Основы технологии отрасли. Лабораторный практикум. Учебное пособие

личие комков непробеленного сахара и посторонних примесей, сыпучесть сахара, его цвет и блеск.

Запах. Готовят раствор с массовой долей сахара 25 % в дистиллированной воде, заливают в чистую стеклянную банку с пришлифованной крышкой на ¾ % объема, выдерживают в те- чение часа. Запах определяют сразу после открывания на уровне края горлышка банки.

Чистота и вкус раствора. Для определения привкуса го- товят раствор сахарозы массовой долей 25 %. Раствор дегусти- руют небольшими глотками, задерживая его некоторое время во рту. По этому же раствору определяют прозрачность раство- ра и полноту растворения сахара.

Определение физико-химических показателей

Определение массовой доли сахарозы. Навеску сахара-

песка массой 26 г взвешивают в нейзильберовой чашке с точно- стью до 0,0001 г, растворяют горячей дистиллированной водой и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу с

раствором сахарозы приливают дистиллированную воду почти до метки. Колбу с раствором помещают на водяную баню при температуре (20 ±0,1) °С на 30 мин. Раствор доливают до метки по нижнему мениску, перемешивают, фильтруют через бумаж-

ный фильтр и заливают в поляриметрическую кювету длиной 200 мм, предварительно ополоснув ее исследуемым раствором. Отсчет по поляриметру снимают не менее пяти раз, результат рассчитывают как среднеарифметический.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Дать описание внешнего вида сахара-песка, запаха, чис- тоты и вкуса сахарного раствора.

Массовую долю сахарозы рассчитать по формуле

Сх= Р× 100/(100-W),

где Р - среднеарифметическое значение показаний поляримет- ра, %,

W - массовая доля влаги в сахаре-песке, %.

11

Качество сахара-песка оценивается в соответствии с тре- бованиями ГОСТ 21-94 «Сахар-песок. Технические условия»

(табл. 1-4).

12

Сравнить полученные результаты и стандартные, сделать вывод о качестве сахара-песка.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ

1.Какими свойствами обладает сахароза?

2.Каковы требования ГОСТ 21-94 к качеству сахара-песка?

3.Какова методика отбора пробы?

4.Как определяется внешний вид сахара-песка?

5.Какова методика определения запаха сахара-песка?

6.Как определяются вкус и чистота раствора сахара-песка?

7.В чем заключается методика определения массовой доли сахарозы в сахаре-песке?

8.Каков принцип работы поляриметра?

9.Какова оптическая схема сахариметра?

10.Каково устройство сахариметра?

11.Что такое удельная вращательная способность?

12.Какие вещества являются оптически активными?

13.Как провести настройку и проверку сахариметра?

14.По какому веществу проведена градуировка сахариметра?

15.Что такое "нормальная трубка", "нормальная навеска", "нормальный раствор"?

13

Лабораторная работа № 2.

АНАЛИЗ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: освоить методики определения качества сахарной свеклы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 526472006 «Свекла сахарная. Технические условия»

ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Сахариметр.

Размельчитель тканей свеклы. Сосуд для дигестии.

Разбавленный раствор свинцового уксуса (раствор для ди- гестии).

Термостат или водяная баня с термометром на 100 °С. Пипетка с двухходовым краном вместимостью 178,2 см3. Стакан стеклянный вместимостью 200-300 см3.

Калька.

Бумага фильтровальная.

Баня для охлаждения или кристаллизатор.

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ

Сахарная свекла – технологическая культура, из корне- плодов которой получают сахар.

Технологические качества сахарной свеклы - комплекс биологических, химических и физических особенностей, обу- словливающих протекание технологических процессов ее пере- работки на сахарных заводах и выход кристаллического сахара.

Для производства сахара должны использоваться корне- плоды сахарной свеклы, соответствующие требованиям ГОСТ Р 52647-2006 «Свекла сахарная. Технические условия» (табл. 5). Корнеплоды сахарной свеклы должны быть с типич- ными для ботанического вида формой и окраской, с удаленными

14

листьями и черешками, неувядшими, наличие мумифицирован- ных и загнивших корнеплодов не допускается.

Для регионов Южного Федерального округа норма саха- ристости корнеплодов сахарной свеклы устанавливается не ме- нее 12 %, норма загрязненности - не более 10 %.

Главным критерием для оценки экономической эффектив- ности сахарного производства считается выход кристаллическо- го сахара из каждой тонны переработанной свеклы. Выход саха- ра зависит от технологического качества свеклы, которое опре- деляется сахаристостью, спелостью, состоянием тургора, степе- нью загрязненности, концентрацией несахаров в свекловичном соке.

Основной характеристикой сырья является сахаристость свеклы. Она зависит от спелости корнеплодов: при достижении технической спелости в свекле накапливается наибольшее коли- чество сахарозы при высокой чистоте свекловичного сока. Тех- ническая спелость сахарной свеклы быстрее достигается в за- сушливый период, чем в дождливый, и зависит от сорта, погод- ных условий, агротехники возделывания посевов, плодородия почвы. Избыток органических и минеральных азотных удобре- ний затягивает сроки созревания свеклы, а фосфорных и калий- ных – ускоряет. Корнеплоды, не достигшие предела физиологи- ческого развития, после уборки отличаются большой интенсив- ностью дыхания и расходования накопленной в них сахарозы. Хранение такого сырья сопровождается большими (примерно в

15

1,5 раза) среднесуточными потерями сахарозы и значительным ухудшением его технологических качеств.

