Основы практической металлографии. Учебное пособие

УДК 53

ББК 22.3я73–3

Рецензенты:

кандидат физико-математических наук М.Л. Галанцева

Белихов А.Б., Белкин П.Н.

Основы практической металлографии. [Электронный ресурс]: Учеб-

ное пособие / П.Н. Белкин, А.Б. Белкин. — Саратов: Издательство «Вузовское образование», 2013. — (Высшее образование). — 56 с. — Док. опубл. не был.

— Доступ с сайта ЭБС IPRbooks.

Данное пособие предназначено для студентов физико-математических факультетов университетов, обучающихся по специализации «Физическое материаловедение». Основное внимание уделено методам световой микроскопии

иметодике подготовки шлифов изучаемых металлов. Кратко описана суть электронной микроскопии, рентгеновского анализа и других методов изучения

иконтроля структуры материалов.

Белихов А.Б., Белкин П. Н., 2006

2

ПРЕДИСЛОВИЕ

Исследование структуры металлов с помощью оптического микроскопа было предложено П. П. Аносовым ещё в 1831 году. В настоящее время этот метод относится к наиболее простым и эффективным для технического контроля в заводских лабораториях. В большинстве практически важных случаев микроанализ позволяет объяснить свойства металлов или сплавов в зависимости от изменения их химического состава и условий обработки. Сегодня арсенал средств исследования структуры металлов значительно расширен. Появились электронные микроскопы, установки рентгеноструктурного анализа, разнообразные методы неразрушающего контроля материалов и др.

Данное пособие предназначено для студентов физико-математических факультетов университетов, обучающихся по специализации «Физическое материаловедение». Основное внимание уделено методам световой микроскопии

иметодике подготовки шлифов изучаемых металлов. Кратко описана суть электронной микроскопии, рентгеновского анализа и других методов изучения

иконтроля структуры материалов. Предполагается, что эти методы исследования будут изучены студентами в рамках других дисциплин учебного плана. В последнем разделе приводятся конкретные применения металлографического анализа, которые могут выполняться студентами в форме лабораторных работ.

Пособие снабжено предметным указателем, содержащим важнейшие термины и понятия материаловедения, которые упоминались в тексте. Для более глубокого изучения практической металлографии приводится список литературы.

4

1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Термин «металлография» означает раздел металловедения, посвящённый структурам различных металлов и сплавов, включая закономерности их образования. Структурной составляющей называется участок наблюдаемой структуры объекта, однообразно повторяющийся во всех его частях. Очевидно, что характер структурных составляющих зависит от применяемого увеличения. Металлографические методы изучения структуры разделяются на прямые и косвенные. Прямыми или структурными называют методы, основанные на непосредственном наблюдении строения металлов и сплавов с помощью светового или электронного микроскопов. С помощью косвенных методов изучают структуру или фазовый состав, используя их зависимости от показателей ка- ких-либо свойств. Примерами косвенных методов могут служить термический анализ (кривые охлаждения металлов и сплавов) измерение удельного электросопротивления как функции состава сплава и др.

Вдругой классификации методы исследования разделяются на механические и физические. Механические методы связаны с разрушением образцов или их необратимой пластической деформацией. С помощью механических методов определяют предел прочности, ударную вязкость, пластичность и др. Физические методы основаны на изучении различных физических свойств: тепловых, магнитных, электрических, оптических и др. С их помощью измеряют теплоёмкость, плотность, магнитную проницаемость, модуль упругости и др. без разрушения образцов.

Приведённая классификация несколько условна. Если измеряемая величина является однозначной характеристикой структуры, то метод можно отнести к структурным. Этот факт отражается в ряде названий методов и приборов: рентгеноструктурный анализ, магнитная структуроскопия и т.д.

Следует всегда помнить, что и традиционные структурные методы не всегда позволяют однозначно оценить внутреннее строение. Изображение, получаемое с помощью светового и в особенности электронного микроскопов, подвержено воздействию внешних факторов и методик анализа (артефактов). Способы выявления структурных составляющих основаны в ряде случаев на физических (например, поляризации света), химических (выявление структуры травлением) и иных свойствах.

