Технология вяжущих и композиционных материалов. Лабораторный практикум. Учебное пособие

21

6.Как влияет влажность песка на протекание отдельных технологических процессов производства – транспортирование, грохочение песка и помол вяжущего?

7.Какие основные минералы песка участвуют в процессах твердения автоклавного вяжущего и силикатных изделий?

Лабораторная работа № 3 Свойства известково-песчаного вяжущего

При расчете состава силикатной смеси в производстве автоклавных строительных материалов учитывают виды сырьевых материалов и их химические свойства. При производстве силикатного кирпича, в первую очередь, учитываются условия получения наиболее плотного и прочного сырца с последующим получением цементирующей связки из гидросиликатов кальция оптимального количества и состава, обеспечивающих заданные свойства кирпича по его прочности, морозостойкости и стойкости в агрессивных средах.

В условиях производства установление оптимального состава из- вестково-песчаного вяжущего и силикатной смеси проводится при изменении сырьевых компонентов следующим образом:

1. Первоначально определяется оптимальный состав известковопесчаного вяжущего. Для этого составляется смесь измельченных извести и песка в соотношениях И : П = 1,5:1; 1:1; 1:1,5. Смесь для определения прочности вяжущего и выбора его оптимального состава состоит из 25% вяжущего и 75% по массе неизмельченного песка. Из полученной и увлажненной смеси формуются по 6 образцовцилиндров размером 4х4 см при давлении 20 МПа.

Количество воды на гашение извести и увлажнение смеси G Н 2О

определяется исходя из активности извести и формовочной ее влажности (влажность смеси составляет 6,5-7 %):

где 0,32 и 0,38 – доля воды, идущая непосредственно на гашение оксида кальция в соответствии с реакцией гашения и на испарение воды в результате экзотермического процесса; Рсм – масса смеси вяжущего в учетом ее увеличения при переходе СаО в Са(ОН)2; Wсм – формовочная влажность смеси, %.

Сформованные образцы подвергаются автоклавной обработке в промышленном автоклаве по выбранному режиму. За оптимальный состав вяжущего принимается состав, сырец и автоклавированные об-

22

разцы которого показали наибольшую прочность при меньшем расходе извести.

2. Для определения состава силикатной смеси из вяжущего оптимального состава приготавливаются смеси в процентном соотношении вяжущее : песок: В : П = 15 : 85; 20 : 80; 25 : 75; 30 : 70.

Из полученной смеси формуются по 6 образцов-цилиндров размером 4х4 см при давлении 20 МПа, которые подвергаются автоклавной обработке в промышленном автоклаве по ранее выбранному режиму. Количество воды рассчитывается по приведенной выше методике.

По качественным показателям – прочности сырца и запаренных образцов выбирается оптимальный состав силикатной смеси.

При использовании активных техногенных продуктов в качестве компонентов вяжущего (шлаков или золы) исследования проводят по той же методике с увеличением количества исследуемых смесей. Вяжущее в этом случае будет состоять из трех компонентов - известь, песок и добавка или из двух компонентов – известь и добавка, соотношение компонентов вяжущего изменяется в более широких пределах. Активные добавки могут заменять часть извести или песка или используются полностью. Доля добавки устанавливается экспериментально по методике, что и для смеси на извести и песке. Все дальнейшие исследования проводятся подобным образом.

Свойства известково-песчаного вяжущего изучаются на сырьевых материалах (известь и песок), используемых при выполнении работ № 1 и 2. Основные свойства вяжущего оцениваются по:

-тонкости помола;

-активности;

-прочности при сжатие;

-количеству свободной извести;

-фазовому составу и количеству гидросиликатов кальция.

Определение тонкости помола вяжущего. Сырьевые материалы (по 100 г каждого компонента) предварительно измельчаются. Известь тонко истирается в фарфоровой ступке, песок измельчается в лабораторной мельнице. Песок предварительно высушивается до постоянного веса. Измельченные компоненты смешиваются в заданном соотношении.

Тонкость помола вяжущего контролируется ситовым анализом – по остаткам на ситах 02 и 008 [8,9]. Ситовой анализ отличается простотой, но он недостаточно точен, так как не дает представления об истинном размере зерен. По требованиям технологического процесса автоклавных материалов остатки на ситах измельченного вяжущего

23

находятся в пределах: сито 02 –не более 2 - 4 %; сито 008 – не более

10 %.

Тонкость помола вяжущего определяется на приборе, состоящем из 2-х сит 02 и 008. Навеску вяжущего в 50 г высыпают на сито с сеткой 008. Сито закрывают крышкой и просеивают на механическом приборе или вручную, встряхивая прибор в наклонном положении. Через 5..7 мин от начала просеивания останавливают прибор, осторожно снимают донышко и высыпают из него прошедший через сито порошок, прочищают сетку с нижней стороны мягкой кисточкой, вставляют донышко и продолжают просеивание. В конце опыта проводят контрольное просеивание над бумагой при снятом донышке. Просеивание считается законченным, если в течение 1 мин сквозь сито проходит не более 0,05 г вяжущего.

