Методы исследования сырья и продуктов растительного происхождения (теория и практика). Учебное пособие

удобства работы с аппаратом в память измерителя влажности Wile 65 введены допустимые влажностные характеристики самых распространенных сортов сырья (16 калибровочных шкал). Но существует возможность автоматической или ручной перенастройки стандартных шкал в зависимости от региональных особенностей и нового сорта зерна или семян, при выполнении печного просушивания сырья.

Метод диэлектрической проницаемости, или емкост-

ный метод, основан на значительном различии величин диэлектрической проницаемости (ДП) воды (е = 81) и сухих веществ (для сухого зерна, например, величина е колеблется в пределах 3 – 5). Следовательно, с увеличением влажности материала увеличивается его ДП.

Теплофизические методы определения влажности

Основным методом определения влажности является метод высушивания при высоких температурах в универсальном сушильном шкафу. Он введен в большинство стандартов, нормирующих качество твердых и сыпучих материалов по влажности.

В растительном материале и продуктах его переработки при продолжительном воздействии высокой температуры в присутствии кислорода протекают процессы окисления и гидролиза ряда органических веществ, в результате которых возрастает количество сухих веществ, что нередко приводит к увеличению массы навески к концу сушки. Наряду с этим могут иметь место потери сухих веществ за счет улетучивания легкоразлагающихся соединений. Таким образом, точного определения влажности методом высушивания достичь практически невозможно и получаемые результаты имеют лишь приближенное значение. Кроме того, для ускорения сушки в большинстве случаев приходится измельчать материал, теряя при этом часть влаги, что также снижает точность метода. Другим существенным недостатком методов высушивания является их малая производительность и высокая трудоем-

11

кость: на проведение анализа затрачивается от 1 до 5 ч, при этом приходится делать несколько взвешиваний.

При определении влажности нужно всегда помнить, что растительный материал активно поглощает влагу из воздуха, поэтому бюксы только при высушивании оставляют открытыми, при всех же других операциях (охлаждении, взвешивании) их закрывают крышкой.

Эталонным называют метод, по которому сверяется точность результатов анализа, полученных другими методами. Эталонный метод (ГОСТ 8.432-81) применяется для градуировки вновь разрабатываемых влагомеров и проверки погрешностей уже существующих приборов и методов анализа.

Определение влажности проводится в специальном сушильном аппарате, названном образцовой вакуумной тепловой установкой. Высушивание навесок зерна ведется под вакуумом при остаточном давлении не более 13,3 кПа в две ступени: сначала зерно подсушивают при температуре 105 оС в течение 30-50 мин (в зависимости от влажности культуры и зерна), а затем при 130 оС в течение 1 ч.

При определении влажности целых зерен используют бюксы со встроенным размалывающим устройством. После подсушивания бюксы вынимают, охлаждают, размалывают находящееся в них зерно и снова помещают в шкаф для окончательного высушивания.

Для анализа из каждой пробы зерна берут три навески и одновременно их высушивают. Сходимость результатов анализа оценивают по величине наибольшего расхождения между значениями их влажности, которая не должна превышать

0,1 %.

Эталонный метод определения влажности дает наиболее достоверные данные об общей влажности зерна. Точность метода обеспечивается тремя условиями высушивания: созданием вакуума, при котором окислительные процессы сведены к минимуму, размалыванием зерна в том же бюксе, в котором была взята навеска; высокой температурой высушивания в вакууме, обеспечивающей испарение адсорбированной воды.

12

Измерение влажности с помощью инфракрасных лучей

Инфракрасный термогравиметрический (ИК ТГ) метод определения влажности заключается в измерении массы образца анализируемого вещества до и после его высушивания под действием инфракрасного излучения.

Инфракрасные термогравиметрические влагомеры разных типов характеризуются различными источниками инфракрасного излучения, их геометрией, мощностью излучения; диапазоном и точностью поддержания температуры в рабочей камере; диапазоном и погрешностью взвешивания.

Особенностью ИК ТГ метода является необходимость задания конкретных параметров режима измерений, обеспечивающих полное удаление влаги из образца анализируемого вещества без его разложения. ИК-сушилки понижают среднее время сушки до 5 – 50 мин, работая при этом с точностью сравнимой с печной сушкой. Однако за один раз можно проанализировать только одну пробу.