Как структурные, так и физические методы исследования можно подразделить на качественные и количественные. В первом случае устанавливается, характеризуется ли объект исследования опредёленным свойством или признаком, во втором случае определяется степень этого свойства или признака. Наиболее полную информацию о строении и свойствах металлов получают при комплексных исследованиях. Многие физические методы нашли применение для неразрушающего контроля изделий.

Взависимости от применяемого увеличения различают макроанализы и микроанализы. Макроанализ представляет собой исследование структуры невооружённым глазом или при небольшом (до 30–50 раз) увеличении. С помо-

5

щью макроанализа можно выявить форму и границы зёрен, макроскопические неоднородности строения, трещины, крупные включения примесных частиц, раковины, поры, химическую неоднородность. Сюда же относится анализ характера изломов, называемый фрактографией.

Микроанализ требует использования световых или оптических микроскопов при больших увеличениях. Наиболее распространённым является световой микроскопический анализ, применяемый для исследования строения металлов и сплавов при увеличениях от 50 до 2000 раз. Методы световой микроскопии довольно разнообразны. В частности, при контроле сталей и чугунов ограничиваются наиболее распространённым методом формирования изображения в светлом поле, для исследования сплавов цветных и благородных металлов полезны, а порой незаменимы другие приёмы (тёмное поле, фазовый контраст, поляризованный свет). Подробно методы световой микроскопии рассматриваются ниже.

Изучение структуры при больших увеличениях (100000 раз и выше) проводят методами просвечивающей и растровой электронной микроскопии. Помимо структуры, электронный микроскоп позволяет получать дифракционную картину рассеяния электронов на кристаллографических плоскостях. Это даёт возможность выявить дефекты кристаллического строения, определить кристаллографические параметры, обнаружить минимальные выделения той или иной фазы.

Рентгеноструктурный анализ позволяет прецизионно измерить параметры кристаллической решётки, определить плотность дислокаций и иных дефектов, выявить преимущественные ориентировки зёрен (текстуру), измерить величины внутренних напряжений (в том числе напряжений 2-го и 3-го рода), установить распределение атомов в кристаллической ячейке.

Физические методы исследований структуры очень разнообразны. Наиболее распространены магнитные, электрические, ультразвуковые (акустические), капиллярные (люминесцентные). Измерением удельного электросопротивления можно оценить несовершенство кристаллического строения, степень чистоты металла, акустическим методом – размер зерна. Магнитные методы пригодны для контроля металлов и сплавов, обладающих ферромагнитными свойствами, они широко используются для контроля качества термообработки сталей, измерения твёрдости и других приложений. Для большинства цветных металлов с теми же целями применим метод вихревых токов (токов Фуко). Вихревые толщиномеры, кроме того, дают удовлетворительные результаты при контроле гальванических или напылённых покрытий. Термоэлектрический метод позволяет вести разбраковку заготовок, например, по химическому составу.

6

2.ТЕХНИКА МЕТАЛЛОГРАФИИ

2.1.Приготовление микрошлифов

Всвязи с тем, что металлы представляют собой непрозрачные тела, металлографический микроскоп, в отличие от биологического, работает в отражённом свете, поэтому исследования металлов проводятся на специально подготовленных образцах. Эти образцы называют микрошлифами или металлографическими шлифами, их изготавливают путём резки, шлифовки, полировки и травления. Результаты металлографического анализа в большинстве случаев зависят от правильного выбора места и способа заготовки образца, техники приготовления микрошлифов и способа выявления микроструктуры.

2.1.1. Отбор образцов Отбор образцов производится в соответствии с ГОСТ 1778-70, а при на-

учных исследованиях – в зависимости от поставленной задачи. Место вырезки образца из изделия определяется задачами исследования. Образец должен быть представительным для данного материала, как по химическому составу, так и по физическим свойствам. Как правило, образцы для металлографического анализа, называемые тéмплетами, вырезают из наиболее характерных участков исследуемой детали. В каждом частном случае количество образцов и место их отбора определяются, с одной стороны, целью исследования, а с другой

– размером и формой материала. Существует три различных метода отбора проб и соответственно три типа исследования:

1.Обычное исследование или производственный контроль. Образцы должны быть отобраны из таких участков, которые дадут наибольшую информацию о неоднородности металла, поэтому при исследовании промышленной плавки образцы отбирают как в местах, где ожидается значительная ликвация, так и в тех местах, ликвацией в которых можно пренебречь. При контроле прокатанной ленты или проволоки образцы должны быть взяты с обоих концов рулона или бухты.

