Метрология, стандартизация и методы контроля и анализа веществ. Методические указания к практическим и семинарским занятиям

Задача 2.16. Рассчитать разрешающую способность оптического спектрометра, если спектральные линии с длинами волн 375,82 нм и 375, м не перекрываются.

Решение

Разрешающая способность (разрешающая сила) прибора характеризует возможность раздельной регистрации соседних спектральных линий ( 1 и 2). Может оказаться, что спектральный прибор не в состоянии передать два близких по длинам волн излучения в виде раздельно наблюдаемых спектральных линий. Контуры таких линий будут перекрываться. В этом случае говорят, что прибор «не разрешает» две находящиеся рядом спектральные линии. Количественно разрешающая способность R определяется по соотношению

R cp ,

где = 1– 2 – интервал, в котором линии 1 и 2 наблюдаются раздельно;

ср = 1 2 – средняя длина волны.

2

После подстановки численных значений получают окончательный результат:

R (375,82 375,84) /2 18791,5. 375,84 375,82

Ответ: разрешающая способность оптического спектрометра составляет 18791,5.

Задача 2.17. При облучении металла быстрыми электронами в спектре рентгеновской эмиссии пробы зафиксирована интенсивная спектральная линия = 0,154 нм. Какой элемент присутствует в пробе?

Решение

Зависимость длины волны рентгеновских спектральных линий от порядкового номера химического элемента согласно закону Мозли описывают формулой

31

где – длина волны рентгеновского излучения;– константа экранирования;

Z – атомный (порядковый) номер элемента;

k – константа, связанная с массой покоя и зарядом электрона;

n и m – главные квантовые числа, соответствующие начальному и конечному энергетическим состояниям атома.

Из закона Мозли следует, что волновое число рентгеновских линий ( = 1/ ) пропорционально квадрату атомного номера элемента:

k z2 ,

где k ~ 0,0077 нм–1.

Выполнив необходимые преобразования и подставив

меди (Сu).

Ответ: определяемый элемент – медь.

Задача 2.18. На рентгеновской дифрактограмме неизвестного образца, полученной на «медном» K -излучении ( = 1,54 Å), присутствуют аналитические пики (рефлексы), угловое положение 2 которых равно 43,95; 75,30 и 91,63 . Установить, присутствует ли в анализируемом образце фаза алмаза, если наиболее интенсивный дифракционный максимум алмаза соответствует межплоскостному расстоянию d/n = 2,06 Å?

Решение

Условия отражения рентгеновских лучей серией атомных сеток определяются уравнением Вульфа – Брэгга:

32

2d · sin = n ,

где п – целое число (1, 2, 3...), называемое порядком отражения;– угол (Брэгга) между падающим излучением и атом-

ными плоскостями отражающего кристалла;

d – межплоскостное расстояние в отражающем кристалле.

Используя данное уравнение, рассчитывают угловое положение аналитического рефлекса алмаза.

sin = /2 · (d/n);

sin = 1,54/2 · 2,06 = 0,374; = arcsin(0,374) = 21,97 .

Искомое значение 2 = 43,94 .

Ответ: аналитический рефлекс алмаза присутствует на дифрактограмме исследуемой пробы.

33

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В методических указаниях приведены примеры решения типовых задач по основным разделам, предусмотренным учебной программой дисциплины «Метрология, стандартизация и методы контроля и анализа веществ», направленные на закрепление навыков использования основных теоретических положений дисциплины при осуществлении практической деятельности в области метрологии, стандартизации и количественного химического анализа. В частности, приведены пояснения к решению задач по переводу производных и внесистемных единиц в основные единицы Международной системы единиц величин, выбору методов и средств измерений при разработке методик выполнения измерений, обработке и оформлению результатов прямых многократных измерений, расчету погрешности результатов прямых измерений. Рассмотрены примеры с пояснениями, в которых рассматривается определение качественного и количественного химического состава объектов металлургического производства с помощью современных методов аналитического контроля (титриметрии, потенциометрии, спектроскопии и др.).

Материал изложен в порядке возрастания сложности. Представлен исчерпывающий математический аппарат, который необходим для решения задач. Данный материал рекомендуется изучать совместно с теоретической информацией, изложенной в учебниках и учебных пособиях, приведенных в списке использованных источников.

34

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1 Сальников, В.Д. Методы контроля и анализа веществ : Химические и физико-химические методы анализа [Текст] : метод. указ. к практическим занятиям / В.Д. Сальников, И.В. Муравьева. – М. : Изд. Дом НИТУ «МИСиС», 2019. – 43 с.

