Основы технологии отрасли. Лабораторный практикум. Учебное пособие

по индикатору, добавляют по стенке раствор бромтимолового синего. По изменению окраски раствора судят о реакции утфеля.

Уваривание утфелей должно осуществляться в слабоще- лочной среде, так как в кислой происходит разложение сахаро- зы, а в сильнощелочной образуются сахараты, увеличивающие вязкость и снижающие скорость кристаллизации сахарозы.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По полученным данным рассчитывают чистоту утфеля I кристаллизации и его первого оттека, затем массовую долю кристаллов в утфеле.

Массовую долю сахарозы В утфеле 1 кристаллизации и его

оттеке определяют для расчета выхода кристаллического сахара по формуле

К = 100 Сху − Схо , 100 − Схо

где Сху - массовая доля сахарозы в утфеле I кристаллизации, %; Схо - массовая доля сахарозы в первом оттеке утфеля I, %.

Утфель I кристаллизации хорошего качества характеризу- ется чистотой 91-93 %, рН 7,8-8,2, массовой долей сухих ве- ществ 92,0-92,5 %, массовой долей кристаллов сахара не более 55-60 %. Эффект кристаллизации должен составлять 12-13 ед.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ

1.Как определяется растворимость сахарозы?

2.Что такое «коэффициент насыщения», «коэффициент пересыщения»?

3.Что такое истинный и видимый коэффициенты перена- сыщения?

4.Какие факторы влияют на скорость кристаллизации са-

харозы?

5.Как протекает процесс уваривания утфеля?

6.Какие химические процессы протекают при уварива- нии утфеля?

61

7.Какие зоны пересыщения вы знаете?

8.Из каких этапов состоит процесс центрифугирования

утфеля?

9.Что такое «фактор разделения центрифуги»?

10.Какова методика определения массовой доли сухих веществ в утфеле и межкристальном растворе?

11.Как определяют массовую долю сахарозы в утфеле и межкристальном растворе?

12.Какова методика определения рН в утфеле?

13.Как определяется реакции утфеля?

Лабораторная работа № 8.

АНАЛИЗ МЕЛАССЫ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: освоить методики определения качества мелассы. Сравнить полученные значения с требованиями ГОСТ Р 52304-2005 «Меласса свекловичная. Технические усло- вия».

ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Рефрактометр. Сахариметр. рН-метр.

Колориметры КФК-2 или КСМ. Сосуды для разбавления 1:1.

Мерные колбы вместимостью 100 см3 . Реактивы Герлес I и Герлес II. Призма Германчука.

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ

Меласса - побочный продукт сахарного производства, представляющий собой межкристальный раствор, отделяемый при центрифугировании утфеля последней кристаллизации.

62

Следует помнить, что меласса - это неразбавленный оттек утфеля последней кристаллизации, в котором содержатся саха- роза и все несахара, поступившие с сиропом и образовавшиеся в продуктовом отделении за счет разложения сахарозы.

Большинство несахаров свеклосахарного производства увеличивают растворимость сахарозы, что является основной причиной образования мелассы.

Обычно выход мелассы в производстве составляет 4,5- 5,5 % к массе переработанной свеклы; чистота ее 56-62 %; мас- совая доля сухих веществ 76-84 %, рН20 не ниже 7,0-7,5.

Основные направления использования мелассы:

– получение хлебопекарных дрожжей, этилового спирта, лимонной и молочной кислот, ацетона, бутиленгликоля, бутило- вого спирта, глицерина и т. д. в результате ферментативной пе- реработки мелассы;

–в качестве корма и кормовой добавки к жому для живот- ных и птиц. Меласса обладает важнейшим свойством «липко- стью», благодаря содержащимся в ней сахарам. В результате до- бавок мелассы в гранулированные корма, к сену, кукурузе, фу-

ражным видам зерна предотвращается возникновение пыли и нежелательное выделение витаминов, минеральных добавок и др. Так как сахара мелассы легко сбраживаются с помощью мо- лочно-кислых бактерий, ее используют для консервации кормов;

–для брикетирования каменного угля. Ранее использовали битум, лигнинсульфонат, жидкую гемицеллюлозу, отходы про- изводства бумаги, но все они при сгорании угля образовывали вещества, которые неблагоприятно влияли на здоровье человека

иокружающую среду. Меласса при сгорании превращается в углекислый газ и воду без выделения токсичных веществ.