2.Исследование изломов и дефектов детали. Если требуется установить только причину поломки изделия, то образцы должны быть взяты по возможности ближе к излому или трещине. Для сравнения структуры и свойств исследуют также образцы, взятые из здоровой части материала.

3.Проведение научно-исследовательских работ. В таком случае выбирают наиболее целесообразный метод отбора проб в соответствии с целью и задачами выполняемой работы. При вырезке образцов в некоторых случаях бывает целесообразно сделать эскиз детали, отметив на нём места вырезки образцов, и указав, какое сечение взято для исследования. Например, в слитке поперечное сечение даёт информацию об изменении структуры от центра к краю, о глубине проникновения поверхностных дефектов и о распределении неметаллических включений.

7

В горяче- и холоднодеформированных материалах целесообразно исследовать как поперечное, так и продольное сечения. На продольных (т. е. параллельных направлению прокатки, волочения и т. п.) сечениях определяют деформацию, которую претерпели неметаллические включения; по искажению зёрен и полосчатости определяют степень пластической деформации в целом и качество термообработки. Иногда для специальных исследований требуются сечения, параллельные исходной поверхности материала.

Вырезку образцов и подготовку их поверхности следует проводить очень осторожно, чтобы не допустить искажения структуры вследствие наклёпа или нагрева. Образцы для приготовления шлифов вырезают холодным механическим способом с припуском на шлифовку не менее 0,5 мм. Наилучшим способом является электроискровая резка движущейся проволокой. При автогенной резке шлиф изготавливается на расстоянии не менее 10 мм от линии реза. Общая площадь шлифа должна находиться в пределах 400 50 мм2. Длинные образцы разрезают на несколько частей.

Образцы для приготовления шлифов из круглого и квадратного профиля диаметром или толщиной до 40 мм вырезают через центр штанги от края до края, а при диаметре или толщине от 40 до 120 мм – от центра до края. Если указанные размеры превышают 120 мм, то изделие предварительно проковывают на круг или квадрат 90–110 мм и затем вырезают образцы, как указано выше. Образцы можно изучать без перековки, если прутки имеют размеры до 150 мм, а трубные заготовки до 240 мм. В этом случае образцы вырезают из центральной зоны изделия от середины радиуса до центра. Образцы из труб вырезают по всей толщине стенки, а из сверлёной трубной заготовки с толщиной стенки до 250 мм вырезают образец в радиальном направлении по толщине стенки и разрезают на пять частей. Три образца являются контрольными. Для приготовления шлифа выбирается плоскость вдоль волокна.

Количество образцов зависит от исследуемого материала и требуемой точности определения. Чтобы характеризовать загрязнённость металла плавки включениями, образцов должно быть не менее шести и кратное трём. Место отбора образцов обычно устанавливается техническими условиями на металлопродукцию. Размер и форма образцов определяются задачей исследования, а также габаритами и конфигурацией изделия. Наиболее удобны образцы цилиндрической или прямоугольной формы высотой 15–20 мм, с площадью поверхности шлифа 2–3 см2. Более мелкие образцы запрессовывают в пластмассы, либо заливают эпоксидной смолой, серой или сплавом Вуда (12,5 % Sn, 25 % Pb, 12,5 % Cd, 50 % Bi).

Для изучения неметаллических включений шлифы приготавливают особенно осторожно, чтобы избежать выкрашивания хрупких и твердых включений. Иногда образцы подвергают термообработке (закалке) для повышения твёрдости основного металла, после чего с поверхности изучаемого образца снимается слой металла не менее 0,5 мм. После полировки образцы промывают и тщательно высушивают, чтобы избежать коррозии металла вокруг неметал-

8

лических включений. Изучение шлифов проводят сначала в нетравлёном виде, а если это необходимо, то и после травления.

