Учебная практика (бакалавры). Учебное пособие

Пробки

В химической лаборатории широко применяются различные пробки

21

2.2. Мерная посуда

Для точного измерения объема жидкости в лаборатории применяют мерную посуду: мерные колбы, цилиндры, мензурки, бюретки, пипетки (ГОСТ 20292-74).

Классификация мерной посуды

По точности В зависимости от значения допустимого отклонения от

номинальной вместимости мерные изделия подразделяются на два класса.

Для бюреток и пипеток 1-го класса точности допустимые отклонения равны половине цены деления шкалы, 2-го класса точности цене деления.

По калибровке

«На наливание» при наполнении сосуда до метки объем находящейся жидкости точно соответствует действительной его вместимости. Если вылить воду, то объем последней будет несколько меньше фактической вместимости.

Калибруют: мерные колбы, стаканы.

«На выливание» при выливании жидкости, наполненной до метки, объем ее будет точно соответствовать указанному объему на данной метке.

Калибруют: бюретки, пипетки, мерные цилиндры, мензурки.- Для колб, цилиндров и мензурок точность измерения объема

зависит от предварительной калибровки: если сосуд калиброван на наливание, допустимое отклонение в измерении объема примерно вдвое меньше, чем у сосудов, калиброванных на выливание определенного объема жидкости. (Например, для мерной колбы 1-го класса точности номинальной вместимостью 25 см3, калиброванной на наливание, отклонение от вместимости составляет 0,03 см3; у калиброванных на выливание ‒ 0,06 см3).

Учитывая, что номинальная вместимость мерной посуды не всегда соответствует ее истинной вместимости, калибровку посуды необходимо проверять. Проверку проводят при температуре 20 0С. Мерную посуду проверяют, определяя массу чистой воды, содержащейся в ней, или массу воды, вылитой из нее при

22

определенной температуре; по массе воды рассчитывают вместимость посуды. Расчеты производят по специальной таблице (ГОСТ 1770-74).

(рис. 2.12).

23

Правила работы с бюретками

1.Подготовка к работе:

•Растворы для титрования, находящиеся в бюретках и склянках, защищают от вредных примесей воздуха с помощью хлоркальциевых трубок и поглотительных склянок, заполненных соответствующим поглотителем.

•Краны бюреток смазывают тонким слоем вазелина или специальной смазкой.

•Нельзя смазывать вазелином краны на бюретках, используемых

для растворов КМnО4. В этом случае краны смазывают концентрированной серной кислотой.

•Бюретки с резиновыми затворами нельзя применять для растворов КМnO4, иода и AgNO3.

•Бюретки со стеклянными кранами не рекомендуется применять для растворов щелочей.

2.Проведение работы:

•Перед каждым новым титрованием бюретку заполняют до верхнего нулевого деления.

•Необходимо обращать внимание на то, чтобы кончик бюретки ниже крана или стеклянной бусинки был целиком заполнен раствором, и в нем не было пузырьков воздуха. Удаляют пузырьки воздуха струей раствора из бюретки при открытом кране и наклонном, почти горизонтальном положении бюретки.

•В процессе работы положение бюретки должно быть строго

вертикальным.

•При титровании спускать жидкость из бюретки следует медленно, капля за каплей, а не струей, чтобы жидкость не оставалась на стенках бюретки. Скорость вытекания жидкости из бюретки должна

составлять 1 мл за 1,5 с. Объем расходуемого на титрование раствора не должен превышать вместимость бюретки. Желательно, чтобы объем капли, вытекающей из бюретки, не превышал 0,02 ‒ 0,03 см3 для макробюреток и 0,01 ‒ 0,015 см3 для микробюреток. Чем меньше объем капли, тем точнее титрование.

• В момент отсчета показаний глаза экспериментатора должны находиться на уровне мениска. Объем бесцветных растворов

отсчитывают по нижней части мениска, объем окрашенных ‒ по верхней. Удобнее всего наблюдать мениск на белом фоне, так как он

24

становится более резким. Для облегчения отсчета иногда используют приспособление в виде небольшого листа картона или бумаги, часть которого зачернена.

• Необходимо всегда пользоваться одним и тем же способом отсчета делений бюретки!

3.Определение среднего объема капли

Объем капли можно отрегулировать с помощью диаметра отверстия капилляра.

Пипетки. Пипетки служат для отмеривания и переноса точного

(цилиндрические и с расширением) вместимостью 1 ‒ 100 см3.

Пипетки с расширением более точны, чем цилиндрические. Точность

25

2.Работа с пипеткой

•Избыток жидкости медленно, по каплям, сливают из пипетки, приоткрыв слегка верхнее отверстие, до совпадения мениска с чертой, при этом кольцевая черта на пипетке должна быть на уровне глаз.

•Пипетку переносят в сосуд и, прикасаясь кончиком пипетки к внутренней стенке сосуда, дают жидкости свободно вытечь. Время вытекания раствора из пипетки не должно быть ни слишком быстрым, ни слишком медленным. Согласно ГОСТ 1770-74 продолжительность вытекания воды из пипетки без делений 1-го класса следующая:

•Последнюю каплю, висящую на конце пипетки, осторожно снимают, поворачивая пипетку по оси.

•После опорожнения пипетки выжидают еще 15 с и только после этого отнимают кончик пипетки от стенки сосуда.

•В кончике пипетки всегда остается небольшое количество жидкости. Пипетка градуируется на вытекание и капля раствора, которая остается в ней, не входит в ее объем.

•Пипетки хранят в специальных штативах или высоком цилиндре, на дно которого кладут немного ваты или фильтровальной бумаги. Верхнее отверстие пипетки для предохранения от пыли закрывают стеклянным или бумажным колпачком.