Современные термогравиметрические инфракрасные влагомеры (типа FD - 610) предназначены для измерения влажности процентного влагосодержания образцов сыпучих, волокнистых и пастообразных материалов путем их нагревания инфракрасным излучением с последующим измерением весовых изменений после выпаривания. На дисплее показывается процентное соотношение влажной и сухой составляющих образцов, возможно измерение влажности образцов массой от 5 до 70 г с высокой степенью точности. Температура высушивания автоматически поддерживается на заданном уровне. Прибор автоматически останавливает свою работу, как только достигается заданная точность измерений в установленное время.

Применение прибора позволяет также проводить эксперименты и приводить диаграммы, иллюстрирующие процесс изменения влажности в процессе высушивания образцов муки, измельченного зерна, солода (кривые сушки).

13

Лабораторная работа № 1. Определение влажности зерна методом высушивания до постоянной массы

Цель работы: изучить метод высушивания до постоянной массы для определения количества влаги в зерне; ознакомиться с работой приборов для прямого определения влаги; по результатам экспериментов оценить возможности длительного хранения зернового сырья.

Оборудование и материалы: сушильный шкаф СЭШ-3; аналитические весы; эксикатор; металлические бюксы с крышками; тигельные щипцы, зерно.

Проведение анализа

На аналитических весах определяют массу пустого бюкса вместе с крышкой (крышку подкладывают под бюкс), помещают в бюкс около 5 г размолотого зерна и определяют массу бюкса с навеской. Бюксы с навесками устанавливают в сушильном шкафу, подкладывая крышку под бюкс, и высушивают при 105 оС в течение 3 ч. Затем тигельными щипцами вынимают бюксы, накрывают их крышками, охлаждают в эксикаторе (около 30 – 40 мин) и взвешивают. Затем пробу снова высушивают около 1 ч, охлаждают и взвешивают. Если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,001 г, высушивание заканчивают. В противном случае высушивание продолжают до получения постоянной массы.

Влажность зерна W ,%, рассчитывают по формуле

где а - масса бюкса с навеской до высушивания, г; b - то же после высушивания, г; в - масса пустого бюкса, г.

14

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака Расхождение результатов анализа между двумя параллельными пробами не должно превышать 0,2 %. За влажность анализируемой пробы принимают среднеарифметическую величину из двух определений.

Пример. Определение влажности зерна проводили с двумя параллельными пробами. Масса пустого бюкса № 1 – 12,7341 г, бюкса № 2 –14,5436 г. Масса с навеской до высушивания бюкса № 1 – 17,2867 г, бюкса № 2 –19,3807 г. Масса с навеской после высушивания бюкса № 1 – 16,6346 г, бюкса № 2 – 18,6918 г.

Влажность первой пробы:

W1= (17,2867 – 16,6346) · 100 / (17,2867 – 12,7341) = 14,32 %;

влажность второй пробы:

W2 = (19,3807 – 18,6918) / (19,3807 – 14,5436) · 100 = 14,44 %.

Расхождение между результатами анализа двух проб находится в допускаемых пределах. Влажность зерна составляет

W = (14,32 + 14,44) / 2 = 14,38 = 14,4 %.

При тщательном соблюдении всех условий проведения анализа метод высушивания до постоянной массы дает хорошую воспроизводимость результатов анализа (до введения эталонного метода он считался наиболее точным из всех применяемых методов). Главный недостаток метода – его длительность, непригодность для оперативного контроля, а также трудоемкость. Поэтому его применяют в тех случаях, когда нужно пересчитать результаты определения какого-нибудь показателя качества материала на сухое вещество.

Лабораторная работа № 2. Определение влажности зерна методом ускоренного высушивания

Цель работы: изучить метод ускоренного высушивания для определения количества влаги в зерне; по результатам

15

экспериментов оценить возможности длительного хранения зернового сырья.

Оборудование и материалы: сушильный шкаф; техни-

ческие весы; металлические бюксы; эксикатор; тигельные щипцы, зерно.

