Контроль качества воды. Учебное пособие для магистрантов направления подготовки 08.04.01 «Современные методы очистки природных и сточных вод»

невозможно, потому что в ней осадок никогда не выпадает. Поэтому результаты этих анализов недостоверны.

Необходимое разбавление для БПК можно рассчитать по ХПК.

Значение ХПК в мг/л делят на 4 или 5 (для промстока – на 4, для хозяйственно-фекального стока – на 5). Полученный результат показывает во сколько раз надо разбавить анализируемую воду.

Например, ХПК = 25 мг/л: 5 = в 5 раз.

Анализ ХПК должен производиться под вытяжкой, в перчатках. Все реактивы должны быть приготовлены на бидистилляте. Соль Мора должна быть свежеприготовленной, хранить максимум 2 – 3 дня в холодильнике.

При определении ХПК при сбросе в природу или канализацию, пробу предварительно взбалтывают.

9.5. Особенности определения СПАВ

СПАВ (Синтетические поверхностно – активные вещества) –

обширная группа соединений различных классов. СПАВ – в основном, это моющие средства, используемые в различных целях.

В зависимости от свойств, проявляемых СПАВ при растворении в воде их делят на:

-анионоактивные – в водном растворе ионизируются с образованием органических анионов (-);

-катионоактивные – образуют в водном растворе органические катионы (+);

-амфолитные – в кислом растворе обладают катионактивными свойствами, в щелочном – анионактивными;

-неионогенные – не образуют ионов в водном растворе.

Метод определения анионактивных ПАВ основан на образовании с метиленовой синей (голубой) комплексных соединений, растворимых в

81

хлороформе с образованием синих растворов. Сама метиленовая синяя в хлороформе не растворяется.

Для определения берутся: 100 мл пробы + 10 мл боратного буферного раствора + 5 мл 30% Н2SО4 + 5 мл метиленовой голубой + 15 мл хлороформа.

Мешают определению: сульфиды, сульфиты и др. восстановители.

Их устраняют добавлением перекиси водорода Н2О2.

Хлориды, нитраты, роданиды и белки (буроватый цвет) устраняют экстрагированием сначала в щелочной среде, а затем промывают кислым раствором.

Посуду моют хлороформом и НNО3 (убирает голубизну). Ошибки при приготовлении реактивов приводятся в КНД (контрольно – нормативный документ).

1. Боратный буферный раствор 12,367 г борной кислоты + 100

мл NаОН (1моль/дм3) довести до 1л. Лучше приготовить 500 мл. Раствор готовится на бидистилляте. Проверяется рН раствора.

2.Кислый раствор метиленового голубого. 0,35 г метиленового голубого + 500 мл бидистиллята + 6.5 мл НС1КОНЦ довести до 1л.

3.Калибровка строится по ГСО. Лучше покупать порошок додецилсульфата Na. В экстракте определяем сразу по первой точке.

82

Тема 10. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

10.1.Определение взвешенных веществ в воде.

10.2.Определение сульфатов.

Для этих целей необходимо использовать весы соответствующие ГОСТу 24.104 – 88 « Весы лабораторные общего назначения и образцовые весы». Согласно ГОСТ весы должны эксплуатироваться не более 12 лет,

затем они гостируются или обмениваются на новые. Пользуются весами ВЛР – 200. Самые лучшие ВЛР – 20, повышенной точности.

Весы размещаются не выше 4 этажа. Окна должны выходить на северо-запад, в весовой комнате не должно быть никаких предметов, даже штор. Лучше всего жалюзи. Стол должен быть специальный с выемкой для весов. Крепиться он должен на стене кронштейнами, чтобы избежать толчков и вибраций. Вибрацию можно уменьшить, если поставить ножки стола в ящики с песком. В комнате не должно быть паров кислот и др.

химических веществ.

Аналитические весы проверяют 1 раз в год, на рабочем месте, не сдвигая. Обязательно наличие чехла.

ВЛТК -500 – технические весы. При взвешивании навески никогда не кладутся непосредственно на чашку. Перед взвешиванием делают проверку на чистоту и ноль. Необходимы мягкая кисточка для смахивания загрязнений и спирт для ежедневной протирки весов. Взвешиваемый предмет кладут слева, разновесы справа. Гири ставятся пинцетом с пластмассовыми наконечниками в середину чашки, начиная с больших гирь. Разновесы должны 1 раз в год поверяться. Температура взвешиваемого вещества должна равняться комнатной температуре.

