Технология вяжущих и композиционных материалов. Лабораторный практикум. Учебное пособие

11

По времени гашения строительную негашеную известь подразделяется на быстро гасящуюся (не более 8 минут); средне гасящуюся (не более 25 минут) и медленно гасящуюся (более 25 минут).

Взависимости от полноты протекания реакций разложения карбонатов кальция и магния, а также химического состава сырья изменяется качество получаемой извести. Основным показателем оценки качества извести является ее активность – процентное содержание активных СаО и МqО, способных быстро взаимодействовать с водой.

Всоответствии с ГОСТ 9179-77 (89) «Известь строительная» по содержанию активных СаО и МqО воздушная строительная известь подразделяется на три сорта -1-й, 2-й и 3-й и гидратная – на два сорта –

1-й и 2-й (табл. 1,2).

Часть извести, не вступающая в реакцию с водой при определении активности, составляют непогасившиеся зерна. В непогасившиеся зерна входят неразложившиеся частицы карбонатной породы (недожог сырья), глинистые, кварцевые и другие включения, а также медленно гасящаяся часть извести (пережог извести). Воздушная известь должна соответствовать требованиям ГОСТ 9179-77(89), указанным в табл 1.

Примечание. В скобках указано содержание МqО для доломитовой извести.

Процесс гидратации оксида кальция является экзотермическим:

СаО + Н2О = Са(ОН)2 + 65 кДж Переход оксида кальция в гидрооксид сопровождается уменьшени-

ем объемной массы и процессом диспергирования твердых частиц в результате интенсивного парообразования, что приводит к увеличению объема полученного продукта почти в 2 раза и, следовательно, к ее самодиспергированию. Указанные процессы имеют существенное

12

значение в технологии различных строительных материалов. В табл.2 представлены свойства гидратной извести.

За время гашения извести принимают время от момента смешивания порошка извести с водой до момента достижения максимальной температуры и начала ее снижения.

Впроизводстве автоклавных материалов используют чаще всего кальциевую известь 2-ого и 3-его сорта. Магнезиальная и доломитовая извести производятся в меньшем количестве, особенности химических свойств этих видов извести учитываются в технологическом процессе производства изделий.

Контроль качества извести осуществляется в соответствии с ГОСТ 22688-77 «Известь строительная, Методы испытаний» по следующим основным параметрам:

- суммарное содержание активных оксидов кальция и магния; - температура и скорость гашения; - содержание непогасившихся зерен.

Всоответствии с программой лабораторных занятий и УНИРС дополнительно могут анализироваться тонкость помола и остаточные потери при прокаливании извести, состав непогасившихся зерен и т.д.

Определение активности извести

За активность извести принимается суммарное содержание активных оксидов кальция и магния, выраженное в процентах по массе [5].

На технических весах взвешивают 14-15 г извести, растирают ее в фарфоровой или агатовой ступке в течении 5 минут. Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают 3-5 минут до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30 ºС, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1%-го спиртового раствора фенолфталеи-

13

на и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора.

Титрование считают законченным, если в течение 8 минут при периодическом взбалтывании раствор остается бесцветным. Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание активных оксидов кальция и магния Аизв, %, для негашеной извести вычисляют по формуле:

Аизв =

где V – количество 1 н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл; К – поправка к титру 1н раствора соляной кислоты; G – масса навески извести, г.

Суммарное содержание активных оксидов кальция и магния,%, для гидратной извести вычисляются по формуле:

Определение температуры и времени гашения извести. Для оп-

ределения температуры и времени гашения извести используют сосуд Дьюара вместимостью 500 мл. Массу измельченной извести (10 г) помещают в сосуд, вливают 25 мл воды, имеющей температуру 20 ºС, и быстро перемешивают деревянной отполированной палочкой. Сосуд закрывают пробкой с плотно вставленным термометром на 100 ºС и оставляют в покое. Ртутный шарик термометра должен быть полностью погружен в реагирующую смесь. Отсчет температуры реагирующей смеси ведут через каждую минуту, начиная с момента добавления воды. Определение считается законченным, если в течение 4 минут температура не повышается более чем на 1 ºС. Полученные результаты заносятся в таблицу.Наблюдения проводят до достижения максимальной температуры и начала ее падения. По данным опыта строится график изменения температуры гашения во времени. За время гашения принимают время с момента добавления воды до начала периода, когда рост температуры не превышает 0,25 ºС в минуту.