Остаток жидкости из пипетки не следует ни выдувать, ни выжимать!

Мерные колбы. Мерные колбы применяют для приготовления растворов строго определенной концентрации и точного отмеривания объемов растворов (см3).

На колбе указывают ее вместимость и температуру (обычно 200С), при которой эта вместимость измерена. При любой другой

температуре объем воды, налитой до метки, будет больше или меньше обозначенного.

Обычно мерные колбы калибруют на «вливание». Иногда колбы калибруют на «вливание» и на «выливание» одновременно. В таком случае на шейке колбы наносят две черты, из которых верхняя соответствует номинальной вместимости при выливании.

27

Правила работы с мерной колбой

•Мерную колбу

предварительно заполняют на 1/5

или 1/3 объема растворителем.

•Соответствующую массу вещества вносят в колбу.

•Остаток навески несколько раз смывают небольшими порциями растворителя и переносят в колбу через воронку.

•Небольшой порцией растворителя смывают воронку. Содержимое колбы тщательно перемешивают до полного

растворе-ния вещества. При

• Если при растворении вещества выделяется тепло, необходимо выждать, пока раствор охладится, и только тогда доводить его до метки.

•При доведении раствора до метки дистиллированную воду или другой растворитель из промывалки наливают примерно на 1 см ниже метки. Ставят колбу так, чтобы метка была на уровне глаз и осторожно, по каплям добавляют воду до тех пор, пока нижняя часть мениска не будет касаться метки на шейке колбы. Тщательно закрывают колбу пробкой и, переворачивая колбу 12 ‒ 15 раз, перемешивают раствор.

•В мерных колбах не рекомендуется хранить приготовленные растворы; нельзя заполнять их раствором трудно отмывающихся веществ.

•Колбы не следует нагревать.

Мерные цилиндры – толстостенные стеклянные цилиндрические сосуды, высота которых намного больше диаметра, а на стенке нанесены деления, указывающие объем в миллилитрах. Мерные цилиндры обычно имеют емкость от 10 до 200 мл, при точности измерения не более 2 %.

28

Мензурки – сосуд конической формы, на стенках которого нанесены деления в миллилитрах. Емкость мензурки может составлять 25 ‒ 250 мл при точности измерения 1,5 ‒ 2 %.

2.3. Мытье химической посуды

Основные правила мытья:

•мыть посуду следует сразу после использования;

•остатки продуктов из посуды следует перед мытьем удалить в специально предусмотренные для этого сливы;

•при выборе способа очистки необходимо исходить из природы загрязнений;

•если заранее неизвестно, какой способ следует выбрать, начинать следует с наиболее простого и доступного способа ‒ мытья горячей или мыльной водой;

•после мытья посуду ополаскивают несколько раз дистиллированной водой;

•для особо тонких работ посуду пропаривают в течение 1 ‒2 часов водяным паром;

•для того чтобы определить достаточно ли хорошо вымыта посуда, нужно смочить стенки посуды дистиллированной водой: вода должна равномерно смачивать стенки посуды и стекать с них, не оставляя капель.

Способы мытья посуды можно условно подразделить на физические и химические.

Физические способы мытья посуды:

•растворение загрязнений в воде или растворах моющих средств.

В качестве моющих средств можно использовать растворы соды

(Na2CO3), мыла или СМС. Растворение нерастворимых в воде жиров при использовании соды, мыла или СМС основано на поверхностноактивных свойствах этих веществ, способных эмульгировать осевшие на стенках частицы загрязнений;

•растворение с помощью органических растворителей. При использовании органических растворителей следует помнить, что они токсичны и огнеопасны. Поэтому необходимо знать их физикохимические свойства и соблюдать правила работы с токсичными веществами и ЛВЖ.

29

Химические способы мытья посуды:

• при мытье посуды химическими способами используют окислители, концентрированные растворы неорганических кислот и щелочей.

Составы для мытья химической посуды

Окислители:

1.Хромовая смесь:

•5%-й раствор K2Cr2O7 в концентрированной (93%-й) серной кислоте. 5 ‒ 6 г бихромата растворяют в 10 мл воды. К полученному

раствору медленно приливают 100 мл серной кислоты (плотность

1,84 г/см3).

•вместо серной кислоты можно использовать азотную. 200 г

бихромата калия растворяют в 1 литре азотной кислоты 60 ‒ 70%-й (плотность 1,35 ‒ 1,4 г/см3).

Хромовую смесь используют многократно. Качество хромовой

смеси оценивают по цвету: если хромовая смесь из оранжевого цвета перешла в зеленый, то ее больше нельзя использовать. Отработанную хромовую смесь сливают в слив для отработанных кислот.

После использования хромовой смеси посуду несколько раз ополаскивают водой. Для более полного удаления следов хрома применяют водный раствор 10 г трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты) и 20 г гидроксида натрия в одном литре воды.

2.Кислый раствор 5%-го KMnO4 подкисленный серной кислотой ‒ на 1 л раствора 50 мл H2SO4 (плотность 1,84 г/см3).

3.Щелочной раствор 5%-го KMnO4. На 1 л раствора 100 ‒ 200 г NaOH. Бурый налет, образующийся при мытье посуды окислителями на основе перманганата калия, удаляют щавелевой кислотой.

4.Раствор перекиси водорода 5 ‒ 6%-й, смешанный в равном объеме с 15 ‒ 20%-й HCl или 25 ‒ 30%-й уксусной кислотой.

Растворы кислот и щелочей:

1. 120 г NaOH или KOH растворены в 1 л дистиллированной

воды.

2.120 г NaOH или KOH растворены в 120 мл дистиллированной воды и затем в 1л этилового спирта.

3.5 ‒ 25 %-й раствор аммиака.

30