83

10.1. Определение взвешенных веществ в воде

Диапазон от 5 до 5000 мг/л.

Оборудование: весы аналитические, сушильный шкаф, бюксы,

эксикатор, фильтр «белая» и «синяя» лента.

Вес бюксов по ГОСТ не должен превышать 21 г, если фильтр большой, то нужно пользоваться большим бюксом. Необходимо фиксировать повторный вес фильтров, чтобы показать взвешивание до постоянной массы. Фильтр должен предварительно подсохнуть на воздухе до слабовлажного состояния.

Фильтр перед применением промывают 200 мл дистиллированной воды, слегка влажным вкладывают в бюкс и взвешивают до постоянной массы.

Диапазон определения сухих веществ от 50 до 1000 мг/л (по ГОСТ – мг/дм3)

Проба фильтруется. Время определения одной пробы – 6 часов.

Анализ проводится в течении одного дня (суток).

Оборудование: фарфоровые чашки, весы, водяная баня.

Чашки моют и сушат до постоянной массы (ориентировочно 4…5

часов). Затем ставят в эксикатор на 30 мин. В баню наливают только дистиллированную воду. Чашки после бани протирают НС1 1:5 и

дистиллированной водой.

10.2. Определение сульфатов

Гравиметрическое определение сульфатов основано на выпадении в осадок сульфата бария при их взаимодействии с хлоридом бария.

Методы:

1. С этиленгликолем, окончание калориметрическое, но нужен нефелометр – калориметр т.к. этиленгликоль летуч.

84

2. Весовой метод с ВаС12.

Унифицированные методы Лурье метрологически не обеспечены,

т.е. нет примера расчёта ошибки определения. КНД – метрологически обеспечены, но на сульфаты КНД нет. Необходимо иметь копию унифицированных методов анализа поверхностных и сточных вод (СЭВ).

С титульным листом.

Отбор проб от 25 до 250 мл профильтрованной воды.

Если взято 100 мл пробы, то затем добавляют 1 каплю метилоранжа и 2 мл НСl 1:1(Метилоранж добавляют для чёткости наблюдения за выпадением ВаС12). Анализ делается только в стаканах (150 мл) нагреваем до кипения, перемешиваем стеклянной палочкой, добавляем 5 мл ВаС12

для полноты осаждения сульфатов, перемешиваем 1 мин. Затем переносим стакан на нагретую водяную баню на 1-3 часа. Затем снимаем с бани и оставляем на 8 – 9 часов (на ночь). Утром в коническую колбу помещаем воронку с фильтром «синяя» лента и количественно переносим пробы на них. Фильтр предварительно уплотняем либо горячей водой, либо этиловым спиртом.

Осадок на фильтре промываем горячей дистиллированной водой до отсутствия в промывных водах хлоридов. Для проверки, последние несколько капель фильтрата прокапываем в пробирку и добавляем несколько капель 10% раствора АgNO3.

Обычно достаточно 1,5 л кипятка + 0,5 литра холодной воды, если нет сернокислого серебра.

В чистые не просушенные тигли помещаем фильтры с осадком и ставим в холодный муфель, нагревая его до 800 – 9000С в течение 4 часов.

Охлажденный тигель до 1000С ставим в эксикатор. Затем взвешиваем тигель с навеской.

Вынимаем навеску и кисточкой хорошо вычищаем тигель,

взвешиваем пустой тигель. По другому варианту тигли готовим и взвешиваем предварительно.

85

где m2 – вес тигля с осадком; m1 – вес тигля;

k – коэффициент пересчёта;

VПРОБЫ – объём пробы.

Примечание: Чтобы стакан не разорвало ВаС12 нужно добавлять горячим.

86

Для определения фенолов наибольшее применение нашёл калориметрический метод (разрешена методика, изложенная в Лурье

1994 г).

Анализ производится на бесфенольной воде [ дистиллят + NаОН

(0,5 г на 1 л) + КMnО4], рН 8. Калибровка производится только по ГСО

(Государственный Стандартный Образец) по многократному разведению.

