Основы практической металлографии. Учебное пособие

Сферическая аберрация состоит в том, что лучи, преломлённые краем линзы и центральной её частью, не сходятся в одной точке, поэтому изображение размывается.

При хроматической аберрации луч белого света, пройдя через линзу, разлагается на цветные лучи спектра, которые не собираются в одном фокусе, а дают радужный кружок.

Кома представляет собой аберрацию при косом прохождении лучей через оптическую систему.

Астигматизм проявляется в размытом изображении вследствие отклонения формы линз от сферической, другой причиной астигматизма является падение лучей под большим углом к оптической оси.

Дисторсия приводит к нарушению геометрического подобия между объектом и его изображением (масштаб увеличения в центре и по края изображения неодинаков).

Структурные элементы объекта можно различить, если они по-разному поглощают или отражают свет либо отличаются показателями преломления. Этими свойствами обусловлены различия амплитуд и фаз световых волн, прошедших через разные участки изучаемого объекта, от чего, в свою очередь, зависит контрастность изображения. Поэтому существующие методы наблюдения, дающие несколько отличающиеся изображения объекта, определяются его свойствами и задачами исследования.

2.2.1. Метод светлого поля Этот метод имеет наибольшее распространение в металлографии, при ис-

следовании сталей и чугунов им обычно и ограничиваются. Метод светлого поля позволяет получить контрастное изображение частиц, различающихся способностями отражать и поглощать свет (абсорбционный контраст). Прозрачные включения создают рассеянный свет в плоскости изображения с амплитудой, мало отличающейся от фона, поэтому их выявление затруднено.

Рассмотрим формирование светопольного изображения в металлографическом микроскопе ЕС МЕТАМ РВ-21 (рис. 2.5). Лучи от источника света 1 проходят через линзу 2, теплофильтр 3, осветительную линзу 5, ирисовую диафрагму 6, отражаются от плоскопараллельного полупрозрачного отражателя 7 и направляются через объектив 9 на объект исследования 11. Отражаясь от поверхности объекта, лучи снова проходят через объектив и отражатель, попадают в зеркало 18 и сводятся линзой 17 в фокальную плоскость окуляра 13, где создаётся действительное, обратное и увеличенное изображение объекта. Окуляр, в свою очередь, создаёт увеличенное мнимое и прямое изображение на расстоянии наилучшего зрения (250 мм) от глаза наблюдателя. Для получения равномерного освещения исследуемого объекта в ход лучей вводится осветительная линза 5 с матированной поверхностью, для повышения контрастности в оптическую систему может быть введён светофильтр 4.

21

Рис. 2.5. Оптическая схема микроскопа ЕС МЕТАМ РВ-21

Направление оптической оси микроскопа изменяется с помощью призмы 15, пучок лучей разделяется призменным блоком 14 бинокулярной насадки.

2.2.2. Метод тёмного поля Изображения частиц, не видимые с помощью светлого поля, могут быть

обнаружены и идентифицированы в тёмном поле. Идея метода представлена на упрощённой схеме (рис. 2.7). Нулевой интерференционный максимум не принимает участия в формировании изображения, что достигается соответствующей конструкцией осветительной системы. Источник света закрывается диафрагмой 1 с экранированной центральной зоной. Наблюдаемый шлиф металла 6 освещается сверху с помощью кольцевого зеркала 2 (на рисунке искажено) и специальной кольцевой зеркальной системы 5, расположенной вокруг

22

объектива 4 и называемой эпиконденсором. Изображение 3 создаётся только рассеянными лучами, идущими от объекта 6. У крупных включений будут казаться светлыми только края, сильно рассеивающие лучи осветителя.

Для наблюдения в тёмном поле на реальном микроскопе ЕС МЕТАМ РВ-21 из хода лучей (рис. 2.5) выключаются отражатель 7, линза 5 и вводится диафрагма 19 с экранированной центральной зоной. Пройдя через диафрагму 19,

Рис. 2.7. Метод тёмного поля в свет отражается от кольцевого отражателя 8 и отражённом свете попадает на параболический конденсор 10, который собирает пучок лучей на объекте. Лучи, диффузно отражённые от поверхности объекта, попадают в объектив, причём в

поле зрения микроскопа неровности объекта будут выглядеть светлыми на общем тёмном фоне.

