Основы практической металлографии. Учебное пособие

Если размер зерна в образце выходит за пределы эталонов, используют другие увеличения, пересчитывая номера с помощью табл. 3.1. Для всех номеров зёрен вычислены значения площади одного зерна в мм2, количество зёрен на площади 1 мм2, среднее количество зёрен на площади в 1 мм3, средний диаметр зерна по расчёту в мм и условный средний диаметр зерна в мм (табл. 3.2). Например, средняя площадь зерна, имеющего номер 3 составляет 0,016 мм2, среднее количество таких зёрен на площади в 1 мм2 равно 64, в 1 мм3 их содержится в среднем 512.

Таблица 3.1.

Пересчёт номера зерна на стандартное увеличение (100х)

Подсчёт количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа. Подсчёт проводят на матовом стекле камеры микроскопа (или на микрофотографии) при увеличении 100х. Поле зрения ограничивают окружностью диаметром 79,8 мм, при этом на исследуемой поверхности должно быть не менее 50 зёрен. Далее подсчитывается количество целых зёрен внутри окружности m1 и количество зёрен, перерезанных окружностью m2. Общее количество

Количество зёрен, приходящихся на 1 мм2 площади шлифа, M = 2m. Оценивают не менее трёх характерных полей зрения и находят среднее значение Мср. Среднее значение площади зерна Sср определяют по формуле

41

Сравнивая полученные значения Mcp, Scp и dcp c данными, приведёнными в табл. 3.2, определяют номер зерна.

При подсчёте количества зёрен, приходящихся на единицу поверхности шлифа, поле зрения можно ограничивать не кругом, а квадратом или прямоугольником, площадью 1 мм2. Тогда среднее количество зёрен на площади в 1 мм2 Mcp определяют по формуле

42

с использованием обозначений формулы (3.2). Дополнительная единица в числителе относится к четырём угловым зёрнам, которые не входят в m1 или m2 и принимаются за одно зерно.

Пример подсчёта количества зёрен на единицу поверхности шлифа приведён на рис. 3.3. В данном поле зрения внутри окружности имеется 52 зерна, ещё 32 зерна (заштрихованных) пересекаются окружностью. Запись результатов наблюдений на этом участке шлифа приводится в пер-

Рис. 3.3. Подсчёт зёрен в стандартном круге

вой строке табл. 3.3 (участок 1).

на поверхности шлифа Там же даны результаты наблюдений на двух других участках шли-

фа с определением Mcp и Scp по результатам трёх измерений.

Таблица 3.3.

Запись результатов определения средней площади зерна и общего количества зёрен

Пользуясь таблицей 3.2, по полученным данным Mcp и Scp находят, что величина зерна стали соответствует №4.

Расчётный метод определения среднего диаметра и площади зерна.

Величина зерна определяется с помощью окуляр-микрометра при следующем порядке операций:

1. Определить цену деления окуляр-микрометра:

43

а) вставить окуляр-микрометр в отверстие визуального тубуса; б) вставить объектив в отверстие корпуса;

в) поместить объект-микрометр на подкладку предметного столика таким образом, чтобы шкала с делениями находилась над объективом;

г) вращением окуляра совместить шкалу микрометра со шкалой объектмикрометра, установив параллельно штрихи обеих шкал (рис.3.4);

Рис. 3.4. Совмещение шкалы окуляра со шкалой объектива

д) подсчитать, какое число целых делений окуляр-микрометра совпадает с определённым числом делений шкалы объект-микрометра;

е) определить цену деления шкалы окуляр-микрометра по формуле:

где Цоб – цена деления шкалы объект-микрометра, равная 0,01 мм, Аоб – число совмещённых делений объект-микрометра, Аок – число совмещённых делений окуляр-микрометра.

2.Рассмотреть микрошлиф в микроскоп и подсчитать, сколько зёрен приходится на определённое число делений окуляр-микрометра (при этом шкалу окуляр-микрометра располагают горизонтально).

3.Подсчитать размер зерна в горизонтальном направлении

где Аок – число делений окуляр-микрометра, Цок – цена деления шкалы окулярмикрометра, К – количество зёрен, приходящихся на Аок делений окулярмикрометра.

4.Вращением окуляра переместить шкалу в вертикальное положение и подсчитать, сколько зёрен приходится на определённое число делений окулярмикрометра.

5.Подсчитать размер зерна в вертикальном направлении

6. Определить средний размер (диаметр) зерна

44

7. Определить площадь зерна S, считая, что полученный средний размер зерна равен его среднему диаметру

8. Сравнить полученные значения с данными табл. 3.2 и определить номер зерна.