Тонкость помола вяжущего определяют как количество материала, оставшегося на ситах 02 и 008 в процентах к первоначальной массе просеиваемой пробы с точностью до 0,1%. Результаты испытаний пересчитывают на проценты от исходной навески и заносят в табл.6. При недостаточном измельчение вяжущего продолжают его помол до получения заданных значений, так как недостаточный помол вяжущего приведет к снижению его прочности.

Таблица 6

Результаты определения тонкости помола вяжущего

Полная характеристика измельченного материала наряду с ситовым анализом оценивается по удельной поверхности [9]. Определение удельной поверхности измельченных материалов проводится методом воздухопроницаемости (по сопротивлению слоя порошка при фильтрации через него воздуха) на приборе ПМЦ-500. Для этого на технических весах отвешивают навеску порошка, которая зависит от его состава и насыпной плотности. В частности, навеска известковопесчаного вяжущего ( g ) рассчитывается по формуле в зависимости

от соотношения компонентов и их плотности: g 3,33 ay1 by2 ,

24

где a и b - доля каждого компонента в составе вяжущего; y1 и y2 - насыпная плотность песка и извести соответственно (определены

в лабораторной работе № 2).

Перед испытанием проверяется герметичность кюветы и соединений прибора. Для этого плотно закрывают кювету сверху резиновой пробкой или рукой, создают разрежение в системе и закрывают кран. При полной герметизации кюветы и соединений уровень жидкости в манометре не должен снижаться. В противном случае следует найтинеплотности и добиться полной герметизации прибора.

Измерение удельной поверхности проводится в следующей последовательности:

На технических весах взвешивают пробу измельченного вяжущего с точностью до 0,01 г. При оценке удельной поверхности песка измельченного отдельно от извести берется навеска 8.83 г. В кювету помещают кружок фильтровальной бумаги малой плотности и аккуратно высыпается на него навеска порошка. Легким постукиванием разравнивается слой порошка, накрывается вторым кружком фильтровальной бумаги, уплотняется порошок нажиманием руки на плунжер.

С помощью отметки на планке поршня и шкалы на внешней поверхности кюветы измеряется высота слоя материала L (см). Результат записывается в журнал. Далее извлекается поршень из кюветы, открывается кран и при помощи резиновой груши создается разрежение под слоем испытуемого материала. Разрежение должно быть таким, чтобы жидкость в манометре поднялась до уровня верхней колбы манометра.

Кран закрывается и измеряется по секундомеру время Т (с) прохождения мениска жидкости в манометре между двумя рисками на шкале (при быстром снижении жидкости между рисками 3-4, при медленном – между рисками 1-2). Необходимо измерять температуру воздуха t ( C) при помощи термометра в помещении, где проводится испытание.

По измеренным значениям высоты слоя материала и температуры воздуха по таблице находится значение величины коэффициента М (таблица находится у лаборанта). Расчет удельной поверхности мате-

где S - удельная поверхность материала, м2/кг; K - постоянная прибора для той пары рисок, между которыми наблюдалось падение столба жидкости за время T (значение K содержится в паспорте прибора); m - масса навески материала, г.

25

Для определения удельной поверхности песка в вяжущем его предварительно отмывают от извести. В последующем используется эта же методика.

Определение активности вяжущего. Активность вяжущего оце-

нивается по содержанию активных СаО и МqО от массы вяжущего и изменяется от качества извести, ее содержания в смеси. Активность вяжущего можно определить экспериментально по методике определения активности извести с разницей в установлении навески материала и количества используемой при этом воды, которые зависят от соотношения компонентов в смеси. Количество материала и воды согласовывается с преподавателем.

Расчетный метод определения активности вяжущего заключается в расчете количества активных оксидов по активности используемой извести и соотношения компонентов в смеси. К примеру, при приготовлении вяжущего используется известь активностью 80 %, соотношение извести и песка в вяжущем 1:1. Активность известковопесчаного вяжущего получается равной 40 %.

Формование и автоклавирование образцов. Формование образ-

цов проводится методом прессования при давлении 20 МПа. Измельченные компоненты в расчете на 100 г известково-песчаного вяжущего смешиваются вручную в заданном преподавателем соотношении в сухой стеклянной колбе с резиновыми пробками. Смесь предваритель-

но увлажняется до 6,5…7 мас. %. Количество воды (G Н 2О ) рассчиты-

вается с учетом полного гашения извести и увлажнения смеси до формовочной влажности:

где Аи - активность извести, мас %; Gи - количество извести в вяжу-

щем, г; 0,32 и 0,38 – доля воды, идущая непосредственно на гашение оксида кальция в соответствии с реакцией гашения и на испарение

воды в результате экзотермического процесса; Рсм – масса смеси вя-

жущего в учетом ее увеличения при переходе СаО в Са(ОН)2; Wсм –

формовочная влажность смеси, мас %.