ПРАВИЛА ОТБОРА ПРОБ

Свекловичную мелассу принимают партиями Партией считают количество однородной по показателям качества свек- ловичной мелассы массой не более 300 т в одной или нескольких одновременно отгруженных в один адрес цистернах.

63

Для проверки соответствия качества свекловичной мелас- сы требованиям настоящего стандарта проводят выборку от пар- тии (мгновенные пробы) в количествах:

–если массу свекловичной мелассы определяют взвешива- нием - 0,5 кг мелассы от каждых 10 т мелассы при наливе (сливе) железнодорожных цистерн и 0,5 кг мелассы от каждых 5 т ме- лассы при наливе (сливе) автомобильных цистерн. Отбор проб проводят в начале налива (слива), в середине и в конце;

–если массу свекловичной мелассы определяют объемно- статическим методом по ГОСТ Р 8.595-94 - 0,5 кг мелассы из каждой цистерны, отобранной пробоотборником с трех уровней.

Срок хранения свекловичной мелассы - 9 месяцев со дня выработки.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Определение массовой доли сухих веществ и сахарозы осуществляется одним из трех методов.

Первый метод непосредственного рефрактометрирования с использованием призмы Германчука. Перед рефрактометриро-

ванием мелассу необходимо прогреть в герметично закрытой посуде при температуре 70-80 °С для растворения кристаллов сахарозы.

При работе в проходящем свете на осветителе устанавли- вают светофильтр, который прилагается к прибору. В отражен-

ном свете светораспределение поля зрения будет обратным к светораспределению в проходящем свете, темная часть будет более светлой, контрастность полей меньше, но граница светоте- ни достаточно резкая для проведения отсчета. При рефрактомет- рировании темноокрашенных продуктов, особенно без разбавле- ния, рекомендуется для получения более четкой линии раздела «тень-свет» применять призму Германчука (рис. 9). Она выпол- нена из белого стекла ТК-2. Все грани, кроме рабочих (образую- щих угол 66°), покрыты светонепроницаемой краской. На малой рабочей грани наклеено красное тонкое покровное стекло, изго- товленное из стекла КС-2.

64

для растворения кристаллов. Периодически содержимое сосуда перемешивают вращением в горизонтальной плоскости.

Сосуд охлаждают, термостатируют 20 мин при температу- ре 20 °С, раствор рефрактометрируют. Массовую долю сухих веществ определяют умножением показания рефрактометра на 2.

Массовую долю сахарозы определяют, поместив в мерную колбу вместимостью 100 см3 26,0 г раствора мелассы после раз- бавления 1:1. Для осветления в 3-4 приема прибавляют реактивы Герлес I и Герлес II порциями по 5-10 см3. Содержимое колбы доливают дистиллированной водой почти до метки 100 см3, тер- мостатируют при температуре 20 °С 20 мин, доливают до метки, перемешивают, фильтруют. Фильтрат поляриметрируют в труб- ке длиной 200 мм, показания сахариметра удваивают.

Третий метод – после приготовления нормального рас- твора: навеска мелассы массой 26,0 г разбавляется дистиллиро- ванной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки.

Массовую долю сухих веществ после рефрактометриро-

вания нормального раствора мелассы рассчитывают по формуле

СВм = 100×СВпр × ρнр ,

26,0

где СВ м – массовая доля сухих веществ мелассы, %; СВнр – массовая доля сухих веществ нормального раствора

мелассы, %; Рнр - плотность нормального раствора мелассы, г/см3 .

Массовую долю сахарозы определяют, поместив в мерную колбу на 100 см3 с помощью пипетки 50 см3 нормального рас- твора мелассы. Для осветления в 3-4 приема прибавляют реак- тивы Герлес I и Герлес II порциями по 5-10 см3. Содержимое

колбы доливают дистиллированной водой почти до метки 100 см3, термостатируют при температуре 20 °С 20 мин, удаляют пену с помощью 2-3 капель смеси спирт±эфир, доливают до метки, перемешивают, фильтруют. Фильтрат поляриметрируют в трубке длиной 200 мм, показания сахариметра удваивают.

рН мелассы измеряют лабораторным рН-метром, предва- рительно разбавив ее в соотношении 1:1 дистиллированной во- дой при рН20 7,0.

66

Цветность меласcы определяют после разбавления ее дистиллированной водой до массовой доли сухих веществ 1%.

