Учебная практика (бакалавры). Учебное пособие
.pdfТаблица 2. Характеристика материала химической посуды
Материал |
Термическая |
Химическая |
Область применения |
|||
устойчивость |
устойчивость |
|||||
|
|
|||||
1 |
2 |
|
|
3 |
4 |
|
|
|
|
|
Стекло ГОСТ 25336-82: |
||
|
|
|
|
|||
ХУ -1 , |
∆t max = 80 о С |
Растворяется в |
Термически неустойчивая посуда. Мерная |
|||
ХУ -11 |
∆t max = 60 о С |
плавиковой кислоте |
||||
|
∆t max = 160 о С |
Растворяется в |
Термически устойчивая посуда. Нагревают на |
|||
ТУ – пирекс |
электронагревательных приборах или на открытом |
|||||
|
|
|
|
плавиковой кислоте |
пламени через асбестовую сетку |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
Химическая |
|
|
|
|
|
|
инертность к кислотам |
|
|
|
|
|
|
при высоких |
Можно нагревать до 1000 оС на открытом пламени |
|
Кварцевое |
∆t max = 780 о С |
температурах. |
||||
и резко охлаждать |
||||||
В едких щелочах |
||||||
стекло |
tразмягчен=1650 |
о |
С |
Применяется для сплавления в агрессивных средах |
||
|
растворяется с |
|||||
|
|
|
|
кроме плавиковой кислоты |
||
|
|
|
|
образованием |
||
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
силиката |
|
|
|
|
|
|
(растворимого стекла) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Белое стекло |
|
|
|
|
Для толстостенной посуды |
|
|
|
|
|
|
|
|
11
Окончание табл.2
|
1 |
|
2 |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Нейтральное стекло |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Для ампул |
|
|
|
||
Стекло |
с |
|
|
|
Круглодонные колбы на 1000 см 3 и |
||||||||||
Сосуды из термически устойчивого стекла - пирекс, |
|||||||||||||||
токопроводящим |
на наружную поверхность которых нанесена пленка |
круглодонные трехгорлые |
колбы |
на |
|||||||||||
покрытием |
из диоксида олова с добавкой вещества, |
250 и 500 см3 |
(тип КТП); |
высокие |
|||||||||||
|
|
увеличивающих его проводимость. На поверхность |
химические стаканы на 300 и 500 см3 |
||||||||||||
|
|
пленки нанесен слой изоляционного лака или |
(тип СТП) |
|
|
|
|||||||||
|
|
глазури. |
|
|
Подключение |
к |
|
электросети |
|
|
|
|
|||
|
|
осуществляется |
|
через |
|
|
лабораторный |
|
|
|
|
||||
|
|
автотрансформатор |
(ЛАТР) |
|
с |
помощью |
|
|
|
|
|||||
|
|
металлических захватов надеваемых на серебряную |
|
|
|
|
|||||||||
|
|
шинку |
|
о |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Фарфор |
tmax = 1200 |
С |
По сравнению со стеклом: более |
Можно выпаривать досуха, сжигать |
|||||||||||
|
|||||||||||||||
ГОСТ |
|
|
|
|
|
высокая химическая устойчивость |
Недостатки |
по сравнению |
со |
||||||
9147-80 |
|
|
|
|
и прочность. Нельзя сплавлять со |
стеклянной: непрозрачная, тяжелая , |
|||||||||
|
|
|
о |
|
|
щелочью и с плавиковой кислотой |
дорогая |
|
|
|
|||||
Полимерные |
tmax = 200 |
С |
Высокая химическая стойкость |
Для работ с холодными средами |
для |
||||||||||
|
|||||||||||||||
материалы: |
в зависимости |
|
|
|
|
|
Нежелательно |
использовать |
|||||||
полиэтилен, |
от полимера |
|
|
|
|
|
|
кислот из-за адсорбции кислот на |
|||||||
фенопласты, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
полимере с последующей десорбцией |
|||||
фторопласты |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
их |
|
|
|
||
Из |
драгоценных |
Платиновые тигли, лодочки ‒ для агрессивных сред |
|
|
|
|
|||||||||
металлов |
Серебряные: сетки, фольга ‒ для элементного анализа |
|
|
|
|
||||||||||
|
