Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Метрология, стандартизация и методы контроля и анализа веществ. Методические указания к практическим и семинарским занятиям

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
11.08.2026
Размер:
593 Кб
Скачать

Окончание таблицы 1.1

Номер пробы

Отобранный для

Показания шкалы бюретки, см3

анализируе-

исследования объем

 

 

 

анализируемого рас-

V1

V2

V3

мого раствора

твора Vр-ра, см3

соли Мора

соли Мора

соли Мора

 

 

 

 

5

7,0

5,45

5,45

5,46

 

 

 

 

 

6

7,5

5,80

5,81

5,85

 

 

 

 

 

7

8,0

6,20

6,25

6,23

 

 

 

 

 

Решение

1 Массу ванадия в каждой пробе анализируемого раствора рассчитывают по формуле

q Nсоли Мора V соли Мора V Vобщ ,

Va 1000

где q – масса ванадия в анализируемом растворе, г;

Nсоли Мора – нормальность титрованного раствора соли Мора.

V – грамм-эквивалент ванадия, г, V = 50,94 г;

V соли Мора среднее значение объема раствора соли Мора, затраченного на титрование, см3;

Vобщ – общий объем анализируемого раствора, см3,

Vобщ = 100 см3;

Va – объем аликвотной части раствора, см3, Va = 5 см3.

По полученным данным рассчитывают массовую концентрацию ванадия X, г/дм3, в каждой пробе анализируемого раствора:

X q 1000,

V рUра

где X – массовая концентрация ванадия, г/дм3;

q – масса ванадия в анализируемом растворе, г;

Vр-ра – отобранный для исследования объем анализируемого раствора ванадия, см3 (см. таблицу 1.1).

Полученные данные вносят в итоговую таблицу 1.2.

11

Таблица 1.2 – Результаты титрования проб анализируемого раствора

 

 

 

 

 

 

 

Номер пробы

Vр-ра, см3

V соли Мора, см3

q, г

X, г/дм3

1

5,0

3,56

0,03422

6,844

2

5,5

4,28

0,04114

7,485

3

6,0

4,67

0,04489

7,482

4

6,5

5,06

0,04864

7,483

5

7,0

5,45

0,05239

7,484

6

7,5

5,82

0,05594

7,459

7

8,0

6,23

0,05989

7,486

2 Оценку массовой концентрации ванадия (среднее арифметическое значение) вычисляют по следующей формуле:

 

 

1

N

 

1

7

 

 

Xi

6,844 7,485 7,482 7,483

X

 

 

 

 

N i 1

7

i 1

7,484 7,459 7,486 7,389 г / дм3 .

3 Вычисляют среднее квадратическое отклонение результатов измерений S:

 

N

 

 

(Xi

 

)2

 

 

X

 

S

i 1

0,2405 г/дм3 .

N 1

 

 

4 Для исключения грубых погрешностей используют критерий Граббса:

G1

 

 

Xmax

 

X

 

 

 

 

7,486 7,389

 

0,4033;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

S

 

 

 

 

0,2405

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Xmin

 

 

 

 

 

 

 

 

G

 

X

 

 

 

 

7,389 6,844

 

 

2,27.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

S

 

 

 

 

 

 

0,2405

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Сравнивают полученные значения G1 = 0,4033 и G2 =2,27 с теоретическим значением Gт = 2,02 критерия Граббса при уровне значимости q свыше 5 % (см. приложение В).

12

В рассматриваемом случае 0,4033 < 2,020, следовательно, Xmax = 7,486 г/дм3 не считают промахом и сохраняют в ряду результатов. Аналогично проводят сравнение 2,26 > 2,020, в результате чего Xmin = 6,844 г/дм3 считают промахом и исключают его из ряда результатов.

5 Повторяют вычисления среднего арифметического значения массовой концентрации X и среднего квадратического отклонения S определений для шести значений.

Вычисляют среднее арифметическое значение X :

 

 

1

N

1

6

 

 

Xi

7,485 7,482 7,483

X

 

6

 

 

N i 1

i 1

7,484 7,459 7,486 7,480 г / дм3 .

Вычисляют среднее квадратическое отклонение результатов измерений S:

N

(Xi X)2

S

i 1

 

0,0103 г/дм3 .

 

 

 

 

N 1

Для исключения грубых погрешностей вновь используют критерий Граббса:

G1

 

 

Xmax

 

X

 

 

 

 

7,486 7,480

 

0,5825;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

S

 

 

 

 

0,0103

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Xmin

 

 

 

 

 

 

 

 

 

G

 

X

 

 

 

 

7,480 7,459

 

 

 

2,04.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

S

 

 

 

 

 

 

0,0103

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Сравнивают полученные значения G1 = 0,5825 и G2 = 2,04 с теоретическим значением Gт = 1,887 критерия Граббса при уровне значимости q свыше 5 % (см. приложение В).

