Методы исследования сырья и продуктов растительного происхождения (теория и практика). Учебное пособие

при энергичном взбалтывании, по каплям приливают раствор тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски крахмала.

Содержание мальтозы Х, г на 100 см3, вычисляют по формуле

Х = (а – б) · 0,0171 · 100 · n / в,

где а – объем 0,1 н. раствора йода, взятого на реакцию окисления, см3; б – объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование избытка йода, см3; п – коэффициент разведения сусла; в – объем раствора сусла, взятого на реакцию окисления, см3.

Определение ведут в двух параллельных пробах, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 – 0,2 см3 раствора йода.

Пример. На анализ взято 10 см3 сусла, объем доведен водой до 250 см3. На реакцию окисления взято 50 см3 раствора и 25 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора йода. На титрование избытка йода пошло 13,5 см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия. Содержание мальтозы в сусле

Х = (25 – 13,5) · 0,0171 · 100 · 25 : 50 = 9,83 г в 100 см3.

Йодометрический метод отличается высокой точностью, простотой и быстротой выполнения анализа, позволяет определять альдозы в присутствии кетоз.

Лабораторная работа № 6. Определение альдоз в спиртованных соках

антроновым методом

Цель работы: изучить колориметрические методы определения углеводов в соках или морсах; по результатам экспериментов рассчитать содержание сахаров в соках и морсах.

Оборудование и материалы: мерные колбы вместимо-

стью 100, 200 и 250 см3; пипетки вместимостью 5, 10, 20, 50 см3; воронки; химические стаканы на 50 и 300 см3; пробирки из тугоплавкого стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 15 – 20 см3; бюретка вместимостью 10 – 25 см3; водяная баня со штативом для пробирок; фотоэлектроколориметр; раствор антрона с массовой долей 0,2 %, спиртованные соки, морсы.

61

Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 5 см3 сока или морса, объем доводят до метки дистиллированной водой, раствор перемешивают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухой стакан. Мутный фильтрат возвращают на фильтр, добиваясь полной прозрачности. 20 см3 фильтрата сока или 50 см3 фильтрата морса пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

В пробирку с притертой пробкой из бюретки отмеривают 5 см3 раствора антрона и осторожно по стенке так, чтобы жидкости не смешивались, добавляют 2,5 см3 приготовленного раствора сока или морса. В другой пробирке готовят «холостой» опыт, добавляя также к 5 см3 раствора антрона 2,5 см3 дистиллированной воды. Пробирки со смесями плотно закрывают пробками, одновременно энергично встряхивают в течение 10 с и устанавливают в штатив, который погружают в кипящую водяную баню. Через 5,5 мин (общее время нагревания 6 мин) пробирки вынимают, помещают в баню с проточной водой и содержимое пробирок охлаждают до 20 оС.

Оптическую плотность растворов определяют в кюветах шириной 3 мм со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны 610 нм. В одну кювету наливают испытуемый раствор, а в две другие - раствор «холостого» опыта. Кюветы 2 – 3 раза ополаскивают соответствующим раствором, а затем заполняют, не доливая до краев на 5 мм. Внешние стенки кювет обмывают водой, вытирают насухо фильтровальной бумагой, следя за тем, чтобы на поверхности не оставалось волокон бумаги. После этого измеряют оптическую плотность раствора, 2 – 3 раза снимая показания фотоэлектроколориметра. За оптическую плотность раствора принимают среднеарифметическое из всех измерений. Затем рассчитывают содержание сахара в соке, г на 100 см3, по формуле

С= K · D · n : 1000,

62

где К – коэффициент, полученный опытным путем; D - оптическая плотность; n — коэффициент разбавления; 1000 - коэффициент перевода миллиграммов в граммы.

Определение коэффициента К. На аналитических весах в стаканчик отвешивают 0,2000 г х. ч. сахарозы и без потерь переносят ее в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводя объем до метки дистиллированной водой при тщательном перемешивании. Для приготовления рабочего раствора, содержащего 8 мг сахарозы в 100 см3, 8 см3 основного раствора сахарозы переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки дистиллированную воду и перемешивают. Затем в 5 – 6 пробирок с пришлифованными пробками отмеривают по 5 см3 раствора антрона и по 2,5 см3 рабочего раствора сахарозы. После наполнения всех пробирок приступают к смешиванию их содержимого, встряхивая одновременно по две пробирки. Все пробирки устанавливают в штатив, проводят реакцию антрона с сахаром и измеряют оптические плотности полученных растворов. За оптическую плотность стандартного раствора принимают среднеарифметическое значение из всех параллельных определений. Коэффициент К вычисляют по уравнению K = C : D.