14

Определение содержания непогасившихся зерен. Согласно ГОСТ 22688-77 в металлический сосуд цилиндрической формы вместимостью 8-10 л наливают 3,5-4 л нагретой до температуры 85-90 ºС воды и засыпают 1 кг извести, непрерывно перемешивая содержимое до окончания интенсивного выделения пара.. Полученное тесто закрывают крышкой и выдерживают 2 часа, затем разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промывают на сите с сеткой № 063 слабой непрерывной струей воды, слегка растирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Остаток высушивают при температуре 140-150 ºС до постоянной массы. Содержание непогасившихся зерен вычисляют в процентах от массы исходной навески.

Сокращенная методика определения содержания непогасившихся зерен полностью повторяет гостовскую методику в уменьшенном количестве материалов. Навеску извести в 100 г засыпают в фарфоровый стакан, заливают подогретой до 85-90 ºС водой в количестве 350-400 мл. Смесь выдерживают в течение часа непрерывно помешивая, после чего проводят промывание тонкой струей воды на сите 063. Остаток высушивают и взвешивают. Масса остатка на сите в граммах соответствует процентному содержанию непогасившихся зерен в извести.

Известь легко поглощает углекислоту и водяные пары из воздуха, что приводит к снижению ее активности при длительном хранении. Поэтому в процессе выполнения лабораторного практикума необходимо хранить известь в герметичном сосуде. При длительной работе на одной пробе извести необходимо периодически проверять активность извести и при значительных отклонениях вносить изменения в составы исследуемых смесей.

Методика анализа всех свойств извести - химического и минералогического состава, определение суммы активных СаО и МqО в магнезиальной и доломитовой извести (при содержании МqО более 5 %), определение углекислоты и другие показатели извести приведены в практикуме по химической технологии вяжущих материалов Ю.М. Бутта и В.В. Тимашева [3].

Вопросы для самопроверки

1.Классификация извести по сортам и химическому составу.

2.Что такое активность извести? Какие виды извести бывают и какие у них отличия? Какому сорту относится проба извести?

3.Характеристика извести по скорости гашения.

4.Какие факторы влияют на скорость гашения извести?

5.Как можно ускорить или замедлить гашение извести?

15

6.Что такое «недожог» и «пережог» извести? Напишите химический и минералогический состав исследуемой извести.

7.Как влияют наличие «недожога» и «пережога» извести на скорость гашения, технологический процесс и качество автоклавированного изделия?

8.Как можно устранить негативное влияние «пережога» извести в технологическом процессе производства изделий?

9.Методика расчета расхода воды на гашение извести. Отличия теоретического расхода от практического расхода воды.

Лабораторная работа № 2 Свойства кварцевого песка

Вкачестве кремнеземистого компонента в производстве автоклавных материалов чаще всего используются кварцевые пески [1].

Песок – это рыхлое скопление зерен размером 0,1…5 мм различного минералогического состава. По происхождению пески бывают природные и искусственные. Искусственные пески представлены отсевами дробления горных пород, хвостами обогащения руд, отсевами твердых карбонатных пород, дроблеными отходами металлургического производства (шлаков) и так далее, размеры частиц которых соответствуют приведенным выше.

Состав песков характеризуется преобладанием устойчивых против выветривания минералов и обломков пород. Химикоминералогические особенности песков зависят от состава материнских пород, условий их разрушения, переноса и отложения продуктов разрушения и т.д. В большинстве случаев пески представляют собой совокупность отдельных минералов, отличающихся по химическому составу и свойствам.