|
Электроды ‒ для электрохимических опытов |
|
|
|
|
|||||||||
12
2.1. Посуда общего назначения
Посуда общего назначения используется для различных целей в
любой химической лаборатории. |
|
|
|
||||
Пробирки |
– |
сосуды |
|
|
|||
цилиндрической |
формы |
с |
|
|
|||
закругленным дном. Изготавляют: |
|
|
|||||
простые, |
|
градуированные |
и |
|
|
||
конические |
|
градуированные |
для |
|
|
||
центрифуг. Материал – легкоплавкое |
а |
б |
|||||
стекло. |
|
Применение: |
для |
|
Рис. 2.1 : |
||
аналитических и микрохимических |
а – пробирки; |
||||||
работ с малым количеством реактива |
б – химический стакан |
||||||
(рис. 2.1,а). |
|
|
|
|
|
|
|
Химические |
стаканы |
– |
|
|
|||
тонкостенные |
сосуды |
цилинд- |
|
|
|||
рической формы, различной емкости. |
|
|
|||||
Изготовляют |
из |
обычного |
и |
|
|
||
тугоплавкого стекла (рис.2.1,б). |
|
|
|
||||
Плоскодонные |
колбы |
(со |
|
|
|||
шлифом и без шлифа) – круглые |
а |
б |
|||||
колбы с плоским дном. Изготовляют |
|||||||
из обычного и тугоплавкого стекла. |
|
Рис. 2.2 : |
|||||
Конические колбы (Эйлен- |
а – конические колбы |
||||||
мейра) (со шлифом и без шлифа) |
(Эйленмейра); |
||||||
удобны |
|
для |
интенсивного |
б – плоскодонные колбы |
|||
перемешивания жидких |
продуктов. |
|
|
||||
Широко |
|
применяются |
при |
|
|
||
титровании (рис.2.2,а). |
|
|
|
|
|
||
Круглодонные |
колбы |
(со |
|
|
|||
шлифом |
и |
без |
шлифа) |
‒ |
|
|
|
используются |
для |
нагревания |
и |
|
|
||
выпаривания |
|
|
жидкостей. |
|
|
||
Изготовляют |
из |
термостойкого |
а |
б |
|||
стекла (рис.2.3). |
|
|
|
Рис.2.3. Круглодонные |
|||
Колбы для дистилляции. Для |
|
Колбы: |
|||||
перегонки |
жидкостей |
применяют |
а – со шлифом; |
||||
специальные колбы, например колбы |
б – без шлифа |
||||||
Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие. |
|
|
|||||
|
|
|
|
|
13 |
|
|
Наиболее распространены колбы Вюрца (рис. 2.4) емкостью от 50 мл до 1÷2 л; они представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводная трубка.
Эта трубка может быть расположена на различном расстоянии от шара колбы. Колбы Вюрца, имеющие пароотводную трубку, расположенную близко к шару, предназначены для перегонки веществ с низкой температурой кипения. Колбы с пароотводной трубкой, расположенной на середине горла, применяются для перегонки веществ со средней температурой кипения. Высококипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца, пароотводная трубка которых расположена ближе к открытому концу горла.
|
|
. |
|
|
|
|
|
Рис. 2.4. Колбы Вюрца |
|
|
|
||
|
|
Колба Клайзена (рис. 2.5, а) |
||||
|
|
отличается от колбы Вюрца |
||||
|
|
тем, что ее горло имеет две |
||||
|
|
шейки, причем одна снабже- |
||||
|
|
на отводной трубкой колен- |
||||
|
|
чатой формы. Иногда шейки |
||||
|
|
бывают с одним или не- |
||||
|
|
сколькими |
шаровидными |
|||
а |
б |
расширениями. Колбы Клай- |
||||
зена применяют для пере- |
||||||
Рис.2.5 а – Колба Клайзена; |
||||||
гонки |
жидкостей |
под |
||||
б – Колба Арбузова |
||||||
уменьшенным давлением. |
||||||
|
|
|||||
Колба Арбузова (рис.2.5, б) – это усовершенствованная колба Клайзена. Такие колбы обладают большой дефлегмационной способностью. При работе с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы сое-
14
динены между собой и в случае
внезапного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу. Колбы Арбузова обычно бывают емкостью от 20 до 1000 мл.