В рассматриваемом случае 0,5825 < 1,887, следовательно, Xmax = 7,486 г/дм3 не считают промахом и сохраняют в ряду результатов измерений. Аналогично проводят сравнение 2,04 > 1,887, в результате чего Xmin = 7,459 г/дм3 считают промахом и исключают его из ряда результатов.

13

6 Повторяют вычисления среднего арифметического значения массовой концентрации X и среднего квадратического отклонения S определений для пяти значений.

Вычисляют среднее арифметическое значение X :

 

 

1

N

1

5

 

 

Xi

7,485 7,482 7,483

X

 

5

 

 

N i 1

i 1

7,484 7,486 7,484 г / дм3 .

Вычисляют среднее квадратическое отклонение результатов измерений S:

N

(Xi X)2

S

i 1

 

0,0016 г/дм3 .

 

 

 

 

N 1

Для исключения грубых погрешностей вновь используют критерий Граббса:

G1

 

 

Xmax

 

X

 

 

 

 

7,486 7,484

 

1,250;

 

 

 

 

 

 

 

 

S

 

 

 

 

0,0016

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Xmin

 

 

 

 

 

 

 

 

G

 

X

 

 

 

 

7,484 7,482

 

 

1,250.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

S

 

 

 

 

 

 

0,0016

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Сравнивают полученные значения G1 = G2 =1,250 с теоретическим значением Gт = 1,715 критерия Граббса при уровне значимости q свыше 5 % (см. приложение В).

В рассматриваемом случае 1,250 < 1,715, следовательно, Xmax = 7,486 г/дм3 и Xmin = 7,482 г/дм3 не считают промахом и сохраняют в ряду результатов определений.

7 Вычисляют среднее квадратическое отклонение среднего арифметического (оценки измеряемой величины) S X :

S

 

 

S

 

0,0016

0,0007 г/дм3 .

 

 

 

 

X

 

 

 

N5

14

8 Вычисляют доверительные границы (без учета знака) случайной погрешности оценки измеряемой величины по формуле

= tS X ,

где t = 2,776 – коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности P = 0,95 и числе результатов измерений N = 5 (см. приложение Г).

После подстановки численных значений получают

= 2,776 · 0,0007 = 0,0020 г/дм3.

9 Так как по условию задачи систематической погрешностью можно пренебречь, рассчитывают доверительные границы погрешности результата измерения:

= = 0,002 г/дм3.

Ответ: оценку массовой концентрации ванадия в анализируемом растворе записывают в следующем виде: X = (7,484 ± 0,002) г/дм3.

1.4 Расчет погрешности результатов прямых измерений

Задача 1.9. При измерении амперметром класса точности 2,0 и диапазоном измерений от 0 до 50 А получены следующие значения силы тока, А: 0; 5; 10; 15; 20; 25; 40; 50. Постройте графики зависимостей абсолютной, относительной и приведенной погрешностей от результатов измерений силы тока.

Решение

Для записи результатов расчета значений погрешностей формируют таблицу 1.3, в столбцы которой записывают измеренные значения I, абсолютной I, относительной I и приведенной I погрешностей.

Класс точности амперметра задан числом без кружка, следовательно, пределы допускаемой приведенной погрешности соответствуют I = ±2 %.

15

Данные значения приведенной погрешности вносят в таблицу 1.3.

Таблица 1.3– Результаты расчета значений погрешностей

Номер значения

I, А

I, А

I, %

I, %

1

0

±1

±

±2

2

5

±1

±20,0

±2

3

10

±1

±10,0

±2

4

15

±1

± 6,7

±2

5

20

±1

±5,0

±2

6

25

±1

±4,0

±2

7

40

±1

±2,5

±2

8

50

±1

±2,0

±2

Рассчитывают пределы допускаемой абсолютной погрешности.

Абсолютная погрешность в соответствии с ГОСТ 8.401–80

определяется по формуле I I IN , где за нормирующее зна-

100 %

чение I принимают размах шкалы, так как шкала амперме-

N

тра содержит нулевую отметку, т.е. I = |50 – 0 | = 50 А.

N

Таким образом, абсолютная погрешность во всех точках

шкалы прибора I 2 50 1 А. 100

Пределы относительной погрешности согласно ГОСТ

8.401–80 рассчитывают по формуле I I 100 %.

I

При I = 0 A получают I

1 100

, при I = 5 A по-

 

 

1

0

 

лучают I

100 % 20 %.

 

 

 

5

 

 

 

Пределы относительной погрешности для остальных результатов измерений силы тока рассчитывают аналогично. Полученные значения вносят в таблицу 1.3.