Метод тёмного поля позволяет обнаружить частицы размером меньшим, чем предел разрешения (ультрамикроскопические частицы): они будут светиться на тёмном фоне матрицы. Однако их изображение будет представлять собой дифракционный диск, размеры которого определяются не самими частицами, а апертурой объектива и общим увеличением микроскопа.

2.2.3. Метод фазового контраста Фазово-контрастная микроскопия используется для наблюдения про-

зрачных непоглощающих объектов, которые отличаются от окружающей среды показателем преломления или толщиной. Из-за этих различий световая волна, прошедшая через объект, претерпевает изменения по фазе и приобретает так называемый фазовый рельеф. Фазовый изменения не воспринимаются непосредственно глазом или фотоэмульсией, но с помощью специальной фазовой пластинки (фазового кольца) они переводятся в амплитудные изменения (амплитудный рельеф), воспринимаемые глазом как изменения интенсивности.

Рассмотрим отражение света от металлографического шлифа, имеющего рельеф. Очевидно, что оптическая длина пути для лучей, отражающихся от выступов поверхности, меньше длины пути для лучей, отражающихся от впадин. По этой причине возникает разность хода между лучами от основной (однородной) части объекта и от отдельных элементов его микроструктуры. Такой же эффект произойдёт и при наличии прозрачного неметаллического включения. Яркость его изображения зависит в данном случае от разности фаз лучей, прошедших через него, и лучей, прошедших через однородную часть пластины без рассеяния.

Принципиальная схема фазово-контрастного микроскопа приведена на рис. 2.8. Исследуемый объект 9 освещается через апертурную 3 и полевую 4 кольцевые диафрагмы, в главной фокальной плоскости объектива 10 устанавливается фазовая пластинка 8 из прозрачного вещества с определенным пока-

23

зателем преломления. Толщину этой пластинки подбирают такой, чтобы фаза колебания лучей, прошедших однородную часть объекта, изменялась на величину /2. Размеры, форма и положение фазовой пластинки должны соответствовать изображению источника света (апертурной диафрагмы). Кольцо пластинки вырезают из какой-нибудь плёнки толщиной в несколько микрометров и помещают в слое канадского бальзама между двумя плоскопараллельными стёклами или между склеенными линзами объектива возле его выходного зрачка.

В итоге свет, прошедший через объект без рассеяния, попадает в фазовую пластинку и сдвигается по фазе на /2. Наоборот, лучи, испытавшие дифракционное рассеяние на объекте и заполняющие входной зрачок объектива, не попадут в кольцо фазовой пластинки, поэтому их фаза не изменится. В результате интерференции лучей, прошедших объект без рассеяния и затем фазовую пластинку, и лучей, испытавших дифракционное рассеяние и миновавших фазовую пластинку, мы получаем контраст в изображении. Разность фаз между интерферирующими волнами оказывается близкой 0 или . В плоскости 6 формируется контрастное изображение объекта, в котором распределение освещённости приблизительно соответствует изменению показателя преломления (или

24

большую чувствительность для определённой области различий в толщине однородного объекта или рельефа поверхности. Эти различия должны быть не слишком малыми, но и не слишком большими. Чтобы получить заметное различие в яркости при небольшой разности фаз лучей, возникающей в результате прохождения через объект (или отражения от него), искусственно увеличивают эту разность, приближая её к /2 с помощью фазовой пластинки.

Контраст изображения можно повысить ослаблением яркости фона, для этого кольцевой элемент фазовой пластинки изготавливают из материала со значительным коэффициентом поглощения, существенно уменьшающего интенсивность центрального максимума.

Фазово-контрастный метод весьма чувствителен к малым различиям в уровне поверхности, царапины и иные дефекты микрошлифа легко обнаруживаются и сильно портят изображение. Наиболее подходящим методом подготовки шлифа является электролитическая полировка, обеспечивающая высокое качество поверхности и требуемое травление. Метод фазового контраста целесообразно использовать при исследовании микрорельефа, возникающего, например, при пластической деформации. Для исследования строения границ зёрен, блоков, внутреннего строения самих зёрен следует применять специальное травление, создающее необходимый рельеф микроструктуры.