Измерение количества зёрен в 1 мм2. Этот метод обычно применяется, если зёрна имеют заметную неравноосность. то есть сильно вытянуты в одном направлении. В этом случае говорят, что металл имеет текстуру. На микрофотографии исследуемого образца проводят три линии: первую – параллельно направлению, в котором вытянуты зёрна; вторую – перпендикулярно

первой; третью – в произвольном

Рис. 3.5. Подсчёт числа неравноосных зёрен на площади шлифа 1 мм2 направлении (рис. 3.5). 2

Количество зёрен в 1 мм оп-

ределяют по формуле:

где 0,7 – коэффициент, учитывающий неравноосность зёрен; n1, n2, n3 – число зёрен, пересечённых отрезками 1, 2, 3 на 1 мм их длины. Сравнивая полученное значение n с данными табл. 3.2, находят номер зерна.

Пример подсчёта (рис.3.5). На микрофотографии проведены три линии длиной по 50 мм, что соответствует действительной длине 0,5 мм. На этой длине линия 1 пересекает 7 зёрен, линия 2 – 15 зёрен и линия 3 – 11 зёрен. Тогда на длине отрезка 1 мм n1 = 7 2 = 14, n2 = 15 2 = 30, n3 = 11 2 = 22. Количество зёрен в 1 мм2 будет

По табл. 3.2 находим, что полученному количеству зёрен в 1 мм2 соответствует номер зерна 10.

Измерение среднего условного размера зерна (по микрофотографии).

Как и в предыдущем случае, при выбранном увеличении на исследуемой поверхности должно быть не менее 50 зёрен. Если структура материала равноосная, то на микрофотографии или на матовом стекле проводят в разных направлениях несколько прямых линий произвольной длины. Например, линия длиной 100 мм при увеличении 100х соответствует длине 1 мм на шлифе. Каждая линия должна пересекать не менее 10 зёрен. Подсчитывают точки пересечения

45

прямых линий с границами зерен. Если концы линий попадают на сами зёрна, а не на их границы, то два «конечных» зерна принимают за одно. Затем определяют натуральную суммарную длину отрезков L в мм и суммарное число пересечённых зерен n. Условный диаметр зерна dусл представляет собой частное от деления суммы отрезков L на суммарное число пересеченных зёрен n:

ная на рис. 3.6, состоит из зёрен с номером 5. Если структура мелкозернистая или круп-

нозернистая, то измерение проводят при увеличении, большем или меньшем 100х. В этом случае для определения натуральной длины отрезков измеренную длину делят на применяемое увеличение. Например, при увеличении 300х, измеренная длина отрезка составляет 60 мм. Действительная длина отрезка будет 60/300 = 0,2 мм. Остальные измерения проводят, как указано выше. Точность определения возрастает при увеличении количества проведённых линий и числа изучаемых участков микроструктуры. Количество участков должно быть не менее трёх.

3.3.Металлография кристаллизации

3.3.1.Первичная кристаллизация

Металлография кристаллизации, прежде всего, даёт информацию о последовательности и скорости кристаллизации фаз сплавов. Чистые металлы и твёрдые растворы кристаллизуются в виде зёрен, форма и размер которых определяются скоростью кристаллизации фазы. При кристаллизации многофазного расплава первичная фаза, затвердевшая раньше, определит форму и характер кристаллизации других фаз, имеющих более низкую температуру ликвидуса. Рост образовавшегося кристаллического зародыша происходит вдоль предпочтительных кристаллографических направлений, близких к направлениям отвода тепла. Например, металлы с ГЦК и ОЦК решётками и твёрдые растворы на их основе проявляют предпочтительный рост в направлении [100].

46

Ветвистые кристаллы называют дендритами. Наличие дендритов в микроструктуре является наиболее важным признаком литой кристаллической структуры, которая не подвергалась никакой предшествующей обработке. Обычно дендриты чистых металлов и интерметаллических соединений, на основе которых существуют небольшие области твёрдых растворов, имеют чёткую дендритную или иглообразную форму. Дендритные кристаллы твёрдых растворов имеют более округлую форму, хотя их ветвистость сохраняется.

Ограниченные твёрдые растворы независимо от взятого количества кристаллизуются в виде дендритов. Однако многие интерметаллические соединения и полуметаллические фазы в небольших количествах могут нарушать эту закономерность. Такие фазы способны кристаллизоваться в виде длинных игл, тонких пластинок или ромбоэдров. Если же любая из этих фаз преобладает в структуре сплава, они тоже кристаллизуются в виде дендритов.

При кристаллизации эвтектических сплавов наиболее часто образуется пластинчатая эвтектика, имеющая вид отдельных колоний. В каждой колонии одна из фаз располагается тонкими пластинками или иголками, параллельными друг другу и имеющими одинаковую кристаллографическую ориентировку. С увеличением скорости кристаллизации уменьшается среднее расстояние между пластинами и их длина.

