Основы технологии отрасли. Лабораторный практикум. Учебное пособие

или вытертый сосуд 2 размельчителя тканей свеклы РТС-2М (рис. 3). Листок кальки разрывают на мелкие кусочки и также помещают в сосуд. Затем из автоматической пипетки в сосуд добавляют два объема по 178,2 см3 разбавленного раствора свинцового уксуса.

Сосуд устанавливают в гнездо 1 размельчителя тканей свеклы, опускают корпус 3 таким образом, чтобы фланец с ре- зиновым уплотнением 5 стал на кромку сосуда и закрыл ее без перекоса. Далее открывают кран для охлаждения сосуда с таким расчетом, чтобы по окончании работы размельчителя темпера- тура содержимого сосуда составляла 19-21 °С.

Размельчитель тканей включают в сеть, плавным поворо- том ручки трансформатора доводят напряжение до 130 В для предварительного измельчения стружки, а через 1 мин до 220 В. По истечении 3 мин ручку трансформатора устанавливают в ну- левое положение, выключают прибор из сети и поднимают кор- пус размельчителя. В новых модификациях размельчителя тка- ней процесс размельчения свекловичной стружки осуществля- ется автоматически.

Содержимое сосуда фильтруют, соблюдая требования, из- ложенные в методе горячей водной дигестии. Полученный

фильтрат заливают в поляриметрическую кювету длиной 400 мм. Показание сахариметра дает содержание сахарозы в свекловичной стружке, процент к массе свеклы.

4кладка; 6 – ножи для измельчения

свеклы

5

2

21

При переработке порченой свеклы иногда получают мут- ные дигераты. В этих случаях дигерат фильтруют через бумаж- ный фильтр или слой ваты. 50 см3 фильтрата переводят в колбу на 100 см3, осветляют реактивами Герлеса I и II по 10 см3 в не- сколько приемов, доводят до метки и после перемешивания фильтруют. Фильтрат заливают в поляриметрическую кювету на 400 мм. Удвоенное показание сахариметра дает сахаристость свекловичной стружки.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Показатель сахаристости свеклы, полученный эксперимен- тальным путем, сравнивают с требованиями ГОСТ Р 52647-2006.

Сахаристость свеклы, определенную методом горячей и холодной дигестии, сравнивают между собой, оценивая сходи- мость результатов.

Метод холодного водного дигерирования является экс-

прессным методом и широко применяется при приемке сахарной свеклы. Однако его точность несколько ниже, чем точность ме- тода горячего дигерирования, хотя разница между ними невели- ка. Считается, что сахаристость свеклы, определенная методом холодного дигерирования, в среднем на 0,05 % ниже определен- ной методом горячего дигерирования. Эта разница обусловлена тем, что в размельчителе не удается разрушить все клетки ткани сахарной свеклы.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ

1.Каковы требования ГОСТ Р 52647-2006 к качеству

свеклы?

2.От чего зависит технологическое качество свеклы?

3.Как проводят отбор проб свеклы?

4.Какова методика определения загрязненности свеклы?

5.Как проводят оценку качества свеклы?

6.На чем основаны способы определения содержания сахарозы в свекле?

22

7. Почему в методе дигестии используют пипетку вме- стимостью 178,2 см3?

8.В чем заключается метод холодного дигерирования?

9.Как проводят размельчение тканей свеклы?

10.В чем заключается метод горячего дигерирования?

11.Какой из методов определения содержания сахарозы наиболее точный и почему?

Лабораторная работа № 3.

АНАЛИЗ ДИФФУЗИОННОГО СОКА

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: освоить методики определения массовой

доли сухих веществ и сахарозы в диффузионном соке методами рефрактометрирования и поляриметрирования.

ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Раствор уксуснокислого свинца. Сахариметр.

Рефрактометр.

Мерная колба вместимостью 100 см3. Мерная колба вместимостью 50/55 см3.