Снимаются показания так: готовится рабочий раствор, после экстрагирования снимаются показания, если нет ГСО, то фенол получают возгонкой. В стакан помещают фенол, ставят на тёплую печь, сверху фарфоровую чашку, потом соскабливается и берётся навеска.

каплеуловитель

шлиф

плитка

Рис. 11.1. – Аппарат для перегонки.

Проба: на 1 л Н2О берётся 4 г NаОН (консервируется только в стеклянной посуде). Фосфорной кислотой нейтрализуем пробу до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Отмеряем 500 мл пробы + 50 мл бесфенольной воды + 5 мл СuSО4 + 10 мл Н3РО4. Подогреваем на песке или ячейке, приём осуществляется в посуду со шлифом. В установке должен быть предусмотрен каплеулавливатель со шлифами. В приёмник помещается раствор NаОН для образования фенолята. Перегоняется

450 мл. Холостая проба без перегонки. Доводится до 0,5 л буферной водой и добавляется буферный раствор, рН должно быть 9,8 – 10,2, если нет, то

88

необходимо добиться такого рН. Затем добавляется 4 – аминоантипирин,

2% в делительную воронку. 4-аминоантиперин не стоек, должен быть жёлтого цвета. Хранится в холодильнике в течение 1 недели, так же и красную кровяную соль (ферроцианид). Перемешиваем и 3 мин ждём, а

затем проводим экстракцию хлороформом в 3 приёма: 15, 10,10 мл по 1-2

мин. Экстракция производится как при определении СПАВ. Окраска экстракта от жёлтого к красному. Доводим количество до 50 мл и определяем на ФЕК.

Особенности отбора проб.

1.стеклянная посуда;

2.наполненность бутыли;

3.неиспользование корковой пробки и пластмассовой.

Источники фенола:

1.коксохимический завод;

2.мебельные производства, где используется фенолформальдегидные смолы;

3.получение капролактама;

4.получение салициловой кислоты;

5.взрывчатые вещества;

6.антисептики.

Максимально разовая ПДК – 0,001г/м3.

При хлорировании воды, если есть фенолы, то образуются очень токсичные соединения – хлорфенолы (особенно в процессе кипячения).

Фенолы в количестве 5 мг/дм3 влияют на живые организмы. Полноту отгонки фенолов определяют добавлением n – нитроанилина + NaNО2 +

Н2SО4. Получается диазониевая соль, которая с фенолом даёт окрашенное соединение.

89

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Другов, Ю. С. Анализ загрязненной воды : практическое руководство / Ю. С. Другов, А. А. Родин. – Москва : Лаборатория знаний,

2020. – 680 c. – ISBN 978-5-00101-659-5. – Текст : электронный //

Электронно-библиотечная система IPR BOOKS : [сайт]. – URL: http://www.iprbookshop.ru/26060.html (дата обращения 26.02.2021г.). –

Режим доступа: для авторизир. пользователей.

2. Зилов, Е. А. Химия окружающей среды : учебное пособие /

Е. А. Зилов. – Иркутск : Иркутский гос. ун-т, 2006. – 176 с. – Текст :

непосредственный.

3. Топалова, О. В. Химия окружающей среды : учебное пособие для вузов / О. В. Топалова, Л. А. Пимнева. – 4-е изд., стер. – Санкт-Петербург :

Лань, 2021. – 160 с. – ISBN 978-5-8114-8730-1. – Текст : электронный //

Лань : электронно-библиотечная система. – URL: https://e.lanbook.com/book/179620 (дата обращения: 08.06.2022). – Режим доступа: для авторизир. пользователей.

4. Фукс, С. Л. Химия окружающей среды : практикум : учебное пособие / С. Л. Фукс. – 3-е изд., перераб. и доп. – Киров : ВятГУ, 2017. –

57 с. – Текст : электронный // Лань : электронно-библиотечная система. –

URL: https://e.lanbook.com/book/164427 (дата обращения: 08.06.2022). –

Режим доступа: для авторизир. пользователей.

5. Жукова, Н. В. Химия окружающей среды : лабораторный практикум : учебное пособие / Н. В. Жукова, О. В. Позднякова. – Саранск :

МГПИ им. М.Е. Евсевьева, 2015. – 76 с. – Текст : электронный // Лань:

электронно-библиотечная система. – URL: https://e.lanbook.com/book/74457

(дата обращения: 08.06.2022). – Режим доступа: для авторизир.

пользователей.

90