Проведение анализа

Отбирают порции помола в предварительно высушенный и взвешенный бюкс, доводя массу навески до (5 ± 0,01) г. Анализ ведут с двумя параллельными пробами.

Сушильный шкаф нагревают до 140 оС, помещают в него бюксы с навесками (крышки подкладывают под бюксы). Включают контактный термометр, устанавливают прерыватель на отметку 130 оС и в течение 10 – 25 мин поднимают температуру до (130 ± 2) оС. При температуре 130 оС навески высушивают 40 мин, затем бюксы щипцами вынимают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 20 – 30 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г. Влажность рассчитывают по формуле (*).

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5 %. За влажность анализируемого зерна принимают среднеарифметическую величину из двух параллельных определений.

Метод ускоренного высушивания в большей степени удовлетворяет потребности промышленности в оперативном контроле, так как позволяет получать результаты анализа в течение 1 ч. Ускорение сушки достигается за счет повышения температуры до 130 оС и интенсивной циркуляции сушильного агента, отводящего испаряющуюся влагу из высушиваемого материала. Процесс ведется в сушильном шкафу СЭШ-3, снабженном вентилятором для циркуляции воздуха.

Для получения воспроизводимых результатов анализа обязательно выполнение двух условий: помол зерна должен быть всегда одинаковым по крупности частиц, а высота его

16

слоя при высушивании — постоянной. Тонкость помола зависит от культуры зерна. При анализе пшеницы ее размалывают так, чтобы при просеивании через проволочное сито с размерами ячеек 0,8 мм проходило не менее 60 %, овса – не менее 30 %, а всех других зерновых культур — не менее 50 % всего помола. Постоянство высоты слоя достигается тем, что на анализ всегда берут точно 5 г помола, а высушивание ведут в бюксах диаметром 48 и высотой 20 мм.

Метод ускоренного высушивания менее точен, чем метод высушивания до постоянной массы. Ему свойственны все недостатки методов высушивания в воздушном сушильном шкафу.

Применение этого метода является обязательным при расчетах со сдатчиками зерна, при арбитражных анализах и контрольной проверке сушильных шкафов других марок.

Лабораторная работа № 3. Определение влажности зерна методом высушивания с предварительным подсушиванием

Цель работы: изучить метод высушивания с предварительным подсушиванием для определения количества влаги в зерне; по результатам экспериментов оценить возможности длительного хранения зернового сырья.

Оборудование и материалы: сушильный шкаф; техни-

ческие весы; чашки Петри диаметром 8 –10 см; бюксы; эксикатор; тигельные щипцы, зерно.

Проведение анализа

На технических весах взвешивают крышку от чашки Петри и берут в нее навеску (20 ± 0,01) г неизмельченного материала. Навеску помещают в сушильный шкаф и при температуре 100 – 105 оС подсушивают в течение 1 – 2 ч в зависимости от степени увлажненности материала. После подсу-

17

шивания чашку с навеской охлаждают в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,01 г и всю навеску измельчают.

Пример. Для определения влажности взято 20 г свежепроросшего солода. Масса пустой чашки – 55,15 г. Масса чашки с навеской после подсушивания – 39,63 г. Масса подсушенного солода М = 55,15 – 39,63 = 15,52 г. Масса пустого бюкса 10,80 г. На анализ взято 5 г размолотого солода. Масса бюкса с навеской после высушивания 11,99 г. Масса помола солода после высушивания а = 15,80 – 11,99 = 3,81 г.

Влажность солода W = 100 – 15,52 · 3,81 = 42,9 %.

При определении влажности материалов методом высушивания с предварительным подсушиванием отклонение результатов анализа при двух параллельных опытах допускается не более 0,5 %.

Метод предназначен для определения влажности сырых материалов. Так как в сыром материале доля легкоиспаряющейся свободной воды в общем влагосодержании выше, чем в сухом, то и потери влаги при измельчении сырого материала будут больше. Поэтому при определении влажности сырого материала (зерна влажностью выше 18 %, свежепроросшего солода, пивной дробины и т. д.) применяют метод с предварительным подсушиванием.