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ

Массовые доли сухих веществ и сахарозы являются ос- новными показателями продуктов сахарного производства.

Рефрактометрический метод определения массовой доли сухих веществ основан на измерении показателя преломления исследуемого продукта, поляриметрический метод определения массовой доли сахарозы - на изменении угла вращении плоско- сти поляризации оптически активными веществами.

Рефрактометрия (определение показателя преломления) подобно денсиметрическому методу широко применяется в кон- троле сахарного производства для определения сахарозы в чис-

23

тых сахарных растворах и для определения видимых сухих ве-

ществ в нечистых сахарных растворах

Рефрактометрический метод основан на определении ко-

эффициентов преломления растворов, которые зависят от приро- ды вещества, его чистоты и концентрации. Пересекая границу раздела двух сред, луч света меняет свое направление – прелом- ляется. Падающий и преломленный лучи лежат в одной плоско- сти и характеризуются показателем или коэффициентом прелом- ления n. Отношение синуса угла падения α к синусу угла пре- ломления β или отношение скорости света в вакууме (Св) к ско- рости света в среде (Сср) называется показателем преломления:

n = sinα/sinβ = Св /Сср,

где Св – величина постоянная.

Показатель преломления не зависит от угла падения луча света и является константой вещества. Для лучей различной дли- ной волны (красного, синего, желтого) показатели преломления неодинаковы. В технике определения используют показатели пре- ломления для желтой линии D спектра натриевого пламени nD.

Из приведенного уравнения для n видно, что показатель преломления зависит только от Сср, определяющейся, в свою очередь, плотностью раствора. На плотность влияют массовая доля сухих веществ раствора, температура и природа вещества.

Угол падения, при котором луч света скользит вдоль гра- ницы раздела двух фаз, называется углом полного внутреннего отражения, являющегося границей раздела темного и светлого полей зрения, определяет показатель преломления и соответст- вующую ему массовую долю сухих веществ (рис. 4).

24

Рефрактометрами называются приборы, служащие для оп- ределения коэффициентов рефракции жидких веществ и рас- творов. Для контроля в пищевых производствах используют рефрактометры марки УРЛ - универсальный (рис. 5, а), РПЛ-3 - пищевой лабораторный (рис. 5, б), РПЛ - прецизионный лабора- торный, ИРФ-22 – жировой.

Основной частью рефрактометра РПЛ-3 является корпус 2, укрепленный на штативе 1. В корпус вмонтированы призмы 4 и 5, помещенные в специальные камеры, которые при помощи патрубков 6 подсоединяются к термостату, и через них пропус- кается вода температурой 20 °С. Термометр 7 контролирует тем- пературу воды в призмах. Имеются осветительное устройство 3 и ограничительная пробка 8. На рукоятке 10 находятся окуляр 11, шкала 12 и регулятор дисперсионного компенсатора 13, ко- торым удаляют спектральную окраску границы светотени. При- бор имеет две шкалы 9: шкалу показателя преломления с пре- делом от 1,300 до 1,540 и шкалу массовой доли сухих веществ (по сахарозе) в массовых процентах от 0 до 95 %. Шкалы реф- рактометра градуированы при температуре 20 °С по растворам химически чистой сахарозы, поэтому при анализе других рас- творов определяют массовую долю сухих веществ лишь при- ближенно («видимые» сухие вещества). Для перехода к точному значению («истинным» сухим веществам) необходимо использо- вать поправку или поправочный коэффициент.

Рис. 5. Рефрактометры: а – УРЛ; б - РПЛ-3

25

Перед началом работы рефрактометры проверяют с помо- щью дистиллированной воды, ее показатель преломления при температуре 20 °С равен 1,333. При отклонении показаний при-

бора от этого значения проводится корректировка установочным ключом через отверстие под пробкой 8.