Пример. Приготовлен стандартный раствор, содержащий 8 мг сахарозы в 100 см3. Среднее значение оптической плотности стандартного раствора D = 0,423. Расчетный коэффициент К = 8:0,423=18,9. На анализ взято 5 см3 сока в мерную колбу на 250 см3. Для приготовления рабочего раствора сока отмерено 20 см3 фильтрата в мерную колбу на 250 см3. Коэффициент разбавления n = (250:5)(250:20) = 625. Оптическая плотность испытуемого раствора D = 0,498. Содержание сахара в соке равно

х = 18,9·0,498·625:1000=5,88 г в 100 см3.

63

Контрольные вопросы

1.Какими основными компонентами представлены в растительном сырье сухие вещества?

2.Какова классификация методов определения углеводов?

3.Какова сущность поляриметрических методов определения углеводов?

4.Что представляет собой сахариметр, каким образом градуирована его шкала?

5.Каким образом можно охарактеризовать устройство

ипорядок работы на сахариметре СУ – 3?

6. В чем состоит поляриметрический метод определения сахаров?

7.Какова сущность и ход работы при определении условной крахмалистости зерна методом Эверса?

8.Каким образом классифицируют химические методы определения углеводов?

9.Каким образом осуществляют определение мальтозы

впивном сусле по Бертрану?

10.Каким образом осуществляют метод, основанный на окислении альдоз йодом?

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ВОДЫ

Являясь основной составной частью многих продуктов, вода участвует в создании вкуса готового продукта. Вкус продуктов, сообщаемый водой, обусловливается, с одной стороны, наличием в ней примесей в концентрациях, превышающих пороговые, а с другой – их влиянием на процессы экстрагирования веществ оболочки зерен при приготовлении замеса. Ионный состав воды влияет также на активную кислотность производственных сред, а следовательно, и на условия протекания биохимических процессов, от которых в итоге зависит выход продукта. Количество же содержащихся в воде микроорганизмов предопределяет микробиологиче-

64

скую чистоту производства и биологическую стойкость спирта, пива.

Качество воды, поступающей потребителю из систем водоснабжения, зависит от состава исходной воды и определяется технологическими требованиями, исходящими от соответствующих контролирующих организаций.

В пивоварении расход воды составляет 20 – 25 м3 на 1 м3 пива. В хорошей воде не должны присутствовать NaHCO3, NH3, CO2, HNO3. Очень важен солевой состав, от которого зависит вкус пива. Присутствующие в воде сульфаты и хлориды кальция придают пиву полноценную и тонкую хмелевую горечь, магния - терпкий вкус, натрия – быстро исчезающую хмелевую горечь. Хлорид-ионы придают определенную сладость. Нитрит-ионы – ингибиторы для дрожжей (более 2 мг/см3). Силикат-ионы после взаимодействия с ионами кальция и магния вызывает оксалатное помутнение пива.

Санитарные Правила и Нормы (СанПиН) 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды» устанавливает гигиенические требования к питьевой воде, нормирует содержание вредных химических веществ, наиболее часто встречающихся в природных водах, а также поступающих в источники водоснабжения в результате хозяйственной деятельность человека, определяет органолептические и некоторые физико-химические параметры питьевой воды. По большинству параметров российский СанПиН удовлетворяет рекомендациям Всемирной организации здравоохранения и не уступает зарубежным стандартам.

Важнейшими показателями качества воды, определяющими пригодность ее при использовании в питьевых целях и

вликеро-водочной отрасли являются:

–общие физико-химические показатели;

–органолептические показатели;

–бактериологические и паразитологические показатели;

–радиологические показатели качества воды;

–неорганические примеси;

–органические примеси.

65

Оценка качества воды, например, в пивоварении, проводится по органолептическим и физико-химическим показателям. Физико-химические показатели включают качественные определения аммиака, азотистой, азотной кислот, железа, свободного хлора и количественные определения сухого остатка, окисляемости, щелочности, жесткости.

Втабл. 1 приведены параметры, нормируемые в России

иза рубежом, а также ряд других параметров, часто употреб-

ляемых в водоподготовке. Многие из этих величин вообще не нормируются и, тем не менее, важны для оценки физикохимических свойств воды. Как правило, эти дополнительные параметры не только непосредственно определяют качество воды, но, главным образом, содержат информацию, без которой невозможно подобрать оптимальную схему очистки воды.

* – USEPA - Агентство США по охране окружающей среды; ** – пробел означает, что данный параметр не нормируется.

