Методы контроля и анализа веществ потенциометрический метод аналитического контроля. Лабораторный практикум

Схемы и способы рекультивации шламохранилищ существенно зависят от содержания в шламах вредных примесей, в частности фтора.

Таким образом, широкое распространение и применение соединений фтора требуют эффективных методов его контроля и определения в разнообразных природных и техногенных объектах.

Определение фторид-ионов в растворе заключается в измерении разности потенциалов фторидного ионоселективного и вспомогательного электродов, значение которой зависит от концентрации ионов фтора в растворе.

Фторидный электрод является наиболее совершенным и высокоселективным электродом. Электродная мембрана представляет собой пластинку монокристалла фторида лантана LaF3 с добавками европия Eu (II) для повышения электропроводности мембраны. Электрод обладает уникальной селективностью:

определению фторид-ионов практически не мешают значительные количества Cl–, Br–, NО3–, SО32–, SО42– и др.

Катионы водорода, алюминия и железа (III) связывают фторид- ионы в комплексные соединения. Для устранения влияния мешающих ионов (H+, Al3+, Fe3+) используют буферный раствор.

3 Реагенты, растворы и аппаратура

В лабораторной работе используют:

-лабораторный рН-метр-иономер марки «ЭКСПЕРТ-001»;

-индикаторный электрод (измерительный), ионоселективный, марки «ЭКОМ-F»;

-электрод сравнения (вспомогательный), хлорсеребряный, марки ЭВЛ-1М3.1;

-градуировочные растворы натрия фтористого: 0,1 моль/дм3; 0,01 моль/дм3; 0,001 моль/дм3; 0,0001 моль/дм3;

-буферный раствор pH 7,0 (0,8 М раствор Na3C6H5O7 · 5,5 H2O и

0,01 М раствор C10H14O8 N2Na2 · 2H2O);

-калий хлористый, насыщенный раствор;

-вода дистиллированная;

-стаканы стеклянные лабораторные, вместимостью 50 см3;

-колбы и пипетки не ниже 2-го класса точности.

3.1 Приготовление растворов

Готовят градуировочные растворы NaF с молярной концентрацией от 10–4 до 10–1 моль/дм3. Основной градуировочный

21

По полученным данным строят градуировочный график зависимости потенциала электродной системы (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации ионов фтора (рCF) в градуировочных растворах. При использовании иономера «ЭКСПЕРТ- 001» градуировочный график строится им автоматически на основе введенных в него значений (Е) электродной системы и соответствующих им значений рCF при калибровке иономера в градуировочных растворах (п. 5).

5 Порядок работы на приборе «ЭКСПЕРТ-001»

Порядок работы на приборе «ЭКСПЕРТ-001» описан в лабораторной работе 1, при этом калибровку прибора проводят по результатам измерений не менее чем в четырех растворах.

6 Выполнение определения фторид-ионов в растворах

В стакан вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 25 см3 анализируемого раствора и 2 см3 буферного раствора, перемешивают.

Погружают в раствор электрод «ЭКОМ-F» и электрод сравнения и измеряют потенциал электродной системы (Е) с помощью иономера. После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Выполняют два параллельных измерения.

Для каждого результата измерений (за результат измерений принимают среднее арифметическое значений двух параллельных измерений) по градуировочному графику определяют pCm и рассчитывают молярную концентрацию фторид-ионов моль/дм3, по формуле

Cm = 10–рCm.

Массовую концентрацию фторид-ионов (С), рассчитывают по формуле

С = Cm. MF . 1000,

где MF = 19,00 – атомная масса фтора.

Измеренный с помощью иономера «ЭКСПЕРТ-001» потенциал электродной системы (Е) в анализируемом растворе автоматически переводится прибором в соответствии с градуировочным графиком в единицы рCF, моль/л или мг/л, которые отображаются на дисплее прибора.

23

Лабораторная работа 3

ИОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИД-ИОНОВ В РАСТВОРАХ

1 Цель и задача работы

Изучение методики применения ионометрии для определения

2 Теоретическое введение

Хлор является составной частью ряда породообразующих минералов, в которых он связан со щелочными и щелочноземельными элементами, а также встречается в виде двойных соединений хлоридов тяжелых металлов, например 3Cu(OH)2 · CuCl2, в редких минералах в виде хлорида серебра.