Следует отметить, что не все существенные детали структуры можно увидеть при большом увеличении. Исследование структуры при большом увеличении может ввести в заблуждение, особенно при исследовании крупнозернистых литых структур. Наоборот, наблюдение при малом увеличении позволяет получить правильное представление о величине зерна, поскольку каждое зерно отражает совершенство и сплошность растущего дендрита.

3.3.2. Пористость в литых структурах Существует два основных источника пористости в литых структурах:

усадка и выделение газов. В условиях дендритной кристаллизации переплетение ветвей соседних дендритов может затруднить нормальный перенос вещества. Жидкий металл, находящийся в промежутках между срастающимися дендритами, при затвердевании оставит мелкие полости, которые в общем случае будут иметь геометрию промежутков между соседними дендритами. Длина этих полостей тесно связана с размером зёрен или дендритов. В более мелкозернистых отливках наблюдается более мелкая усадочная пористость, которая в меньшей степени влияет на их механические свойства.

Усадочными раковинами называют открытые или закрытые полости в теле отливки, имеющие сильно шероховатую кристаллическую поверхность со следами дендритов. В отличие от усадочной пористости усадочные раковины имеют сравнительно большие размеры, они образуются в утолщённых частях отливки, которые затвердевают в последнюю очередь.

В жидком состоянии многие металлы, в том числе и благородные, заметно растворяют газы (кислород, водород, азот и др.), в твёрдом же состоянии растворимость этих газов намного меньше. Непрерывное выделение газов в

47

процессе затвердевания отливки приводит к образованию газовых пузырей. Если газы выделяются из литейной формы, то дефект образуется в результате механического проникновения газов в жидкий расплав с поверхности раздела металл – литейная форма. Газовая пористость представляет собой группу мелких закрытых полостей округлой формы с гладкими стенками. Крупные полости округлой формы с гладкими стенками называются газовыми раковинами.

Перечисленные выше дефекты обнаруживаются также в сварных и паяных швах. Определение действительных размеров раковин и пор следует проводить на нетравлёном шлифе, поскольку при травлении края пор разъедаются, что приводит к кажущемуся увеличению их размера.

3.3.3. Включения в структуре металла Включениями называются посторонние частицы вещества, располагаю-

щиеся в структуре металла произвольно или в определённом порядке. Некоторые включения (оксиды, карбиды, сульфиды и т. п.) имеют точно определенный химический состав и кристаллическую структуру. Флюсы, шлаки, осколки футеровки и др. не имеют определённого состава. Включения оказывают вредное действие на свойства металлов: вызывают анизотропию механических свойств у деформированных металлов, ухудшают качество поверхности после механической обработки, понижают усталостную прочность, повышают износ инструмента при холодной обработке. В некоторых случаях они могут повышать прочность металлов за счёт внутреннего окисления.

Включения, образующиеся при плавке и литье, можно разделить на две группы. К первой относятся включения, выделяющиеся из жидкого или кристаллизующегося сплава, ко второй – включения, захваченные при перемешивании металла со шлаком (или флюсом) в результате осыпания формовочной массы и т. п. Обычно эти группы включений различают в зависимости от их размеров и характера распределения, Продукты химических реакций при плавке обычно мелкие и равномерно распределённые, в то время как захваченные включения могут быть очень крупными и почти всегда имеют случайное распределение. Включения, кристаллизующиеся из расплава в виде первичных кристаллов, имеют хорошо развитую граненую форму.

Благодаря своей естественной окраске, способности отражать падающие лучи света и шероховатости поверхности, неметаллические включения отчётливо видны на нетравлёном шлифе. Хорошим методом исследования является наблюдение включений последовательно в нетравлёном и травлёном состояниях. Этот метод позволяет оценить их действительные форму и размеры, а также изучить характер межзерённого распределения включений (например, оксидов меди во внутренне окисленных серебряно-медных сплавах и т. п.).

Внутренние дефекты слитков, в том числе газовые и усадочные поры и раковины, включения оксидов (Cu2O) и т. п. являются причиной образования поверхностных и внутренних дефектов в отожжённом холоднокатаном прокате. Пузыри (вздутия) появляются только в местах макроскопических несплошностей и в зависимости от их размера могут быть мелкими, средними, крупны-

48

ми, иметь округлую (шаровую), овальную (эллипсоидальную) и продолговатую (чечевицеобразную) форму. При отжиге в водородосодержащих средах имеет место диффузия атомарного водорода в макроскопические несплошности проката с рекомбинацией в молекулярный водород или с отнятием кислорода от окислов и образованием паров воды. Накопление молекулярного водорода и паров воды в несплошностях и повышение в них газового давления приводят к расширению несплошностей в пузыри и, следовательно, к негодности проката.