По составу пески могут быть однородными, состоящими из одного минерала, это так называемые мономинеральные пески. И бывают пески смешанными, разнородными, состоящими из многих разнообразных минералов, - полиминеральные пески. Главной составной частью мономинеральных песков обычно является кварц. Реже встречаются гранатовые, магнетитовые и другие пески.

Вполиминеральных песках наряду с кварцем в значительных количествах содержатся полевые шпаты, амфиболы, пироксены, слюды, магнитный железняк, обломки различных горных пород – известняков, сланцев. Кроме этого пески всегда содержат небольшое количество глинистых частиц и других примесей. Нередко зерна песка по поверхности покрыты тонкой пленкой гидрогетита, что придает им ту или иную окраску. Наиболее распространенные минералы песков:

16

-оксиды кремния - кварц (SiO2), халцедон (SiO2 + SiO2 · nH2O), опал

(SiO2 · nH2O);

-полевые шпаты – ортоклаз (K2O·Al2O3·6SiO2), альбит (Na2O·Al2O3·

6 SiO2);

-слюды – биотит (K2O·6(Mg ,Fe)O·Al2O3·6SiO2×2Н2О), мусковит

(K2O·3 Al2O3· 6 SiO2·H2O);

-минералы глин – каолинит (Al2O3·2SiO2·2H2O), монтмориллонит

(Mg, Ca)·Al2O3·4SiO2· nH2O);

-карбонаты – кальцит (СаСО3), доломит (Ca· Mg(CO3)2 ;

-другие природные минералы.

Требования к пескам для автоклавных материалов отражены в ОСТ 21-1-80 «Песок для производства силикатного кирпича и изделий автоклавного твердения» [6] (табл.3).

Таблица 3

Требования к пескам (ОСТ 21-1-80)

17

Основными характеристиками песка являются:

-влажность;

-зерновой состав и модуль крупности;

-содержание пылевидных, илистых и глинистых включений;

-насыпная плотность.

Влажность песка определяют путем сравнения массы песка в состоянии естественной влажности и после высушивания. Для этого навеску песка массой 100 г высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 5 ºС до постоянной массы. (разница между результатами двух взвешиваний должна быть не более 0,1 % массы). По результатам влажность песка (W) рассчитывают по формуле:

где m – масса навески в состоянии естественной влажности; m1 – масса навески в сухом состоянии, г.

Зерновой состав песка имеет большое значение для получения прочного кирпича. Необходимо добиваться максимальной плотности смеси, т.е. минимального количества пустот между зернами, что достигается при смешении песков различной крупности. Благодаря этому уменьшается количество вяжущего, заполняющего пустоты между зернами песка. Для определения пригодности песка необходимо знать гранулометрический состав и форму зерен, которые в совокупности влияют на формовочные свойства сырьевой смеси и качество изделий.

П.И. Фадеев разделяет пески по крупности зерен на пять групп с

Л.М. Хавкин установил [2], что оптимальная упаковка зерен силикатной смеси (с учетом наличия в ней тонкодисперсных зерен вяжущего) находится в пределах соотношений трех фракций частиц (крупных, средних и мелких) от 9 : 3 : 1 до 16 : 4 : 1. При меньшем соотношении фракций зерна каждой последующей фракции не уплотняют, а, наоборот, раздвигают зерна предыдущей фракции, увеличивая при этом пористость. В соответствии с ОСТ 21 1 80, в песках, используемых для производства изделий ячеистой структуры, а также компонента вяжущего изделий плотной структуры ограничено содержание

18

крупных зерен размером от 5 до 10 мм не более 5 %. Для песков в производстве силикатного кирпича этот показатель ограничен 10 %.

Зерновой состав песков определяют рассевом песка на стандартном наборе сит [7]. Оценка крупности песка проводится по модулю крупности (Мкр), который представляет собой частное от деления суммы полных остатков на ситах стандартного набора на 100.