В природных водах хлор существует в виде хлорид-ионов. Незначительное количество хлора может находиться в питьевых и сточных водах в результате дезинфицирования воды хлорированием.

Большое количество хлора используется для отбеливания тканей и целлюлозы, идущей на изготовление бумаги. Он применяется в производстве соляной кислоты, хлорной извести, гипохлоритов и хлоратов, хлористой серы и др. В цветной металлургии хлор используют для получения некоторых металлов путем хлорирования их руд.

Металлургическое производство является одним из основных источников загрязнения окружающей среды различными веществами, в частности элементным хлором, диоксинами и др. Самыми токсичными соединениями, попадающими в окружающую среду, являются диоксины*, образующиеся при высокотемпературных процессах.

–––––––––

* Диоксины – широкая группа хлорорганических веществ (экотоксиканты), обладающие мутагенным, иммунодепрессантным, канцерогенным, тератогенным, эмбриотоксическим действием.

25

3.2 Подготовка электродов

Электрод сравнения перед измерением промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Между измерениями электрод хранят в дистиллированной воде. При перерыве в работе более двух часов электрод хранят в насыщенном растворе хлорида калия.

Ионоселективный электрод «ЭКОМ-Cl» выдерживают в растворе КСl с молярной концентрацией 10–3 моль/дм3 в течение 15–20 мин. Перед каждым измерением в анализируемом растворе электрод промывают дистиллированной водой, выдерживают в ней 5–10 мин и просушивают фильтровальной бумагой. Между измерениями хранят в дистиллированной воде. При длительном хранении (более двух часов) электрод должен быть сухим.

4 Построение градуировочного графика

Последовательно измеряют потенциал электродной системы (Е) в градуировочных растворах в порядке возрастания молярной концентрации хлорид-ионов следующим образом.

В стакан вместимостью 50 см3 отмеряют мерным цилиндром 20 см3 градуировочного раствора. Погружают в раствор электрод «ЭКОМ-Cl» и электрод сравнения, измеряют с помощью иономера потенциал электродной системы (Е) и записывают результат в лабораторный журнал. После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости потенциала электродной системы (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации ионов хлора (рCCl) в градуировочных растворах. При использовании иономера «ЭКСПЕРТ-001» градуировочный график строится им автоматически на основе введенных в него значений (Е) электродной системы и соответствующих им значений рCCl при калибровке иономера в градуировочных растворах (п. 5).

5 Порядок работы на приборе «ЭКСПЕРТ-001»

Порядок работы на приборе «ЭКСПЕРТ-001» описан в лабораторной работе 1, при этом калибровку прибора проводят по результатам измерений не менее чем в четырех растворах.

27

Лабораторная работа 4

ИОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТ-ИОНОВ В РАСТВОРАХ

1 Цель и задача работы

Изучение методики применения ионометрии для определения

2 Теоретическое введение

Сточные воды промышленных производств, спускаемые в реки, содержат органические ядовитые вещества, которые отравляют все живое. Химическая очистка сточных вод часто не достигает цели и приводит к нежелательным последствиям.

Очистка сточных вод в основном заключается в разложении органических веществ микроорганизмами. В обработанной воде находятся только неорганические вещества, содержащие большое количество нитратов и фосфатов. Такие воды, поступающие в озера и реки, ведут к интенсивному размножению водорослей. Водоросли потребляют весь кислород воды и, отмирая, образуют на дне слой органического вещества, не разлагающегося из-за недостатка кислорода.

Нарушения в технологии ведения хозяйства, нерациональное использование азотных удобрений ведут к ухудшению состояния окружающей среды. Образующиеся и накапливающиеся в почве нитраты становятся экологическим фактором, определяющим не только режим питания растений, обмен веществ и уровень продуктивности, но и качество урожая.

В связи с этим необходимо контролировать содержание нитратов в воде, почве, продуктах питания.

Содержание нитрат-ионов в воде и почве удобно контролировать с помощью нитрат-селективного электрода. Принцип работы электрода основан на том, что при погружении электрода в раствор происходит обмен ионами между поверхностью ионочувствительной мембраны и

29