Площадь поверхности микрошлифов из сплавов на основе драгоценных металлов должна быть минимально возможной и, как правило, не превышать 1 см2. Высота определяется лёгкостью манипулирования при полировании, например, величиной 10 мм. При подготовке микрошлифов на мелких образцах для удобства изготовления и установки на микроскопе их следует заливать в пластмассу или помещать в специальную струбцину.

Отбор и передачу образцов на лабораторные испытания и исследования, а также учёт драгоценных металлов при проведении контрольнопроизводственных работ в ЦЗЛ следует проводить в соответствии с инструкцией «О порядке получения, хранения, расходования и учета драгоценных металлов и камней на предприятиях».

2.1.2. Шлифование и полирование Шлифование образцов для металлографического исследования проводят

вручную или на специальных полировально-шлифовальных станках, например, ПШСМ-2. При подготовке микрошлифов нельзя допускать искажения структуры сплава путём перегрева образца, выкрашивания хрупких составляющих структуры (например, включений) и т. п. Для изготовления микрошлифов обычно применяется водостойкая шлифовальная шкурка на основе зелёного корунда (марка КЗ с указанием номера зернистости и марка КЗМ – её зернистость определяется в микронах). Классификация размеров зёрен абразивных корундовых материалов, применяемых для изготовления микрошлифов, приведена в таблице 2.1.

Подготовку шлифа ведут в 4-5 переходов, например, на шкурках № 320, М-28, М-14, М-7. Удаление рисок на поверхности шлифа наиболее эффективно, если направление движения абразива перпендикулярно рискам, поэтому при переходе на новую шкурку образец поворачивают на 90 . Кроме того, при переходе от крупнозернистого абразива к мелкозернистому необходимо тща-

9

тельно мыть образец под струёй воды с тем, чтобы исключить возможность переноса частиц более крупного абразива. Шлифование на данном абразиве считается законченным, когда на обрабатываемой поверхности не остаётся рисок от предыдущего абразива. Процедуру рекомендуется заканчивать на бывшей в употреблении шкурке М-5. Обработку образцов различных материалов нельзя проводить на одной и той же шлифовальной шкурке, т. к. качество шлифов при этом снижается.

Сухое шлифование. При ручном шлифовании шкурка помещается на плоскую, ровную поверхность (например, чугунную плиту или толстое стекло). При механическом шлифовании на станке шкурку укрепляют на металлическом диске диаметром 250–300 мм, вращаемом электродвигателем со скоростью 600–1200 об/мин. Важно отметить, что нажим на образец должен быть плавным, а вся поверхность образца должна полностью соприкасаться со шлифовальной бумагой.

Мокрое шлифование. Для мокрого шлифования применяют водостойкую карборундовую шкурку. Шлифование ведут в потоке воды. У простых неподвижных шлифовальных устройств, установленных с небольшим наклоном, вода стекает сверху вниз, у вращающихся кругов струя воды направляется в центр и под действием центробежной силы распределяется по всей поверхности круга. По сравнению с сухим шлифованием этот способ имеет следующие преимущества:

1.Вода действует как охлаждающая среда и предотвращает нагрев об-

разца.

2.Сошлифованный материал вымывается водой, благодаря чему поверхность шлифовальной бумаги постоянно остаётся чистой.

3.Мокрое шлифование не сопровождается загрязнением воздуха абразивной и металлической пылью.

Следует отметить, что в процессе шлифования на поверхности образца образуется сильно деформированный слой толщиной около 5–10 мкм, который после полирования и травления передаёт структуру в более или менее искажённом виде. Чередованием травления и лёгкой переполировки этот слой удаётся устранить. Под ним располагается мало деформированная зона, в которой, однако, сохраняются внутренние напряжения.

Следующий этап подготовки микрошлифов – полирование –можно производить механическим или электрохимическим способом.

Электрохимическое полирование. Этот вид полирования заключается в выравнивании поверхности, подвергаемой анодному растворению. Электрохимическая полировка, как правило, проводится в тех же условиях, что и рассматриваемое ниже электрохимическое травление, однако, при значительно более высоких плотностях тока.

Механическое полирование. Механическое полирование принципиально не отличается от шлифовки; оно производится на дисках, обтянутых сукном или фетром. Абразивный материал при полировке обычно подают в виде водной суспензии (6–15 г абразива на 1 л воды), полученной после отстоя более

10