66

Органолептическая оценка воды

К числу органолептических показателей относятся те параметры качества воды, которые определяют ее потребительские свойства, т. е. свойства, которые непосредственно влияют на органы чувств человека (обоняние, осязание, зрение). Наиболее значимые из этих параметров – вкус и запах – не поддаются формальному измерению, поэтому их определение производится экспертным путем. Работа экспертов, дающих оценку органолептическим свойствам воды, очень сложна и ответственна и во многом сродни работе дегустаторов самых изысканных напитков, так как они должны улавливать малейшие оттенки вкуса и запаха.

Привкус. Химически чистая вода совершенно лишена вкуса и запаха. Однако в природе такая вода не встречается – она всегда содержит в своем составе растворенные вещества. По мере роста концентрации неорганических и органических веществ, вода начинает принимать тот или иной привкус и/или запах.

С научной точки зрения, запах и вкус – это свойство веществ (в нашем случае воды) вызывать у человека и животных специфическое раздражение рецепторов слизистой оболочки носоглотки и языка.

Следует также иметь в виду, что запах/привкус может появиться в воде на нескольких этапах: в природной воде, в процессе водоподготовки, при транспортировке по трубопроводам. Правильное определение источника возникновения неприятностей с органолептикой - залог успешности их устранения. Причинами возникновения привкуса и запаха в воде являются:

1)гниющие растения – водоросли и водные растения в процессе гниения могут взывать рыбный, травяной, гнилостный запах воды;

2)грибки и плесень – эти микроорганизмы вызывают возникновение плесневого, землистого или затхлого запаха и привкуса. Тенденция к размножению этих микроорганизмов возникает в местах застоя воды и там, где вода может нагреваться;

67

3)железистые и сернистые бактерии – оба типа бактерий выделяют продукты жизнедеятельности, которые при разложении создают резко неприятный запах;

4)железо, марганец, медь, цинк – продукты коррозии этих металлов придают воде характерный резкий привкус;

5)поваренная соль – в небольших концентрациях придает воде определенный вкус, которые многие люди считают даже привычным. Однако с ростом концентрации приводит к возникновению солоноватого, а затем и резко соленого вкуса;

6)промышленные отходы – многие вещества, содержащиеся в сточных водах промышленного производства, могут вызвать сильный лекарственный или химический запах воды.

Вчастности, проблемой являются фенольные соединения, которые при хлорировании воды создают обладающие характерным запахом хлорфенольные соединения;

7)хлорирование воды – вопреки широко распространенному мнению, сам хлор при правильном использовании не вызывает возникновения сколько-нибудь заметного запаха или привкуса. Появление же такого запаха/привкуса свидетельствует о передозировке при хлорировании. В то же время хлор способен вступать в химические реакции с различными растворенными в воде веществами, образуя при этом соединения, которые собственно и придают воде хорошо известный многим запах и привкус «хлорки».

Запах вызывают летучие пахнущие вещества. Запах воды характеризуется видами запаха и интенсивностью запаха. На запах воды оказывают влияние состав растворенных веществ, температура, значения рН и целый ряд прочих факторов.

Интенсивность запаха воды определяют экспертным путем при 20 и 60 оС и измеряют в баллах, согласно требованиям табл. 2.

68

Интенсивность вкуса и привкуса воды определяют при 20 оС и оценивают по пятибалльной системе, согласно требованиям табл. 3.

69

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький. Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами (щелочной, металлический, вяжущий и т. п.).

Оценка воды по аналитическим показателям

Общая минерализация представляет собой суммарный количественный показатель содержания растворенных в воде веществ. Этот параметр также называют содержанием растворимых твердых веществ или общим солесодержанием, так как растворенные в воде вещества находятся именно в виде солей. К числу наиболее распространенных относятся неорганические соли (в основном бикарбонаты, хлориды и сульфаты кальция, магния, калия и натрия) и небольшое количество органических веществ, растворимых в воде.

Очень часто этот параметр путают с сухим остатком. Действительно, эти параметры очень близки между собой, но методика определения сухого остатка такова, что в результате не учитываются более летучие органические соединения, растворенные в воде. Это приводит к тому, что общая минерализация и сухой остаток могут отличаться на небольшую величину (как, правило, не более 10 %). Сухой остаток – масса высушенного вещества, остающегося после выпаривания 1 дм3 воды. Сухой остаток характеризует общее содержание примесей воды как растворенных, так и взвешенных, без газов и летучих веществ.

Кроме природных факторов, на общую минерализацию воды большое влияние оказывают промышленные сточные воды, городские ливневые стоки (особенно когда соль используется для борьбы с обледенением дорог) и т. п.

По данным Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ), надежные данные о возможном воздействии на здоровье повышенного солесодержания отсутствуют. Поэтому по медицинским показаниям ограничения ВОЗ не вводятся. Обычно хорошим считается вкус воды при общем солесодер-

70