры По пределу измерения

Термометры – приборы для определения температуры до 630 0С. Для измерения температуры более 630 0С используют пирометры.

40