3.3.4. Выделения избыточных фаз из твёрдого раствора Выделение избыточной фазы твёрдого раствора является одной из форм

превращений в твёрдом состоянии, которые лежат в основе направленного изменения механических и физических свойств при термической обработке и имеют важное значение в производстве и эксплуатации металлических материалов. Образование зародышей новой фазы в твёрдом растворе может быть гетерогенным, то есть с наличием предпочтительных центров роста зародышей на поверхностях раздела (прерывистый распад), или гомогенным – без существования таких центров предпочтительного выделения (непрерывный распад).

При температурах, близких к границе растворимости, выделение всегда начинается на границах зёрен (прерывистый распад). Начало процесса выделения можно определить по увеличению степени травимости границ зёрен еще до появления возможности различить форму выделений. По мере увеличения степени переохлаждения вероятности гомогенного и гетерогенного образования зародышей становятся равными, в результате чего выделение начинается одновременно по всему объёму зёрен. Однако, некоторые важные стадии выделения из твёрдого раствора, в частности, гомогенный распад по всему объёму зерна, невозможно наблюдать с помощью обычного оптического микроскопа из-за малых размеров выделяемых частиц и их недостаточной контрастности. В этих случаях используют электронную микроскопию и рентгеновские методы исследования.

3.3.5. Металлография деформации Основным механизмом деформации отдельного кристалла является

скольжение. При скольжении не происходит изменения ориентировки кристаллографических направлений относительно плоскости скольжения. По этой причине следы предшествующего простого скольжения на заново полированной и протравленной поверхности шлифа не выявляются. Простое скольжение можно наблюдать только на предварительно полированной поверхности как результат возникновения рельефа. Тогда после сдвига в плоскости скольжения над полированной поверхностью образуется ступенька, видимая даже при очень небольших (200–500х) увеличениях. Электронно-микроскопические исследования показали, что такие ступеньки представляют собой совокупность большого числа плоскостей, участвующих в скольжении и называемых полосами скольжения. Повторная полировка и травление одного и того же образца вызывает исчезновение целых семейств полос скольжения.

49

При деформации металла, имеющего множество плоскостей скольжения, полосы деформации из прямых могут стать волнистыми, что говорит о переходе процесса скольжения из одной плоскости в другую в микроскопическом масштабе. Волнистые полосы могут появляться в результате скольжения по большому числу пересекающихся плоскостей. В образцах с грубозернистой структурой многократное скольжение вызывает незначительное изменение в ориентировке полос скольжения внутри кристаллита, в результате чего они становятся видимыми после травления. При деформации поликристаллического материала отдельные зёрна вытягиваются в направлении деформации и изменяют свою ориентировку, создавая текстуру деформации. Постепенное уменьшение различий в ориентации соседних зёрен ведет к ухудшению травимости, т. к. скорости растворения металла по границам зёрен и в их объёме выравниваются. В этом случае возникает волокнистая структура, называемая иногда металлографической текстурой. После холодной деформации металла на 50 % и более выявить границы зёрен травлением невозможно.

Пластическая деформация металлов и сплавов может осуществляться не только скольжением, но и двойникованием. При двойниковании кристаллит скачкообразно делится плоскостью двойникования на две части так, что кристаллическая решётка в одной его части становится зеркальным отображением решётки в другой части. Двойник имеет вид полосы, ограниченной двумя параллельными поверхностями раздела. Видимые на микрофотографиях прямые границы двойников представляют собой следы пересечения групп плоскостей двойникования на границе матрица – двойник с поверхностью шлифа. На полированных и травлёных микрошлифах двойники выглядят как светлые и тёмные полосы в зависимости от кристаллической ориентировки двойниковой области в плоскости микрошлифа.

Двойник никогда не пересекает границы зерна. Иногда он заканчивается внутри зерна и даже не доходит до границы. Для того чтобы отличить двойники от полос скольжения при микроструктурном исследовании, нужно производить попеременно операции полировки и травления шлифов. Полосы скольжения имеют преимущественно поверхностный характер и сравнительно быстро исчезают при чередовании этих операций, тогда как двойники являются трёхмерными образованиями и в большей мере простираются вглубь кристалла.

Двойникование характерно для металлов с кристаллическими решётками, отличными от кубической, например, для гексагональных металлов. При низких температурах и больших скоростях деформаций двойникование может наблюдаться в большинстве металлов с ГЦК решёткой. Образование двойников может быть также результатом процессов кристаллизации и рекристаллизации. По виду они такие же, как и двойники, возникающие при деформации, однако полосы двойников становятся намного шире. Для металлов с ГЦК решёткой и их сплавов характерно образование двойников отжига; двойники деформации в них обычно не наблюдаются.

50