- •1. Общие требования безопасности:
- •Отчет должен содержать:
- •а) цель работы в целом и каждого отдельного опыта (это могут быть получение вещества, исследование его свойств и др.; необходимо до проведения опыта уяснить его цель, смысл, а если это не ясно, обратиться к преподавателю);
- •Правила построения графиков
- •1.1. Запрещается работать в лаборатории в отсутствие преподавателя или лаборанта.
- •1.2. Все процедуры при выполнении работ (отмеривание реактивов, их переливание, нагревание и т.д.) должны проводиться только на своем рабочем месте или под тягой.
- •1.3. Категорически запрещается подключать неизвестные приборы к лабораторным розеткам.
- •1.4. Запрещается переносить включенные приборы.
- •2. Требования безопасности перед началом работы:
- •2.1. Студент должен быть информирован о содержании предстоящей работы и знать ее методические особенности.
- •2.2. Лабораторный журнал (тетрадь) должен быть заранее оформлен.
- •2.3 Наблюдения и выводы заносить в форме отчета в лабораторный журнал, записи вести так, чтобы они кратко и логично описывали работу, используемые приборы и реактивы.
- •ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •Контрольные вопросы
- •ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
- •ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
- •Подготовка колонки и ионитов
- •с последующим количественным их определением
- •Ход работы. Подготовьте катионит к работе.
- •Разделение смеси
- •Определение железа
- •Определение меди
- •ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
- •потенциометрическим титрованием
В результате эквивалентности ионного обмена количество вещества эквивалентов ионов Н+ в фильтрате после пропускания анализируемого раствора через колонку с катионитом в Н-форме равно общему количеству вещества эквивалентов ионов металла, внесенных в колонку, если в анализируемом растворе не было свободных кислот.
Например, при пропускании через катионит в Н-форме раствора соли натрия в результате ионного обмена
RH + Na+ RNa +H+
в растворе появится эквивалентное количество Н+-ионов: n(Na+) = n(H+).
Таким образом, можно готовить стандартные растворы хлороводородной кислоты, пропуская раствор точной навески NaCl через катионит в Н-форме.
4. Получение деионизированной воды при пропускании воды через катионит и анионит. Такая вода используется вместо дистиллированной.
Лабораторная работа 2 Разделение смеси меди (II)и железа (III) методом ионообменной хроматографии
с последующим количественным их определением
Цель работы. Определить количество меди (II) и железа (III) в исследуемой смеси.
Сущность хроматографического разделения меди (II) и железа (III) заключается в переводе меди (II) и железа (III) в комплексы противоположных знаков и сорбируемости одного из компонентов катионитом. В аммиачной среде в присутствии сульфосалициловой кислоты эти катионы образуют анионы трисульфосалицилата железа
(III) [Fe(HSO3C6H3OCOO)3]3– и катионы аммиаката меди (II): [Cu(NH3)4]2+.
При пропускании через колонку с катионитом в NH4-форме смеси комплексных ионов отрицательно заряженные ионы трисульфосалицилата железа (III) не сорбируются на колонке, а комплексные катионы меди (II) поглощаются катионитом:
2RNH4 +[Cu(NH3 )4 ]2+ R2[Cu(NH3 )4 ] + 2NH+4 .
19