2 Сальников, В.Д. Методы контроля и анализа веществ : Физические методы анализа [Текст] : практикум / В.Д. Сальников, И.В. Муравьева. – М. : Изд. Дом НИТУ «МИСиС», 2019. – 54 с.

3 Муравьева, И.В. Метрология, стандартизация и сертификация [Текст] : лаб. Практикум / И.В. Муравьева, М.Н. Филиппов, В.А. Филичкина. – М. : Изд. Дом НИТУ «МИСиС», 2015. 42 с.

4 Богомолова, С.А. Метрология и измерительная техника [Текст] : электронный учебник / С.А. Богомолова, И.В. Муравьева. – М. : Изд. Дом НИТУ «МИСиС», 2019. – 172 с.

5 Богомолова, С.А. Метрологическое обеспечение процессов жизненного цикла продукции [Текст] : электронный учебник / С.А. Богомолова, И.В. Муравьева. – М. : Изд. Дом НИТУ «МИСиС», 2019. – 122 с.

6 Воробьева, Г.Н. Метрология, стандартизация и сертификация [Текст] : электронный учебник / Г.Н. Воробьева, И.В. Муравьева. – М. : Изд. Дом НИТУ «МИСиС», 2019. – 278 с.

35

ПРИЛОЖЕНИЕ А Меры величин, принятые в Древней Руси

Меры длины:

1 миля = 7 верстам = 7,4676 км;

1 верста = 500 саженям = 1,0668 км; 1 сажень = 3 аршинам = 7 футам = 2,1336 м;

1 аршин = 16 вершкам = 28 дюймам = 0,7112 м; 1 вершок = 1,75 дюйма = 44,45 мм; 1 фут = 12 дюймам = 0,3048 м; 1 дюйм = 10 линиям = 25,4 мм; 1 линия = 10 точкам = 2,54 мм; 1 точка = 1/1200 фута.

Меры площади:

1 кв. верста = 250 000 кв. саженей = 1,1381 км2; 1 кв. десятина = 2400 кв. саженям = 1,0925 га;

1 кв. сажень = 9 кв. аршинам = 49 кв. футам = 4,5522 м2; 1 кв. аршин = 256 кв. вершкам = 784 кв. дюймам =

= 0,0929 м2; 1 кв. дюйм = 100 кв. линиям = 6,4516 см2.

Меры объема тел:

1 куб. сажень = 27 куб. аршинам = 343 куб. футам = = 9,7127 м3;

1 куб аршин = 4096 куб. вершкам = 21952 куб. дюймам; 1 куб вершок = 5,3594 куб. дюймам = 87,8244 см3; 1 куб. фут = 1728 куб. дюймам; 1 куб. дюйм = 1000 куб. линий = 16,3871 см3.

Меры сыпучих тел:

1 четверть = 2 осьминам = 8 четверикам = 209,91 л; 1 осьмина = 4 четверикам = 104,95 л; 1 четверик = 8 гарнцам = 26,239 л; 1 гарнец = 1/8 четверика = 3,2798 л.

36

Меры жидких тел:

1 бочка = 40 ведрам = 491,96 л; 1 ведро = 4 четвертям = 10 штофам = 12,299 л;

1 четверть = 2,5 штофа = 5 водочным бутылкам = 3,0748 л; 1 штоф (кружка) = 2 водочным бутылкам = 10 чаркам =

= 1,2299 л; 1 винная бутылка = 1/16 ведра = 0,7687 л;

1 водочная или пивная бутылка = 1/20 ведра = 5 чаркам = = 0,615 л;

1 чарка = 1/100 ведра = 2 шкаликам = 122,99 мл; 1 шкалик = 1/200 ведра = 61,5 мл.

Меры массы (веса):

1 берковец = 10 пудам = 1,63805 ц;

1 пуд = 40 фунтам = 16,3805 кг; 1 фунт = 32 лотам = 96 золотникам = 409,51241 г; 1 лот = 3 золотникам = 12,797 г; 1 золотник = 96 долям = 4,266 г; 1 доля = 44,43 мг.

37

ПРИЛОЖЕНИЕ Б Системы мер, принятые

в иностранных государствах

Меры сыпучих тел

38

Меры массы

Английская система меры веса

(Avoirdupois – система, применимая

для всех товаров, кроме благородных Метрическая металлов, драгоценных камней и

лекарств)

39

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Критические значения Gт для критерия Граббса (по ГОСТ 8.736–2011)

40