Для сахарных растворов существует зависимость между показателем преломления и массой растворенного сахара. По- этому, если основным веществом в растворе является не сахаро- за, то необходимо учесть разницу между показанием рефракто- метра и массовой долей сухих веществ раствора, которая опре- делена каким-либо другим методом (высушиванием, при помо- щи пикнометра). Количество видимых сухих веществ обычно больше истинных (в соках и сиропе различие меньше, чем в гус- тых продуктах - утфеле, оттеке, мелассе). Рефрактометрическим методом определяют лишь растворенные сухие вещества, а все взвеси удаляют из раствора фильтрованием.

ПРАВИЛА ОТБОРА ПРОБ

Пробы диффузионного сока отбирают ежечасно из кра- ника, установленного на трубопроводе после мезголовушки. В них контролируют массовую долю сухих веществ. В пробах, отобранных за 4-й ч смены, определяют массовую долю сахаро- зы и чистоту.

Пробы жома отбирают при выходе его из диффузионно- го аппарата. Если жомопрессовую воду возвращают в диффузи- онную установку, то пробы жома отбирают с ленточного транс- портера, доставляющего жом после жомоотжимных прессов.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Анализ диффузионного сока

Диффузионный сок анализируют для определения эф- фекта очистки на диффузии путём сравнений чистоты диффузи-

26

онного и нормального сока; эффекта очистки на дефекосатура- ции – сравнением чистоты диффузионного и сока II сатурации.

Определение массовой доли сухих веществ осуществляют рефрактометром РПЛ-З или УРЛ.

Перед проведением измерения плоскости верхней и ниж- ней камер промывают дистиллированной водой и досуха проти- рают льняной салфеткой - категорически запрещается протирать призмы фильтровальной бумагой.

Оплавленным концом стеклянной палочки на плоскость призмы наносят одну - две капли воды или раствора, не касаясь поверхности призмы, чтобы избежать ее повреждения. Снимают показания прибора не менее 3 раз. Среднее арифметическое трех отсчетов является конечным результатом.

Отмечают температуру исследования. При отклонении от температуры 20 °С на массовую долю сухих веществ вносится температурная поправка по таблице Приложения 2.

Определение массовой доли сахарозы. Взвешивают в ней-

зильберовой чашке на технических весах 52,00 г сока и перево- дят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, ос- ветляют 4-5 см3 уксуснокислого свинца, доводят содержимое колбы почти до метки, термостатируют в течение 20 мин при температуре 20 °С. Для удаления пены в колбу вносят 2-3 капли смеси спирт+эфир, доводят содержимое колбы до метки, уда- ляют влагу со свободной части горлышка колбы, перемешива- ют, фильтруют и поляриметрируют в трубке длиною 400 мм. Содержание сахарозы определяют делением показания сахари- метра на 4.

Чистоту диффузионного сока Ч, %, рассчитывают по формуле:

Ч = СВСх 100 ,

где Сх – массовая доля сахарозы, % к массе сока; СВ – массовая доля сухих веществ, % к массе сока.

Определение содержания сахара в жоме.

Пробу жома перемешивают и измельчают жомодробил- кой. Измельченный жом отжимают жомовым прессом. Полу-

27

ченную жомопрессовую воду, охлажденную до 20 °С, наливают в колбу вместимостью 50-55 см3 до первой метки. Пену удаля- ют 1-2 каплями смеси спирт+эфир. Приливают 1-2 см3 раствора

уксуснокислого свинца для осветления жомопрессовой воды и доливают водой, температурой 20 оС до второй метки. Содер- жимое колбы перемешивают, фильтруют и поляриметрируют в трубке длиной 200 мм. Содержание сахарозы рассчитывают по формуле:

Сх = 0,26 × Р ×1,1 , d

где Сх - содержание сахарозы в жоме, % к массе жома; Р - показание сахариметра, град;

d - плотность жомопрессовой воды, г/см3.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Рассчитать чистоту диффузионного сока. Чистота – это массовая доля сахарозы в пересчете на сухие вещества продукта, выраженная в процентах.