К методу фазового контраста примыкает по своим возможностям метод дифференциального интерференционного контраста, также реализованный на микроскопе ЕС МЕТАМ РВ-21. В этом случае к схеме хода лучей добавляются анализатор 16, поляризатор 20 и призма 12 (рис. 2.5).

Из поляризатора 20, установленного после ирисовой диафрагмы 6, выходит линейно поляризованный свет. После отражателя 7 свет попадает на двоякопреломляющую призму 12, ориентированную в пространстве таким образом, что угол между плоскостью поляризации поляризатора 20 и осью призмы 12 составляет 45°. Проходя через призму, свет расщепляется на два луча, поляризованных во взаимно перпендикулярных направлениях и имеющих одинаковые интенсивности. Эти лучи проходят через объектив 9 и попадают на объект 11. При отражении от объекта возникает разность фаз, обусловленная рельефом поверхности.

Отразившись от объекта и вновь пройдя через объектив и призму, лучи вновь соединятся в плоскости локализации призмы, совмещённой с задней фокальной плоскостью объектива. При вводе анализатора, плоскость поляризации которого расположена под углом 45° к оси призмы: достигается интерференция лучей. Получается двойное изображение объекта, но с незначительным и практически невидным раздвоением. Объект воспринимается рельефным.

25

2.2.4. Наблюдение в поляризованном свете Метод наблюдения в поляризованном свете применяется для исследова-

ния анизотропных объектов, которыми могут быть зёрна металла или различные включения. Кроме того, на поверхности изотропных металлов могут образовываться, прежде всего, после электролитической полировки, анизотропные оксидные плёнки или плёнки иной химической природы. При наблюдении в

соответствующее минимальной яркости изображения. При вращении образца можно наблюдать абсолютное изменение яркости всех зёрен и относительное изменения для отдельных зёрен. Угол поворота плоскости поляризации пропорционален толщине анизотропного вещества.

Наибольшее распространение поляризованный свет получил при анализе прозрачных неметаллических включений. Прозрачность легко выявляется при освещении линейно поляризованным светом: свет, преломлённый включением и отражённый от границы включение–металл, практически перестаёт быть поляризованным и не гасится при вращении анализатора. Собственный цвет включения легко устанавливается: изображение включения создаётся лучами, прошедшими сквозь него. Следует помнить, что цвет изображения может быть вызван интерференцией, связанной с анизотропными эффектами. В последнем случае цвет включения меняется при изменении ориентации образца.

26

Таблица 2.3.

Таблица увеличений микроскопа ЕС МЕТАМ РВ-21 при работе в светлом поле

Таблица 2.4.

Таблица увеличений микроскопа ЕС МЕТАМ РВ-21 при работе в тёмном поле и методом дифференциального интерференционного контраста (ДИК)

Увеличения больше 500-кратного имеет смысл применять только при анализе отдельных элементов структуры. Например, при изучении инструментальных сталей увеличение 100х позволяет установить распределение карбидов, при увеличениях от 500х до 1500х хорошо выявляются размеры и форма отдельных карбидов. Следует пояснить, что с ростом увеличения растут и аберрации оптической системы микроскопа – погрешности изображения.

2.3. Электронная микроскопия

Электронно-микроскопические исследования широко применяются в задачах физики твёрдого тела и физического металловедения. Основными методами электронно-микроскопического анализа являются просвечивающий и растровый (сканирующий).

Объекты исследования просвечивающей электронной микроскопии

(ПЭМ) представляют собой специальным образом подготовленные образцы – фольги и реплики. Фольгу получают путём электрохимического (анодного) утонения вырезанных на электроэрозионном станке пластинок из массивных деталей. Реплики – это тонкие плёнки, воспроизводящие рельеф изучаемой поверхности и получаемые в простейшем случае путём нанесения на шлиф, на-

28

пример 4 %-ного раствора коллодия в амилацетате или путём напыления в вакууме какого-либо вещества (углерода, нитрида титана и др.). Получение реплик с извлечением частиц второй фазы – весьма эффективный метод анализа ультрадисперсных включений.