Сначала приготовляют раствор массовой долей сухих веществ 15 %, а затем смешивают 1 часть этого раствора и 14 частей во- ды. Полученный раствор фильтруют, определяют в нем массо- вую долю сухих веществ рефрактометром.

Цветность мелассы определяют колориметром КСМ, пользуясь 1 н стеклом, или фотоэлектроколориметром КФК-2, используя кювету с длиной рабочей грани 10 мм и светофильтр с длиной волны 560 нм.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Цветность с использованием колориметра КСМ рассчиты- вают по формуле (1).

Цветность с использованием фотоэлектроколориметра КФК-2 рассчитывают по формуле (2).

Для перевода цветности из единиц оптической плотности в условные единицы, единицы оптической плотности необхо- димо разделить на коэффициент 25: Ц = Ц560/25.

Качество мелассы должно соответствовать требованиям ГОСТ Р 52304-2005 «Меласса свекловичная. Технические усло-

вия» (табл.6-9).

67

При правильно проведенном определении для одной про- бы мелассы наблюдается закономерность: СВ при непосредст- венном рефрактометрировании > СВ при разбавлении 1:1 > СВ методом нормального раствора.

68

Наиболее точные результаты дает непосредственное реф- рактометрирование.

Массовая доля сахарозы при всех способах приготовления образца мелассы имеет одинаковые значения.

По полученным результатам рассчитывают чистоту и об-

щий мелассообразующий коэффициент мелассы по формуле

m = Ч м . 100 −Ч м

Мелассообразующий коэффициент - число показывающее количество сахарозы, приходящейся на единицу несахаров в мелассе.

Выход мелассы можно рассчитать по производственным показателям.

Пример: сахаристость свекловичной стружки 17 %; поте- ри сахарозы (до мелассы) 1 % массы свеклы; чистота сока II са- турации 92,0 %, мелассы 59 %; массовая доля сахарозы в мелас- се 48 %. Рассчитать выход мелассы, в % массы свеклы.

Из 100 кг свекловичной стружки в сок II сатурации пере- ходит сахарозы 17-1=16 кг.

В соке II сатурации содержится несахаров n = 16 (100 - 92,0)/ 92,0 = 1,39 кг.

Общий мелассобразующий коэффициент m = 1,39 *1,44 = 2,0 кг.

Содержание сахарозы в мелассе составит nm= 1,39*1,44 = 2,0 кг.

Выход мелассы на 100 кг свеклы составит

2,0-100/48 = 4,17 кг.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ

1.Какова методика определения массовой доли сухих ве- ществ методом непосредственного рефрактометрирования?

2.Как определяют массовую долю сухих веществ методом разбавления 1:1?

3.В чем заключается методика определения массовой доли сухих веществ методом нормальной навески?

69

4.Как определить массовую долю сахарозы в неразбав- ленной мелассе?

5.Какова методика определения массовой доли сахарозы в мелассе, разбавленной 1:1?

6.Как определить массовую долю сахарозы в нормально разбавленной мелассе?

7.В чем заключается методика определения цветности ме-

лассы?

8.Какова методика определения реакции мелассы?

9.Какой из методов определения чистоты мелассы наибо- лее точный и почему?

10.Как используют мелассу в народном хозяйстве?

11.В чем особенности уваривания утфеля последней сту- пени кристаллизации?

12.С какой целью проводят кристаллизацию утфеля по- следнего продукта охлаждением?

13.Как определяется мелассообразующий коэффициент?

14.Каково влияние мелассообразующего коэффициента на выход и потери сахарозы в мелассе?

15.Каковы требования ГОСТ Р 52304-2005 к качеству ме-

лассы?

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

Бугаенко, И. Ф. Общая технология отрасли: научные осно- вы технологии сахара [Текст]: учеб. пособие (гриф МО): в 2 ч. / И Ф. Бугаенко, В. И. Тужилкин. - СПб. : Гиорд, 2007. – Ч. 1. - 512 с.

Бугаенко, И. Ф. Технохимический контроль сахарного производства [Текст] / И. Ф. Бугаенко. - М. : Агропромиздат, 1989. - 216 с.

Бугаенко, И. Ф. Меласса (свекловичная, тростниковая, сырцовая) состав, методы анализа [Текст] / И. Ф. Бугаенко, С. В. Штерман. - М. : Издательский комплекс МГУПП, 2006. - 76 с.

Добжицкий, Я. Химический анализ в сахарном производ- стве [Текст] / Я. Добжицкий. - М. : Агропромиздат, 1985. - 352 с.

70