Этим методом анализ ведут в две ступени: 1 – подсушивание навески неизмельченного материала и после взвешивания его измельчение: 2 – окончательное высушивание части измельченной навески подсушенного материала. Для удобства расчета влажности на подсушивание берут 20 г, а на высушивание – 5 г.

Для окончательного высушивания выбирают такой метод, который отвечает требованиям цели анализа (ускоренное высушивание, высушивание до постоянной массы и др.). Если влажность определяют при помощи электровлагомера, то навеску после подсушивания не измельчают.

18

Лабораторная работа № 4. Определение влажности зерна в приборе ВНИИХП-ВЧ

Цель работы: изучить метод высушивания в приборе ВНИИХП-ВЧ для определения количества влаги в зерне; по результатам экспериментов оценить возможности длительного хранения зернового сырья.

Оборудование и материалы: прибор ВНИИХП-ВЧ, ана-

литические весы, пакеты из слабопроклеенной бумаги; мука.

Краткие теоретические сведения

На приборе ВНИИХП-ВЧ (Всесоюзного научноисследовательского института хлебопекарной промышленности, влагомер конструкции К. Н. Чижовой) высушивание материала осуществляется путем передачи тепла от плотно прилегающих к нему плит, нагреваемых электричеством. Плиты изготовляются из металла с высокой теплопроводностью и теплоемкостью. Тонкий слой высушиваемого материала обеспечивает быстрое обезвоживание. Для большинства материалов высушивание до постоянной массы заканчивается в течение 5-10 мин, поэтому прибор пригоден для оперативного контроля.

Продолжительность высушивания зависит от содержания влаги в материале и его физико-химических свойств. Время, необходимое для полного высушивания данного материала, определяют опытными сушками. Установив, за какое время достигается полное обезвоживание, для гарантии продолжительность сушки увеличивают на 1-2 мин. Сушку обычно ведут при температуре (160 ±5) оС, но если при этой температуре наблюдается обугливание материала, ее снижают.

Проведение анализа

Для определения влажности на приборе Чижовой предварительно заготовляют пакеты из слабопроклеенной бумаги типа газетной. Для прибора круглой формы пакеты делают из листа

19

бумаги размером 16×16 см, складывая его по диагонали и у полученного треугольника с двух сторон загибая края примерно на 1,5 см. Перед употреблением пакеты высушивают. Одновременно сушат 6 пакетов, укладывая их по три в ряду; при этом следят, чтобы края пакетов не выходили за пределы плит. При укладке пакетов верхнюю плиту прибора поднимают не выше 45о. Сушка пакетов при температуре 160 оС заканчивается за 3 мин. Высушенные пакеты пинцетом переносят в эксикатор, за 3 – 5 мин охлаждают и взвешивают на технических весах с точностью 0,01 г. Массу карандашом записывают на пакете.

Влажность измельченного материала определяют в двух параллельных пробах. Масса навески должна быть 4 г. Взятые во взвешенные пакеты навески распределяют равномерным тонким слоем и оба пакета помещают рядом между плитами прибора и сушат при температуре 160 оС. Через 5 – 7 мин пакеты вынимают пинцетом и переносят в эксикатор на 2 - 3 мин, затем взвешивают. Расчет влажности ведут по формуле (*).

Пример. Для определения влажности муки взята масса навески 4,00 г. Масса пустого пакета 1,08 г. Масса пакета с навеской после высушивания 4,36 г.

Влажность муки W = (5,08 – 4,36) / 4 = 18,0 %.

Лабораторная работа № 5. Определение влажности мелассы методом высушивания

Цель работы: изучить метод определения влажности вязких материалов (мелассы) методом высушивания.

Оборудование и материалы: сушильный шкаф; техни-

ческие весы; стаканчика для взвешивания; бюксы; эксикатор; тигельные щипцы, песок, обработанный соляной кислотой, промытый дистиллированной водой до полного исчезновения кислой реакции, меласса.

Подготовка песка. Песок, просеянный через сито с отверстиями диаметром 4-5 мм, промывают водопроводной водой до полного исчезновения мути. Когда промывная вода станет прозрачной, воду сливают, приливают раствор соляной кислоты с

20