Воронки аналитические
используются для переливания жидкостей, для фильтрования (диаметр воронок ‒ 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250, 300 мм).
Обычные воронки имеют ровную внутреннюю стенку, угол конуса воронки 600 и удлиненный срезанный конец. Для улучшения фильтрования внутреннюю стенку воронки делают ребристой, а удлиненный конец воронки немного расширяют к низу.
Воронки делительные
(цилиндрические и грушевидные) (со шлифом и без шлифа) – объемом от 50 мл до 2 -3 литров. Толщина стенок воронки зависит от объема. Используются для разделения несмешивающихся жидкостей, для этого у воронки на конце предусмотрен притертый кран (рис. 2.6).
Холодильники (водяные)
представляют собой трубку, помещенную в рубашку (рис. 2.7). В рубашку снизу подается охлаж-
Рис. 2.6 Воронки делительные
Рис. 2.7. Холодильники с водяным охлаждением:
а – холодильник Либиха с прямой внутренней трубкой; б – шариковый холодильники; в – холодильники со змеевиковым охлаждением
дающая жидкость (водопроводная вода) для того, чтобы рубашка была заполнена полностью. Используются холодильники для конденсации и охлаждения. По назначению холодильники бывают:
15
• прямые – устанавливается наклонно: пар поступает сверху, а жидкость стекает снизу для собирания жидкости и отвода паров;
аб
Рис. 2.8: а – промывалка; б – колбы Бюхнера
Рис. 2.9. Установка для фильтрования под вакуумом: 1 – фильтр с осадком; 2 – колба для приема фильтрата; 3 – промежуточная склянка; 4 – водоструйный насос
• обратные – устанав-
ливаются вертикально: пар поступает снизу и снизу стекает конденсат для возврата конденсата в процесс; для увеличения поверхности теплообмена внутренняя трубка обратных холодильников может иметь расширения (шариковые холодильники
– Соксклета) или может быть свернута в спираль (змеевиковые теплообменники);
Промывалки –
исполь-зуются для промывания осадков с фильтров (рис. 2.8,а).
Колбы Бюхнера –
конические колбы из толстостенного стекла с отводной трубкой для подсоединения вакуумного насоса. Применяют для фильтрования под вакуумом (рис. 2.8,б).
Водоструйные насосы используют для
создания вакуума до 5 - 12
мм рт. ст. в процессах перегонки, фильтрования. Глубина вакуума зависит от напора и температуры водопроводной воды.
Водоструйный насос крепится через толстостенную трубку к насадке на водопроводный кран (рис. 2.9).
16
Для предотвращения попадания продуктов в водоструйный насос между установкой и насосом устанавливается промежуточная склянка ‒ склянка Вульфа.
При работе с вакуумом необходимо!
1.Проверить применяемую посуду – она не должна иметь трещин, царапин и повреждений стекла.
2.Новую посуду проверить на возможность работы под вакуумом. Для этого:
•установку обернуть полотенцем для предотвращения разлетания осколков при взрыве;
•затем включить вакуум и выдержать 15 ‒ 20 мин.
Сифоны – применяют для |
|
|
|
переливания жидкостей. |
|
|
|
Эксикаторы — приборы, |
|
|
|
применяемые для медленного |
|
|
|
высушивания и для сохранения |
|
|
|
веществ, |
легко поглощающих |
|
|
влагу из воздуха. Эксикаторы |
|
|
|
закрывают |
стеклянными крыш- |
а |
б |
ками, края которых притерты к |
|||
верхней части цилиндра. Разли- |
|
|
|
чают два основных типа эксика- |
Рис. 2.10 Эксикаторы: |
||
торов: обыкновенные (рис. 2.10) |
а – эксикатор, б – вакуум- |
||
и вакуум-эксикаторы. Послед- |
|
эксикатор |
|
ние имеют отверстие, в которое |
|
|
|
на резиновой пробке вставляют трубку с краном. Или же в крышке эксикатора имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная трубка с краном (рис. 2.10,б); это дает возможность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, вести высушивание под вакуумом. Между ва- куум-эксикатором и вакуум-насосом обычно помещают манометр 2 и предохранительную склянку 3 (рис. 2.11).
