Метрология, стандартизация и методы контроля и анализа веществ. Методические указания к практическим и семинарским занятиям

№ 4647 МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РФ

УНИВЕРСИТЕТ НАУКИ И ТЕХНОЛОГИЙ МИСИС

ИНСТИТУТ ЭКОТЕХНОЛОГИЙ И ИНЖИНИРИНГА

Кафедра сертификации и аналитического контроля

И.В. Муравьева С.А. Митрофанова

МЕТРОЛОГИЯ, СТАНДАРТИЗАЦИЯ

ИМЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

ИАНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ

Методические указания

Рекомендовано редакционно-издательским советом университета

Москва 2023

Содержание

Предисловие . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

1 Метрология и стандартизация . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

1.1 Перевод производных и внесистемных единиц в основные единицы Международной системы единиц величин . . . . . . . . . . . 6

1.2 Выбор методов и средств измерений при разработке методик выполнения измерений . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 1.3 Обработка и оформление результатов прямых многократных измерений . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1.4 Расчет погрешности результатов прямых измерений . 15

2 Методы контроля и анализа веществ. . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 2.1 Химические методы анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 2.2 Физико-химические методы анализа . . . . . . . . . . . . . . 25 2.3 Физические методы анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

Заключение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

Список использованных источников . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

ПРИЛОЖЕНИЕ А Меры величин, принятые в Древней Руси . . . . . . . . . . . . . . . 36

ПРИЛОЖЕНИЕ Б Системы мер, принятые в иностранных государствах . . . . . 38

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Критические значения Gт для критерия Граббса

(по ГОСТ 8.736–2011) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

Значения коэффициента t для случайной величины Y, имеющей распределение Стьюдента с n – 1

степенями свободы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

ПРИЛОЖЕНИЕ Д Аналитические линии, используемые

при качественном спектральном анализе . . . . . . . . . . . . . . . 44

3

ПРЕДИСЛОВИЕ

Учебная дисциплина «Метрология, стандартизация и методы контроля и анализа веществ» изучается обучающимися по направлению 22.03.02 «Металлургия».

Цели освоения дисциплины:

-сформировать представление о роли и значении метрологии, стандартизации и методов контроля и анализа веществ для обеспечения и повышения качества продукции, улучшения деятельности и повышения конкурентоспособности предприятия на отечественном и мировом рынке;

-научить основам метрологии и привить навыки их применения при постановке и проведении измерительных и контрольных операций и представлении их результатов с требуемой точностью;

-научить основам стандартизации и сформировать понимание роли и значения стандартизации как норматив-

но-технической культуры профессиональной деятельности в обеспечении качества процессов, продукции, систем и улучшения качества жизни в целом;

- научить современным методам аналитического контроля материалов металлургического производства на основе правильного и рационального выбора условий разложения анализируемых объектов путем изучения и сопоставления различных методов с учетом аналитических и метрологических характеристик в зависимости от цели контроля, технических требований, экономической целесообразности.

Для успешного освоения содержания дисциплины «Метрология, стандартизация и методы контроля и анализа веществ» необходимо посещать лекции, принимать активное участие в обсуждении вопросов на практических занятиях, а также выполнять задания, предлагаемые преподавателем для самостоятельной работы.

Основная цель методических указаний – помочь обучающимся приобрести навыки использования основных теоретических положений учебной дисциплины при осуществлении практической деятельности в области метрологии,

4

стандартизации и химического анализа. Примеры решения практических задач, приведенные в данном издании, предназначены для закрепления изучаемого материала в порядке самостоятельной проработки.

5

1 Метрология и стандартизация

1.1 Перевод производных и внесистемных единиц в основные единицы Международной системы единиц величин

Задача 1.1. Для единицы международной системы (СИ) «ньютон» укажите следующие сведения:

-наименование величины,

-физический смысл,

-уравнение для определения физической величины,

-уравнение связи производной единицы с основными единицами СИ.

Решение:

-ньютон – производная единица, величина – сила;

-ньютон – сила, сообщающая телу массой 1 кг ускорение 1 м/см2 в направлении действия силы;

-числовое значение силы можно определить с помощью

второго закона Ньютона: F = m · a, где m – масса тела, кг; а – ускорение тела, вызванное приложенной силой, м/с2;

-взаимосвязь производной единицы «ньютон» с основными единицами СИ: Н = (кг · м)/с2 = м · кг · с–2.

Задача 1.2. По определяющим уравнениям выразите размерность мощности P.

Решение: мощность вычисляют по известной физической зависимости: P = A/t, где A – работа, Дж; t – время, с; работу вычисляют с использованием зависимости A = F · l, где F – сила, Н; l – длина, м; следовательно, размерность мощности P можно записать в виде dimP = L2MT–3.

Задача 1.3. Переведите 120 мкм с использованием кратных, дольных и внесистемных величин в единицы СИ.

Решение: 120 мкм = 120 · 10–6 м.

6

Задача 1.4. Переведите 27 куб. фут (приложение А) в единицы СИ.

Решение: 27 куб. фут = 46 656 куб. дюймам = = 764 556,5376 см3 = 0,7645565376 м3.

Задача 1.5. Переведите 20 амер. баррелей (приложение Б) в единицы СИ.

