Лабораторная работа 4 Количественное определение фосфорной кислоты
потенциометрическим титрованием
Фосфорная кислота — трехосновная кислота средней силы. Ее диссоциацию можно представить следующим образом:
1. Н3РО4 Н+ + Н2РО4− |
К1 = 7,6∙10–3; |
|
2. |
Н2РО4− Н+ + НРО42− |
К2 = 6,2∙10–8; |
3. |
НРО42− Н+ + РО34− |
К3 = 5,0∙10–13. |
Расчетами установлено, что первая точка эквивалентности, соответствующая отщеплению первого иона водорода, равна величине рН = 4,7. Вторая — величине рН = 9,6. Третья точка эквивалентности лежит в сильно щелочной среде при рН = 12,5.
В связи с очень маленьким значением константы диссоциации этой кислоты по третьей ступени титрование ортофосфорной кислоты происходит по первым двум ступеням, и на кривой титрования наблюдается два скачка.
Ход работы:
1.Получите у преподавателя контрольный раствор.
2.Перенесите раствор в мерную колбу на 100 мл и долейте дистиллированной воды до метки. Несколько раз перемешайте.
3.Бюретку заполните рабочим раствором щелочи (СNaOH 0,1н).
4.С помощью пипетки отмерьте 25 мл кислоты и перенесите в стаканчик для титрования. В этот же стаканчик добавьте пипеткой 25 мл дистиллированной воды.
5.Прибор (рН-метр 340) включите в сеть и прогрейте не менее 30 мин. Перед проведением испытаний осуществите проверку прибора по стандартным буферным растворам с рН 3,57; 4,00; 5,00; 6,88; 9,22 при температуре 20 °С по прилагаемым к приборам инструкциям. После проверки электроды тщательно промойте дистиллированной водой.
6.Стаканчик поместите на магнитную мешалку. В стакан опустите электроды, предварительно ополоснув их дистиллированной водой. Бюретку со щелочью расположите таким образом, чтобы кончик бюретки находился над стаканчиком для титрования. Обратите внимание на то, чтобы электроды в стакане не касались магнитного элемента на дне. Включите автоматическую мешалку, отрегулируйте ее скорость.
31
7. Нажмите клавишу общего диапазона от 1 до 14 и включите клемму рН. Отметьте значение рН и нажмите клавишу соответствующего диапазона. Запишите значение рН в табл. 4.
Таблица 4
Результаты анализа
№ |
Объем NaOH, мл |
рН |
1 |
0,00 |
3,5 |
2… |
1,00… |
... |
8. Добавляйте по 1 мл щелочи из бюретки, записывая изменяющиеся значения рН в таблицу.
Когда значение рН приблизится к 4,0, добавляйте щелочь по 0,1 мл, так как возможно резкое изменение величины рН — первый скачок на кривой титрования. Переключайте клавишу на следующий диапазон (4–9). Продолжайте титрование. Сначала щелочь приливаете по 1 мл, при подходе ко второму скачку на кривой титрования (рН около 9) прибавляйте щелочь снова малыми дозами, по 0,1 мл, и наблюдайте второй скачок (работу ведите на диапазоне рН 9–14). Получив второй скачок на кривой титрования, снова добавляйте щелочь по 1 мл и доведите титрование до рН = 12.
9. По табличным данным на миллиметровой бумаге в координатах: объем NaOH — рН постройте кривую титрования. Затем рассчитайте количество фосфорной кислоты по формуле:
Н3РО4 ,г/л = N 98(V2 −V1a) A 10 , 1000
где N —нормальность раствора щелочи;
98 — г-экв фосфорной кислоты при замещении 1 г-иона водорода; V1 — объем щелочи при достижении первой точки эквивалентности; V2 — объем щелочи при достижении второй точки эквивалентности; А — объем мерной колбы; а — объем пипетки (анализируемого раствора).
Точные объемы щелочи определите с помощью построения кривой титрования. Для этого найдите середину каждого скачка и опустите из этой точки перпендикуляр на ось абсцисс.
32
рН
12
9 |
2-точка эквивалентности |
|
6 |
1-точка |
|
эквивалентности |
3
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
8 |
12 |
16 |
20 24 |
28 |
32 vNaOH, мл |
|
Рис. 1. Кривая потенциометрического титрования фосфорной кислоты
Общий вид кривой титрования и нахождение эквивалентных объемов представлены на рис. 1.
Контрольные вопросы
1.На чем основаны электрохимические методы анализа?
2.Классификация электрохимических методов анализа.
3.На чем основаны потенциометрические методы анализа?
4.Какое уравнение описывает взаимосвязь между потенциалом и концентрацией компонента в растворе?
33
5.В чем сущность метода прямой потенциометрии?
6.На чем основан метод потенциометрического титрования?
7.Как классифицируются электроды по их назначению?
8.Какова классификация индикаторных электродов по механизму возникновения электродного потенциала?
9.В чем состоит принцип выбора индикаторного электрода?
10.Каково устройство и принцип действия стеклянного электрода?
11.Каково устройство и принцип действия хлорсеребряного электрода?
12.Каковы типы кривых титрования в потенциометрии?
13.Как находят точку эквивалентности по кривым титрования?
14.Как выполняют расчет по результатам титрования?
15.Какие электроды могут служить индикаторными в кислотноосновном потенциометрическом титровании?
16.Представить график изменения тока от времени электролиза
вметоде прямой кулонометрии.
17.Привести примеры электродных реакций в методе прямой кулонометрии.
18.В чем сущность метода кулонометрического титрования.
19.Описать способ определения содержания фосфорной кислоты методом потенциометрического титрования.
Библиографическийсписок
1.Орлова А.М., Романова И.П. Физико-химические методы анализа строительных материалов [Электронный ресурс] : учебное пособие. — Москва : МГСУ, Ай Пи Эр Медиа, ЭБС АСВ, 2016. — 205 c. — Режим доступа: http://www.iprbookshop.ru/49873.
2.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х книгах. Кн. 2 : Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Изд. 4-е, стер. — Москва : Высш. шк., 2008. — 559 с.
3.Цитович И.К. Курс аналитической химии : учебник для вузов. Изд. 10-е, стер. СПб.; Москва; Краснодар : Лань, 2009. — 495 с.
34