17
Рис. 2.11. Схема соединения вакуум-эксикатора
свакуум-насосом:
1– вакуум-эксикатор; 2 – манометр; 3 – предохранительная склянка
Рис. 2.12 Вкладка в эксикатор
Рис. 2.13 Открывание эксикатора
Внутрь эксикатора, на дно цилиндра, над конусообразной частью, обычно кладут фарфоровую вкладку (рис. 2.12). Вместо вкладок можно пользоваться обычным стеклом (кроме тех случаев, когда в эксикатор ставят горячие тигли).
Чтобы открыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сначала сдвинуть ее в сторону, после чего она легко снимается
(рис. 2.13).
В качестве водопоглощающих средств для снаряжения эксикаторов применяют различные поглотители.
Фарфоровая посуда
Всю фарфоровую посуду (кроме толстостенной), в отличие от стеклянной, можно нагревать на открытом огне.
Воронки Бунзена – отличие от простых стеклянных воронок в наличии перегородки с отверстиями. Воронку вставляют в колбу Бюхнера с помощью резиновой пробки.
18
Стаканы – используются в тех случаях, когда в процессе повышается температура.
Ступки, пестики – толстостенные шаровидные емкости, предназначенные для измельчения твердых веществ (рис. 2.14).
Ложки, шпатели – для отбора |
|
веществ и для снятия осадков. |
|
Выпарные чашки. Бывают |
|
самых разнообразных емкостей, с |
|
диаметром от 3÷4 до 50 см и больше. |
|
Чашки служат для выпарива- |
|
ния разного рода растворов; хотя |
|
фарфоровые чашки можно нагревать |
Рис. 2.14 Ступка с пестиком |
на голом пламени, однако при выпа- |
ривании следует применять асбестированные сетки или водяные бани, так как нагревание в этом случае равномернее.
Рис. 2.15: а, б – тигли; в – лодочки; г – шпатель
Лодочки используются для сжигания веществ. Тигли используются для прокаливания и сжигания.
В большинстве случаев нагревание тиглей проводят прямо на горелке без применения асбестированных сеток или бань.
Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше 1200°С; такую температуру возможно получить, если прокаливание вести в муфельной печи. В фарфоровом тигле нельзя проводить сплавление с щелочным веществом, например с углекислым натрием, а также работать с фтористоводородной кислотой, так как фарфор при этом разрушается.
19
Высокоогнеупорная посуда
Посуда, которая выдерживает температуры более 1200 0С. Изготовляют тигли и лодочки.
Используемый материал : кварц ( до 12000С), алунд (1600 - 18000С), шамот (гнессенские глины), графит, коррунд, оксиды металлов.
Шлифовые соединения
Внастоящее время промышленность выпускает стеклянную посуду с взаимозаменяемыми конусными шлифами.
Наличие стандартных шлифов позволяет собирать любые сложные приборы из отдельных деталей и заменять их. Шлифы обеспечивают быстроту сборки приборов и герметичность в местах соединения. Условное наименование конусного шлифа ‒ КШ, сферического шлифа ‒ СШ. Номер шлифа указывает номинальный диаметр шлифа.
Например: шлифу № 7 соответствует номинальный диаметр ‒
7 мм.
Взависимости от высоты пришлифованной поверхности
изготовляют шлифы четырех рядов: К2, К4, К6, К8. Наиболее распространены шлифы К6 (высота пришлифованной поверхности ‒ 19 мм).
Для монтажа элементов с разными диаметрами шлифов предусмотрены переходники.
Для уплотнения шлифовых соединений в установках,
работающих под давлением или тяжестью, элементы необходимо закрепить с помощью пружин.
Для герметизации шлифовых соединений используют смазки:
1.Полужидкие: вазелин; ланолин + воск.
2.Низкотемпературные смазки: глицерин + пропиловый спирт
(3:1).
3.Твердые ‒ создают высокую герметичность. Используются в установках, работающих под вакуумом или давлением и при высоких температурах: вазелин + воск (3:1); канифоль + воск (4:1).
4.Смазки Крейнинга ‒ используются для негерметичных шлифовых соединений. Используют в разогретом виде.
5.Смазки для кранов: вазелин + ланолин (безводн.) (1:1).
20