Решение: 20 амер. баррелей = 2384 л = 2,384 м3.

1.2 Выбор методов и средств измерений при разработке методик выполнения измерений

Задача 1.6. Выберите средства измерений наружного диаметра вала с номинальным размером 30 мм (IT = 21 мкм), внутреннего диаметра отверстия втулки с номинальным размером 46 мм (IT = 25 мкм).

Решение

Из таблицы, приведенной в п. 1.3 ГОСТ 8.051–81 (СТ СЭВ 303–76), по известному допуску и номинальному размеру находим допускаемые погрешности измерения: для наружного диаметра – = 6 мкм, для внутреннего диаметра отверстия втулки – = 7 мкм.

Для измерения наружного диаметра вала из таблицы I, приведенной в нормативном документе РД 50-98–86, можно выбрать следующие средства измерений:

- микрометр гладкий (МК) с ценой деления шкалы барабана 0,01 мм при настройке на нуль по установочной мере ( = 5 мкм);

-скоба индикаторная (СИ) 0,01 мм ( пр = 5 мкм);

-микрометр рычажный (МР и МРИ) с ценой деления 0,002 и 0,01 мм при установке на нуль по установочной мере и

скоба рычажная (СР) с ценой деления 0,002 мм при настройке на нуль по концевым мерам длины ( пр = 4,5 мкм).пр

7

Наиболее дешевым, простым в обращении и надежным

вэксплуатации средством измерения является микрометр гладкий, который в нормативно-технической документации обозначают как «Микрометр МК 25-2 ГОСТ 6507–90».

Для измерения внутреннего диаметра отверстия наиболее подходящим средством измерения является нутромер индикаторный (НИ) с ценой деления отсчетного устройства 0,01 мм (таблица II.1, приведенная в РД 50-98–86), который

внормативно-технической документации обозначают как «Нутромер индикаторный НИ-50М-0,01 ГОСТ 868–82».

1.3 Обработка и оформление результатов прямых многократных измерений

Задача 1.7. Выполните в соответствии с ГОСТ 8.736– 2011 статистическую обработку следующего ряда значений массовой доли цинка в образце латуни, %: 35,35; 35,39; 35,45; 35,51; 35,25; 35,29; 35,31, приняв следующие допущения:

-закон распределения вероятностей результатов измерений близок к нормальному (Гаусса);

-значение систематической погрешности пренебрежимо мало, поэтому ею можно пренебречь (результаты измерения массовой доли цинка получены методом рентгеноспектрального анализа),

-доверительная вероятность для интервальной оценки суммарной погрешности Р = 0,95.

Решение

Обработку результатов прямых многократных измерений выполняют в приведенной ниже последовательности.

1 Вычисляют оценку измеряемой величины по формуле

35,51 35,25 35,29 35,31 35,35 %.

2 Вычисляют среднее квадратическое отклонение результатов измерений S по формуле

8

N

(Xi X )2

3 Для исключения грубых погрешностей используют критерий Граббса. Статистический критерий Граббса исключения грубых погрешностей основан на предположении о том, что группа результатов измерений принадлежит нормальному распределению. Для этого вычисляют критерии Граббса G1 и G2, предполагая, что наибольший Xmax или наименьший Xmin результат измерений вызван грубыми погрешностями:

Сравнивают полученные значения G1 =1,697 и G2 = = 1,060 с теоретическим значением Gт = 2,020 критерия Граббса при уровне значимости q свыше 5 % (приложение В).

В рассматриваемом случае 1,697 < 2,020, следовательно, Xmax = 35,51 % не считают промахом и сохраняют в ряду результатов измерений. Аналогично проводят сравнение 1,060 < 2,020, в результате чего Xmin = 35,25 % не считают промахом и сохраняют его в ряду результатов измерений.

4 Вычисляют среднее квадратическое отклонение среднего арифметического (оценки измеряемой величины) S X :

5 Вычисляют доверительные границы (без учета знака) случайной погрешности оценки измеряемой величины по формуле

= tS X ,

9

где t = 2,447 – коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности P = 0,95 и числе результатов измерений N = 7 (приложение Г).

После подстановки численных значений получают

= 2,447 · 0,03564 = 0,087 %.

6 Так как по условию задачи систематической погрешностью можно пренебречь, рассчитывают доверительные границы погрешности результата измерения:

= = 0,087 %.

Ответ: оценку содержания цинка в образце латуни записывают в следующем виде: X = (35,35 ± 0,087) % при P = 0,95.

Задача 1.8. Методом феррометрического титрования определялось содержание ванадия в анализируемом растворе. Результаты измерений объемов титранта (соли Мора) – Vсоли Мора, пошедших на титрование, представлены в таблице 1.1. Нормальность титрованного раствора соли Мора Nсоли Мора равна 0,009435 г-экв/дм3. Принимая гипотезу о принадлежности результатов измерений нормальному (Гаусса) закону распределения вероятностей, провести статистическую обработку результатов с доверительной вероятностью Р = 0,95. В условиях данной задачи систематической погрешностью можно пренебречь.

Таблица 1.1 – Результаты титрования проб анализируемого раствора раствором соли Мора

10