По данным таблицы 1.3 с учетом того, что погрешности могут быть как положительными, так и отрицательными, строят графики зависимостей абсолютной I, отно-

16

сительной I и приведенной I погрешностей от результата измерений I (рисунок 1.1).

Рисунок 1.1 – Графики зависимостей абсолютной, относительной и приведенной погрешностей

от результата измерений амперметром

Задача 1.10. При измерении вольтметром класса точности 0,5 и диапазоном измерений от 0 до 100 В получены следующие значения напряжения, В: 0; 5; 25; 40; 50; 60; 80; 100. Постройте графики зависимостей абсолютной, относительной и приведенной погрешностей от результатов измерений напряжения.

17

Решение

Для записи результатов расчета значений погрешностей формируют таблицу 1.4, в столбцы которой вносят измеренные значения U, абсолютной U и относительной U погрешностей.

Класс точности вольтметра задан числом в кружке, следовательно, пределы допускаемой основной относительной погрешности, выраженные в процентах, во всех точках шкалы соответствуют значениям U = ±0,5 %. Значение относительной погрешности вносят в таблицу 1.4.

Таблица 1.4 – Результаты расчета значений погрешностей

Номер значения

U, В

U, В

U, %

1

0

0

±0,5

2

5

±0,03

±0,5

3

25

±0,13

±0,5

4

40

±0,20

±0,5

5

50

0,25

±0,5

6

60

±0,30

±0,5

7

80

±0,40

±0,5

8

100

±0,50

±0,5

Пределы абсолютной погрешности в соответствии

с ГОСТ 8.401–80 выражают из формулы U U 100 %.

U

Таким образом, абсолютная погрешность составляет

U

U U

, где при U = 0

В получают U

0,5 0

0 B , при

 

 

100 %

0,5 5

100

 

U = 5 В получают U

0,03 B.

 

 

 

100

 

 

 

Пределы абсолютной погрешности для остальных результатов измерений напряжения рассчитывают аналогично. Полученные значения вносят в таблицу 1.4.

По данным таблицы 1.4 с учетом того, что погрешности могут быть как положительными, так и отрицательными, строят графики зависимостей абсолютной U и относительной U погрешностей от результата измерений U (рисунок 1.2).

18

Рисунок 1.2 – Графики зависимостей абсолютной и относительной погрешностей от результата измерений вольтметром

Задача 1.11. При измерении цифровым омметром класса точности 1,0/0,5 и диапазоном измерений от 0 до 1000 Ом получены следующие значения сопротивления, Ом: 0; 50; 300; 500; 700; 800; 950; 1000. Постройте графики зависимостей абсолютной и относительной погрешностей от результатов измерений сопротивления.

Решение

Для записи результатов расчета значений погрешностей формируют таблицу 1.5, в столбцы которой записывают измеренные значения R, абсолютной R и относительной R погрешностей.

Класс точности вольтметра задан в виде двух чисел, разделенных косой чертой. Следовательно, пределы допускаемой относительной погрешности по ГОСТ 8.401–80 во всех точках

 

 

 

 

R

 

 

 

 

 

шкалы удовлетворяют соотношению R c d

 

 

k

 

 

1 , %.

R

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

19

При c

=

 

1,0; d

 

= 0,5; Rk

=

1000

Ом получают

 

 

 

 

1000

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

R 1,0

0,5

 

 

 

 

 

 

 

 

1 .

 

 

 

 

 

 

 

 

R

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рассчитывают

 

 

значения

относительной

погрешности:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1000

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

при R = 0 Ом R 1,0

0,5

 

 

1

, при R = 50 Ом

0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1000

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

R 1,0

0,5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

10,5 %.

 

 

 

 

 

 

50

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Пределы допускаемой относительной погрешности для остальных измеренных значений сопротивления рассчитывают аналогично. Полученные значения вносят в таблицу 1.5.

Таблица 1.5 – Результаты расчета значений погрешностей

Номер значения

 

R, Ом

 

R, Ом

 

R, %

1

 

 

0

 

 

 

 

2

 

 

50

 

± 5,3

 

± 10,5

3

 

 

300

 

± 6,5

 

± 2,2

4

 

 

500

 

± 7,5

 

± 1,5

5

 

 

700

 

± 8,5

 

± 1,2

6

 

 

800

 

± 9,0

 

± 1,1

7

 

 

950

 

± 9,8

 

± 1,0

8

 

 

1000

 

± 10,0

 

± 1,0

Пределы абсолютной погрешности

в

соответствии

с ГОСТ 8.401–80

выражают

из формулы

R R 100%:

R

R R

 

 

 

 

 

 

 

R

.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

100%

 

 

 

0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

При R = 0 Ом получают R

 

– неопределен-

 

ность.

 

 

 

100%

 

При R = 50 Ом получают:

R R R ; 100%

R 10,5 50 5,25 Ом.

100 %

20

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]