Песок, как было указано выше, используется в сухом виде.

Вода в вяжущее вводится в два этапа. На первом этапе вводится вода, расходуемая на полное гашение извести в вяжущем (первое слагаемое формулы). При этом смесь непрерывно перемешивается. Увлажненная смесь выдерживается 30…40 минут в чашке, которая свер-

26

ху прикрывается увлажненной фильтровальной бумагой. Затем добавляется остаточное количество воды (до формовочной влажности) при тщательном перемешивании вяжущего.

Из увлажненной и хорошо перемешанной смеси проводится прессование образцов. При исследовании свойств вяжущего формуется по 3 образца каждого состава, на силикатный кирпич формуется по 6 образцов, три из которых (сырца) испытывают на прочность на сжатие. Оставшиеся три образца подвергаются автоклавной обработке.

Автоклавная обработка образцов проводится сразу после формования или на следующий день. Образцы до автоклавной обработки хранятся в эксикаторе. Перед автоклавированием образцы внимательно осматриваются и все отмеченные изменения или нарушения структуры заносятся в лабораторный журнал. Все образцы измеряют по высоте, полученные результаты записываются в журнал. Изменения структуры образца проявляются в виде сетки мелких трещин на всех гранях образцов или увеличением объема образцов. Возможно полное разрушение (рассыпание) образцов. Эти изменения структуры свидетельствуют о неполноте гашения извести до формования. Чтобы исключить эти недостатки необходимо улучшить перемешивание смеси при увлажнении и увеличить время выдерживания смеси до формования.

Избыточная влажность смеси и запрессовка воздуха при формовании может привести к расслоению образцов. В данном случае повторно устанавливают оптимальную влажность смеси и проверяют прикладываемую нагрузку на прессе при формовании. При этом не следует забывать, что удельное давление прессования принято 20 МПа или 200 кг/см2. Исходя из этого предварительно рассчитывают полную прикладываемую нагрузку на прессе с учетом площади сечения образца, к которому прикладывается усилие, и цены деления шкалы пресса. Другими словами площадь поперечного сечения образца в квадратных сантиметрах умножают на 200 кг/см2.

Автоклавная обработка от загрузки автоклава до завершения работы проводится под контролем инженера кафедры. Допуск к работе на автоклаве дает преподаватель или инженер, обслуживающий этот агрегат. Студенты, проводящие работу на автоклаве, предварительно проходят инструктаж по работе с автоклавом.

Автоклавирование проводится в лабораторном автоклаве по заданному программой исследования режиму. Для этого образцы устанавливают на прободержатель, располагая их между отверстиями на прободержателе, который загружают в автоклав. Прободержатель предварительно очищают от накипи и возможно ранее разрущенных образ-

28

-Не разрешается допускать к работе на автоклаве студентов, не прошедших специальный инструктаж по технике безопасности – допуск к работе с автоклавом.

-Запрещается запуск в работу автоклава без контроля со стороны инженера кафедры и проверки им исправности сосуда и состояния контрольно-измерительной аппаратуры.

-Запрещается проводить очистку, подготовку и загрузку на включенном в электрическую сеть автоклава.

-Запрещается работа автоклава при обнаружении его неисправностей, неисправностей в электрической сети, контрольноизмерительной аппаратуре и уплотняющей прокладки.

-Перед включением автоклава в сеть необходимо еще раз убедиться в том, что крышка автоклава действительно полностью и правильно закрыта.

-Запрещается подтягивать болты при закреплении крышки автоклава, если давление пара в нем превышает 1 атм.

-Не допускается превышение давления пара в автоклаве сверх установленного предельного значения.

-Запрещается оставлять включенный автоклав без присмотра.

-В помещении не допускается присутствие посторонних лиц, не имеющих отношение к данному рабочему месту.

Лабораторная работа № 4 Определение прочности вяжущего

При завершении автоклавной обработки температура в автоклаве снижается, пар конденсируется на поверхности образцов и проникает в поры. Поэтому влажность образцов может быть различной в зависимости от пористости образцов и структуры. Чтобы исключить влияние влажности на конечные свойства вяжущего или силикатного кирпича, все дальнейшие исследования проводят на образцах, высушенных до постоянной массы. Сушка образцов, содержащих гидросиликаты кальция, проводится в вакуумном сушильном шкафу при температуре не выше 100 ºС. В лабораторном практикуме образцы высушиваются в обычном сушильном шкафу. До испытаний образцы хранят в эксикаторах.