Электронный микроскоп незаменим для изучения деталей микроструктуры, находящихся за пределами разрешения световой оптики (порядка 0,1 мкм). Лучшие просвечивающие электронные микроскопы имеют минимальное (предельное) разрешение до 0,2 нм. Предельное разрешение электронного микроскопа пропорционально длине волны . электрона. Для электронов, ускоренных разностью потенциалов U, длина волны составляет:

где mе, e – масса и заряд электрона соответственно. Если U выразить в вольтах, а в нанометрах, то без учета релятивистской поправки:

Применяемые ускоряющие напряжения изменяются от 20 до 100 кВ, что даёт значения , равные 0,8–0,3 нм. Такой же порядок имеет и предельное разрешение. Вследствие несовершенства электронной оптики, для уменьшения аберраций, угловую апертуру объектива ограничивают величиной 10-3–10-2 радиан. Обычное предельное разрешение составляет 10 нм. В последнее время появились высоковольтные микроскопы (300–1000 кВ и выше) с гораздо лучшей разрешающей способностью. Глубина фокуса электронного микроскопа на порядок выше, чем у светового.

Главным преимуществом ПЭМ является возможность получения дифракционной картины – электронограммы исследуемого участка, помимо изображения его структуры. Метод исследования структуры вещества, основанный на изучении рассеяния образцом ускоренных электронов называется электронографией. Этот метод позволяет исследовать структуру на межатомном уровне, идентифицировать вещество по параметрам кристаллической решётки, изучать взаимную ориентацию фаз. ПЭМ эффективна при исследовании дислокационной структуры, дефектов упаковки, двойников и границ зёрен. Осуществим и анализ изменений, вызванных термической обработкой и дисперсионным твердением.

Следует отметить, что электронно-микроскопическое изображение является проекцией трёхмерной картины рассеяния электронов по толщине объектов. Интерпретация этой картины далеко не тривиальна. В ряде случаев необходимо учитывать релятивистские и квантово-механические эффекты. В последнее время разработана сложная многолучевая динамическая теория рассеяния электронов, что в сочетании с компьютерной обработкой изображений

29

позволяет восстановить особенности реальной структуры в трёхмерном пространстве.

В растровой электронной микроскопии (РЭМ) остро сфокусированный пучок электронов сканирует определённую область объекта по заданной программе. От того же генератора развертки работает и электронно-лучевая трубка дисплея, в которой яркость луча модулируется сигналом от приёмника, регистрирующего отражённые или эмитированные с поверхности объекта вторичные электроны. Предельные увеличения РЭМ достигают 200 000, минимальное разрешение (во вторичных электронах) составляет 7–10 нм и определяется областью взаимодействия электрона с веществом. Объектом исследования РЭМ может быть обычный металлографический шлиф.

Механизм образования изображений во вторичных и отражённых электронах различен из-за разности их энергий (отражённые имеют энергию на порядок выше, чем вторичные).

Метод РЭМ характеризуется чрезвычайно большой глубиной фокуса, что при высоком разрешении даёт богатую информацию о самом сложном рельефе поверхности объекта, наблюдаемой в изломах, а также при взаимодействии с агрессивной средой, например реактивом для выявления тех или иных структурных составляющих. Наряду с рельефом, на получаемое изображение влияют распределение потенциала в камере объекта и наличие магнитных полей.

При взаимодействии электрона с веществом возникает тормозное и характеристическое рентгеновское излучения. Сканирующие электронные микроскопы могут оборудоваться электрозондовым микроанализатором (МАР), позволяющим производить количественный элементный анализ по характеристическим рентгеновским спектрам. Этим методом можно обнаружить элементы от бериллия до урана. Наличие сканирующего устройства позволяет получить изображение на экране монитора или микрофотографию определённого участка объекта в характеристическом рентгеновском излучении, показывающее распределение того или иного компонента.

Область применения электронно-микроскопических исследований намного шире, но высокая стоимость оборудования и высокие требования к квалификации обслуживающего персонала препятствуют их широкому распространению.

2.4. Рентгенография

Рентгеновское излучение возникает в результате столкновения электронов с материалов анода рентгеновской трубки. Различают тормозное и характеристическое излучения. Общая мощность тормозного излучения зависит от материала анода, распределение его интенсивности в пространстве неоднородно и сильно зависит от ускоряющего напряжения. Характеристический спектр возникает при определённом ускоряющем напряжении, зависящем от материала анода; при изменении ускоряющего напряжения положение спектральных линий не меняется. Если тормозное излучение распределено в большом интер-

30