ПРАВИЛА ОТБОРА ПРОБ

Сахарную свеклу принимают на завод партиями. Партией считают одну транспортную единицу свеклы, сопровождаемую одним документом о качестве. Каждую партию до взвешивания осматривает приемщик и устанавливает ее соответствие требо- ваниям стандарта.

Контроль токсичных элементов, пестицидов и радионук-

лидов в корнеплодах сахарной свеклы проводят перед началом уборки от всего объема, выращенной одним производителем по одной технологии. Объем выборки принимают в зависимости от площади посева сахарной свеклы из расчета - одна проба с пло- щади до 50 га. При площади поля, превышающей 50 га, ее ус- ловно делят на прямоугольные участки площадью по 50 га, от которых отбирают пробы. Для пробы берут 7-10 точечных проб в количестве 2-3 растения каждая, выкапывают штыковой лопа- той по диагонали поля через равные промежутки. Из точечных проб составляют общую пробу с поля количеством не менее 15 корнеплодов.

Отбор проб сахарной свеклы для определения физико-

химических показателей осуществляют представители сырьевой лаборатории сахарного завода в присутствии представителя по- ставщика. Объем выборки принимают в зависимости от числа поступающих транспортных единиц за сутки от всех поставщи- ков: до 300 транспортных средств включительно - от каждой пя- той транспортной единицы одного поставщика; свыше 300 - от каждой десятой.

В случае выявления путем визуального осмотра в отдель-

ных транспортных единицах неоднородности качества сахарной свеклы или несоответствия его показателям проводят дополни- тельный отбор проб из данных транспортных единиц.

Пробы отбирают ручным и механизированным способами. При ручном способе свеклу отбирают свекловичными ви- лами от каждой партии равными порциями около 4 кг в трех

16

местах по средней линии кузова: у переднего борта - после сня- тия слоя толщиной в 10-15 см. При механизированном способе пробы отбирают щупом пробоотборника линии Рюпро пооче- редно в трех точках, лежащих по средней линии кузова: у пе- реднего борта, в середине, у заднего борта.

Общая масса точечных проб должна быть не менее 12 кг.

Для контроля перерабатываемой свеклы стружку отбирают с ленточного транспортера 6 раз в смену для определения со- держания сахара и 2 раза в смену - качества стружки.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Определение физико-химических показателей

Определение загрязненности свеклы. Загрязненность са-

харной свеклы - содержание в партии корнеплодов примесей органического и минерального происхождения. Примеси мине- рального происхождения - почва, камни и другие. Примеси ор- ганического происхождения - зеленая масса, боковые корешки и хвостики диаметром менее 1 см, корнеплоды столовой и кормо- вой свеклы. Зеленая масса - листья, черешки, ростки и сорняки.

Корни помещают в сухой тарированный таз, взвешивают с точностью до 10 г - определяют массу брутто.

Очищают корни от земли, обрезают боковые корешки, хвостики диаметром 1 см и менее, черешки листьев, ростки, вы- бирают ботву, органические и минеральные примеси. Прилип- шую к корням землю отделяют тупой стороной ножа и неметал- лическими щетками, а в сырую погоду корни отмывают и насу- хо обтирают. Чистую, сухую, без примесей свеклу взвешивают с точностью до 10 г в том же тазу (очищенном), в котором опре- деляли массу брутто, и находят массу нетто.

Величину общей загрязненности и засоренности свеклы (ОЗ) в процентах вычисляют с точностью до 0,1 % по формуле

ОЗ = Мбр − Мн 100 ,

Мн

где Мбр - масса брутто, Мн - масса нетто, г.

17

Определение показателей качества свеклы. Корни очища-

ют от земли, примесей и зеленой массы. Всю пробу взвешивают с точностью до 10 г. Затем корни раскладывают по категориям, соответствующим показателям качества свеклы. Корни каждой

категории и зеленую массу взвешивают отдельно с точностью до 10 г.

Пробы сортируют по каждому показателю в такой после- довательности:

набирают корни с сильными механическими поврежде- ниями (механически поврежденной считается свекла, у которой корнеплод имеет нарушение целостности ткани на 1/3 и более в результате сколов, срезов, обрывов, раздавливания, поврежде- ния грызунами), взвешивают и возвращают в пробу;

выбирают мумифицированные корни (корнеплоды с поте- рей воды более 20 %), взвешивают и возвращают в пробу;

цветушные корнеплоды (в первый год жизни корнеплоды образовали цветоносные побеги), взвешивают их;

увядшие корнеплоды (с потерей воды более 6 %) и взве- шивают;

загнившие корнеплоды (корнеплоды с явными признаками развития гнилостных процессов, вызвавших изменения ткани, а также со структурными ее изменениями: стекловидная, отслаи- вающаяся или почерневшая) и взвешивают.