Испытанию на прочность подвергаются образцы без трещин и сколов. Прочность вяжущего на прочность при сжатии определяют на гидравлическом прессе малой мощности. В прессе должна быть обеспечена плавность статического нагружения без ударов, толчков и пульсаций, действующих на образец.

29

Образцы предварительно очищают от заусенцев и устанавливают на нижнюю давящую плоскость пресса точно в середине, для чего пользуются имеющейся на ней квадратной разметкой. Верхнюю и нижнюю плиты пресса приводят в параллельное положение [9].

Перед испытанием необходимо верхнюю давящую плоскость приблизить к поверхности образца. При этом не сжимают образец давящими плоскостями: между образцом и верхней плитой пресса должен быть небольшой зазор (не более 0,5 мм).

Левый вентиль (регулятор скорости подачи масла) надо закрыть, а правый вентиль открыть, после чего включить мотор.

Перед испытанием в условиях работы мотора без нагрузки стрелки на шкале циферблата надо установить в нулевое положение.

При работе мотора правый вентиль следует закрыть до отказа и тем самым прекратить возврат масла из цилиндра в насос, а левый вентиль открыть, что позволит маслу поступать под поршень пресса. Левый вентиль следует установить в такое положение, при котором нарастание давящего усилия (нагрузки) будет соответствовать 20 кгс/см2·с.

После разрушения образца надо медленно (во избежание сильного качения маятника) открыть правый вентиль, затем выключить мотор и привести левый вентиль в исходное положение.

По шкале пресса записывают в лабораторный журнал число делений и с учетом цены деления рассчитывают величину разрушающего груза. Предел прочности на сжатие каждого образца определяют как частное от деления величины разрушающей нагрузки (кгс) на площадь поверхности образца (см2) с последующим переводом в МПа. Предел прочности при сжатии вяжущего (силикатного кирпича) вычисляют как среднее арифметическое значение четырех наибольших результатов испытываемых шести образцов. Результаты вычислений заносят в лабораторный журнал.

По окончании испытаний необходимо убрать рабочее место. Обломки разрушенных образцов помещают в эксикатор и используют для дальнейших исследований. Иногда необходимо каждый образец определенной серии отмечать и сохранять в отдельности.

Лабораторная работа № 5 Определение свободного гидроксида кальция в вяжущем

При автоклавировании известково-печаного вяжущего происходит взаимодействие гидроксида кальция и кремниевой кислоты (полученной при растворении кварца песка) с образованием гидросиликатов кальция. В зависимости от тонкости помола исходных компонентов,

30

реакционной активности их поверхности и режима автоклавной обработки в автоклавированном вяжущем или образцах силикатного кирпича может содержаться некоторое количество свободного гидроксида кальция.

Присутствие свободного гидроксида кальция свидетельствует о незавершенности реакций взаимодействия извести и песка при автоклавной обработке и снижает прочность вяжущего. Поэтому определение свободного гидроксида кальция имеет большое значение для научных исследований и является одним из основных параметров при выборе режима автоклавирования изделий на основе извести.

Определение свободного гидроксида кальция проводится по той же методике, что и для портландцемента. В качестве количественного метода используется этилово-глицератный метод [9].

Для определения свободного гидроксида кальция в сухую коническую колбу емкостью 150 мл вносят 1 г свежеизмельченного вяжущего и прибавляют 30 мл спирто-глицеринового растворителя. К колбе присоединяют пришлифованный обратный холодильник, содержимое колбы встряхивают и кипятят в течение 10 минут на сетке над электрической плиткой. При наличии свободного гидроксида кальция появляется розовая окраска. Если после получасового непрерывного кипячения окраска не появилась, можно считать, что свободная Са(ОН)2 отсутствует. При появлении розового окрашивания кипящую жидкость примерно через каждые 10 минут кипячения титруют раствором бензойной кислоты до исчезновения розового окрашивания. Нагревание и титрование повторяют до тех пор, пока не прекратится появление розового окрашивания после 15-20 мин кипячения. Тогда титрование можно считать законченным.

Содержание свободной СаО подсчитывают по формуле:

где V – количество раствора бензойной кислоты, пошедшее на титрование, мл; ТСаО – количество СаО, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора бензойной кислоты, г; G – сухая навеска, г.

После определения остатки спирто-глицеринового растворителя из колбы сливают в специальную банку с пробкой, которые после соответствующей обработки подлежат повторному использованию.

В отдельных случаях при определении количества образовавшихся гидросиликатов кальция (в научно-исследовательской работе) необходимо знать количество связанного оксида кальция, которое находят по