По модулю крупности пески подразделяются по группам:

4) очень мелкие пески – Мкр = 1 – 1,5.

Для испытания песок предварительно высушивают до постоянной массы. Высушенную пробу песка 1 кг просеивают через набор сит с круглыми отверстиями диаметром 5; 2,5; 1,25, 0,63; 0,315; 0,14 мм. Просеивание производят ручным способом. Окончание просеивания допускается определять интенсивным встряхиванием каждого сита над листом бумаги. Просеивание считается законченным, если при этом практически не наблюдается падения зерен песка. После просеивания остатки песка на каждом сите взвешивают и их массу записывают в табл. 4.

По массе оставшегося песка рассчитывают его частный остаток (а) на каждом сите, %:

аn mm1 100,

19

где аn - частные остатки на ситах, %; m1 - масса остатка на данном

сите, г; m – масса просеиваемой навески, г.

Полный остаток на каждом сите (Аn) в процентах определяют по

Пример расчета модуля крупности песка массой 1 кг приведен в табл. 5. Рассчитанный по результатам таблицы модуль крупности бу-

дет равен: Мк = (1+17+54+73+86+94)/100 = 3,25.

Форма зерен песка может быть окатанной (близкой к шарообразной), полуокатанной, полуугловатой (с неправильными очертаниями поверхности, острыми ребрами и притупленными углами) и угловатой ( острые ребра и углы). Поверхность песчинок может быть гладкой, корродированной и регенерированной (с нарастаниями на зернах однородного материала). Форму песчинок и характер их поверхности определяют под микроскопом или через лупу.

Содержание пылевидных и глинистых включений определяют по изменению массы песка после отмучивания частиц крупностью до 0,05 мм [7]. Аналитическую пробу песка просеивают через сито с от-

20

верстиями диаметром 5 мм. Песок, прошедший через сито, высушивают до постоянной массы и берут из него навеску массой 1 кг. Навеску песка засыпают в цилиндрический сосуд и заливают водой так, чтобы высота слоя воды над песком была около 20 см. Залитый водой песок энергично перемешивают стеклянной палочкой для отмывания от прилипших к зернам песка глинистых частиц и примерно через 2 минуты мутную воду осторожно сливают и заменяют свежей. Вновь песок отмывают, через каждые 2 минуты сливая мутную воду и заменяя ее свежей и так до тех пор, пока вода не будет оставаться чистой и прозрачной.

После отмучивания промытую навеску песка высушивают до постоянной массы m1 при температуре 105-110 С и взвешивают с точ-

ностью до 1 г. Содержание в песке отмучиваемых пылевидных и глинистых частиц (Потм) в процентах по массе от первоначальной навески

высушенной навески до и после отмучивания в граммах.

Насыпную плотность определяют путем взвешивания песка в мерных сосудах. Для этого предварительно высушенный до постоянной массы песок насыпают совком в предварительно взвешенный мерный цилиндр с высоты 10 см от верхнего края цилиндра до образования над его верхом конуса. Избыток песка снимают металлической линейкой, после чего сосуд с песком взвешивают. Вычитая из полученной массы цилиндра с песком массу пустого цилиндра определяют насыпную плотность.

Вопросы для самопроверки

1.Требования ОСТ 21-1-80 к пескам для производства автоклавных материалов.

2.Минералы глины и их химические свойства. Какова роль минералов в твердении автоклавного известково-песчаного вяжущего?

3.В чем заключается причина ограничения глинистых минералов в песках? Влияние глинистых минералов песка на формовочные свойства смеси и строительно-технические свойства силикатного кирпича.

4.В чем сущность отрицательного воздействия щелочных, сернокислых и органических соединений в песке на свойства силикатного кирпича?

5.Что такое модуль крупности песка и как он определяется? Классификация песков по модулю крупности.