Массу диффузионного сока А, %, определяют по формуле:

А= Д - п100 ,

Схд.с

где Д - сахаристость свеклы, % к массе свеклы;

п- потери сахарозы в свеклоперерабатывающем отделении,

%к массе свеклы;

Схд.с - массовая доля сахарозы в диффузионном соке, % к его массе.

В соответствии с технологическим режимом: величина от- бора сока при переработке здоровой свеклы 110-120 % к массе свеклы, при переработке подгнившей и подмороженной отбор увеличивается, так как меньше содержание сахарозы и разность концентрации при экстрагировании уменьшается.

Качество диффузионного сока характеризуется чистотой, которая должна быть не ниже 88 % и величиной рН 6,0-6,2.

Показатели диффузионного сока зависят от качества пере- рабатываемой свеклы, воды для экстрагирования сахарозы, и

28

технологического режима сокодобывания. При оптимальных ус-

ловиях получения диффузионного сока чистота его должна быть выше чистоты свекловичного сока на 4 %. Значение чистоты да- лее используется для расчета эффекта очистки в сокоочисти- тельном отделении.

Потери сахарозы в свеклоперерабатывающем отделении: учтенные (в жоме) 0,3 % к массе свеклы, неучтенные (за счет микробиологических процессов) 0,05 % к массе свеклы и состав- ляют 36-40 % от общих потерь сахарозы до мелассы.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ

1.Какова методика определения массовой доли сухих ве- ществ в диффузионном соке?

2.Какой принцип используется в работе рефрактометра?

3.Каково устройство рефрактометра?

4.Как проводится проверка рефрактометра?

5.Что является видимыми и истинными сухими веществами?

6.Какова методика определения массовой доли сахарозы

вдиффузионном соке?

7.Какие факторы влияют на потери сахарозы в жоме?

8.Какова методика определения потерь сахарозы в жоме?

9.Как рассчитать откачку диффузионного сока?

10.От каких факторов зависит качество диффузионного сока?

Лабораторная работа № 4.

АНАЛИЗ ПРЕДДЕФЕКОВАННОГО, ДЕФЕКОВАННОГО СОКОВ И СОКА I САТУРАЦИИ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: определение физико-химических показа- телей соков, сравнение полученных результатов с оптимальны- ми технологическими параметрами.

29

ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

0,1 и 1,0 моль/дм3 растворы соляной или серной кислоты. 1,0 моль/дм3 раствор гидроксида натрия.

Индикатор метиловый красный. Спиртовый раствор фенолфталеина.

Прибор для определения щелочности продуктов (прибор Каппуса).

Рефрактометр. Иономер, Секундомер.

Цилиндр со шкалой для определения скорости отстаивания

ТЕОРЕТИЧЕСКИ СВЕДЕНИЯ

Выбор схемы очистки диффузионного сока зависит от качества свеклы и выбирается экспериментально регулировани- ем рН, щелочности, температуры, длительности процесса и ко- личества добавляемых реагентов.

Для количественной характеристики реакции среды при- меняются общая кислотность или щелочность и активная ки- слотность или щелочность.

Общая щелочность называется еще титруемой и представ- ляет собой количество щелочи в определенном объеме продук- та. Она определяется методом кислотно-основного титрования.

На основании величины титруемой щелочности соков на станции очистки определяют расход извести как на отдельных ее ступенях, так и на процесс в целом.

Величина титруемой щелочности продуктов зависит от применяемого индикатора. Это связано с тем, что в продуктах содержатся соединения с разной константой диссоциации, кото- рые оказывают влияние на определение щелочности. Так, если щелочность соков преддефековаиного, дефекованного и I сату- рации зависит главным образом от Са(ОН)2, КОН, NaOH, то ще- лочность нормально отсатурированного сока II сатурации в ос- новном от содержащегося в нем К2СО3. Наличие в соке II сату-

30