Процентное содержание корнеплодов каждой категории и зеленой массы определяют отношением их массы к массе всей пробы, умноженной на 100. Содержание зеленой массы вычис- ляют с точностью до 0,1 %.

Определение сахаристости свеклы. Сахароза находится в клеточном соке в вакуолях клеток свеклы, окруженных тонким слоем протоплазмы. Протоплазма является полупроницаемой перегородкой: она пропускает воду, но не пропускает вещества, растворенные в клеточном соке. Только после разрушения про-

топлазмы растворенные вещества поступают в воду через стенки клеток.

При нагревании свекловичной стружки до температуры 70-78 °С протоплазма разрушается, что позволяет в процессе диффузии извлечь сахарозу. В то же время из свекловичной тка-

18

ни, все клетки которой разорваны, например, из свекловичной кашки, можно быстро вымыть сахар в течение 3-5 мин.

Способ извлечения сахара из измельченной свекловичной кашки нашел практическое применение для определения сахари- стости свеклы при приемке.

Дигерирование - это обессахаривание подготовленной пробы свеклы порцией растворителя (спирт, вода) до момента,

когда концентрация сахарозы в ткани и окружающем растворе выравнивается. Определив эту концентрацию и зная массу про- бы и объем раствора, можно вычислить содержание сахарозы.

Когда дигерирование проводится водой, то говорят о ме- тоде водного дигерироваиия. Если определение сахара в дигера- те проводят поляриметрическим методом, то такой метод опре- деления массовой доли сахарозы в свекле называется дигестия.

В зависимости от температуры, при которой проводится дигерирование, различают методы холодной и горячей дигестии. При холодной дигестии, проводимой при комнатной температу- ре, требуется предварительное разрушение клеток свекловичной ткани специальными измельчителями.

Горячей дигестии можно подвергать пробу с меньшей степенью размельчения, поскольку при повышенной температу- ре сахароза из неразрушенных клеток диффундирует через тер- мически денатурированные клеточные оболочки.

В этих методах экстрагирование сахарозы из навески из- мельченной свеклы проводится одной порцией растворителя. В качестве растворителя используют разбавленный раствор свин- цового уксуса, который осаждает белки, сапонины и ряд других несахаров. Поскольку в дигерате часть объема занимает мякоть свеклы, то при определении сахарозы поляриметрическим мето- дом необходимо вводить поправку на этот объем. При опреде- лении поправки исходят из величины сокового коэффициента, который принимается равным 0,91. Навеска измельченной про- бы для дигерирования равна 26 г, тогда количество сока в таком ее количестве будет равно 23,66 г (26*0,91). Принимая содержа- ние сахарозы в свекле равным 17 % масс., находим содержание сахарозы в соке: 17/0,91=18,68 % мас.

19

При чистоте сока 89 % массовая доля сухих веществ в нем составит 21 %: 18,68/0,89=21 %. Этому количеству сухих ве- ществ соответствует плотность 1,085 г/см3. Отсюда объем, зани-

маемый 23,66 г сока, будет равен 21,8 см3: 23,66/1,085=21,8 см3.

Исходя из этого, к навеске 26 г добавляется не 200, а 178,2 см3 (200-21,8) растворителя. Для дозирования такого коли- чества растворителя применяют автоматическую пипетку.

Метод горячей дигестии. Отвешивают на технических ве- сах в лодочке из нержавеющей стали 26 г свекловичной кашки, помещают в дигестиционный сосуд. Из автоматической пипетки прибавляют 178,2 см3 разбавленного раствора свинцового уксу- са, закрывают крышкой с резиновой прокладкой и плотно за- винчивают. Взболтав горизонтальными движениями, сосуд ста- вят в термостат или на водяную баню, нагретую до 82-83 °С, на 30 мин, поддерживая в течение этого времени температуру в термостате 80 °С, а в водяной бане - 75-80 °С.

За период термостатирования сосуд дважды через равные промежутки времени взбалтывают горизонтальными движения- ми (не менее 8-10 движений). Опрокидывание и вертикальное встряхивание сосуда не разрешается. По истечении 30 мин сосуд переносят на 20 мин в термостат-холодильник с температурой 20 оС. Охлажденный сосуд вытирают насухо, энергично взбал- тывают вертикальными движениями (не менее 15 движений), содержимое фильтруют через бумажный фильтр.

Воронка и стакан для фильтрования должны быть сухими.

Верхняя кромка фильтра не должна подниматься выше борта воронки, которую во время фильтрации закрывают стеклом. Первые порции фильтрата удаляют. Полученный фильтрат за- ливают в поляриметрическую кювету длиной 400 мм и измеря- ют вращательную способность сахариметром.

Показание сахариметра дает содержание сахарозы в свек- ловичной стружке, процент к массе свеклы.

В случае переработки порченой свеклы горячую водную дигестию следует проводить при температуре 75-76 °С.

Метод холодной дигестии. Взвешивают на листе кальки размером 13х13 см на технических весах 52 г свекловичной кашки и переносят в предварительно вымытый, высушенный

20