- •Министерство образования и науки Российской Федерации
- •Титриметрические методы анализа. Сущность титриметрии
- •Прямое титрование
- •Обратное титрование (титрование по остатку)
- •Метод замещения
- •Единицы количества вещества и разные способы выражения концентраций растворов. Формулы для расчетов
- •1. Метод кислотно–основного титрования
- •1.1 Расчёты в методе кислотно–основного титрования Закон эквивалентов. Эквиваленты веществ
- •1.2. Лабораторные работы. Метод кислотно-основного титрования Лабораторная работа № 1 Определение содержания щелочи в контрольном объеме раствора
- •Лабораторная работа № 2 Определение миллиграммового содержания NaOh и Na2co3 при совместном присутствии
- •Лабораторная работа № 4 Определение процентного содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования
- •Лабораторная работа № 5 Определение сильной и слабой кислот при совместном присутствии
- •1.3 Задачи и примеры решений
- •I Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •III Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •IV Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 М раствора NaOh и 19,0 мл 0,1 м
- •V Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 Н раствора нСl и 20 мл. 0,1 н. Nh4он.
- •VI Выбрать индикатор для титрования раствора (1) рабочим
- •VII Вычислить эквивалентную массу вещества (а), которое
- •VIII Расчеты, связанные с приготовлением рабочих растворов
- •IX. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •X. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •2. Метод редоксометрии (перманганатометрия и иодометрия)
- •2.1. Метод перманганатометрии
- •Метод перманганатометрии имеет следующие достоинства:
- •Недостатки метода:
- •Приготовление и хранение раствора kMnO4
- •Техника безопасности
- •2.2 Лабораторные работы Перманганатометрия Лабораторная работа №1
- •Лабораторная работа №2 Определение миллиграммового содержания железа (II) в солях, рудах и технических материалах
- •Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания хрома в бихромате калия методом обратного титрования
- •План работы
- •Метод иодометрии
- •Лабораторная работа №4 Установка нормальности рабочего раствора тиосульфата натрия
- •Лабораторная работа №5 Определение миллиграммового содержания меди в сульфате меди
- •2.3. Задачи и примеры решений
- •II. Оценка возможности протекания реакций
- •III. Расчет потенциалов
- •IV. Составление окислительно-восстановительных реакций
- •V. Определение молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей в реакциях
- •VI. Расчеты навесок и концентраций растворов
- •VII. Рассчитать область скачка титрования, окислительно-восстановительный потенциал в точке эквивалентности и подобрать индикатор при титровании
- •Пусть исходные данные
- •Потенциал исходного раствора
- •Расчет потенциала до точки эквивалентности
- •В растворе присутствуют Fe (III) и Сe (III) в эквивалентных количествах.
- •Расчет потенциала раствора до точки эквивалентности.
- •VIII. Расчеты по результатам прямого титрования
- •IX. Расчеты по результатам обратного и заместительного (косвенного) титрования
- •3. Метод комплексонометрии
- •3.1. Лабораторные работы (Метод комплексонометрии). Лабораторная работа № 1 Приготовление рабочего раствора трилона б илиNa2c10h14o8n2
- •Лабораторная работа №2 Определение общей жесткости воды
- •Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания ионов кальция и магния при совместном присутствии
- •Лабораторная работа №4 Определение миллиграммового содержания иона кобальта в неизвестном объеме
- •Лабораторная работа № 5 Определение миллиграммового содержания
- •3.2. Задачи и примеры решений. Определение результатов, комплексонометрических определений
- •3.3 Варианты домашних заданий.
- •4. Метод гравиметрии
- •4.1 Лабораторные работы (метод гравиметрии).
- •244,3 Г/моль – 98 г/моль – 1000 мл
- •4.2. Задачи и примеры решений.
- •I. Расчет навески
- •II. Расчёт осадителя
- •III. Определение факторов пересчёта
- •IV. Вычисление результатов весовых анализов
- •5. Приложения
Лабораторная работа № 2 Определение миллиграммового содержания NaOh и Na2co3 при совместном присутствии
I. Теоретическое обоснование работы
Это определение основывается на методе фиксирования двух точек эквивалентности на кривой титрования.
Вследствие поглощения углекислого газа из воздуха раствор едкого натра всегда содержит примесь соды Na2CO3. На практике очень часто нужно знать содержание NaOH и Na2CO3 в растворе.
При титровании кислотой Na2CO3 сначала превращается в NaНCO3, а затем - в Н2CO3. На кривой титрования образуется две точки эквивалентности. Одна из них соответствует образованию NaНCO3 (рН = (рК1 + рК2)/2 = 8,34), другая - Н2CO3 (рН = 4). Вследствие этого раствор соли Na2CO3 различно титруется с фенолфталеином и метиловым оранжевым. Интервал перехода фенолфталеина находится в пределах рН = 8 - 10. Для рН ≤ 8 наблюдается окраска кислотной формы индикатора - бесцветная, а для рН ≥ 10 наблюдается окраска щелочной формы - малиновая. В интервале от рН = 10 до рН = 8 малиновая окраска постепенно изменяется до бледно-розовой. Значит с фенолфталеином титрование заканчивается в тот момент, когда весь Na2CO3 превратится в NaНCO3:
СО32- + Н+ → НСО3- (I)
Когда же Na2CO3 титруется с метиловым оранжевым, то порозове-ние индикатора наблюдается при рН = 4, когда вся соль оттитрована полностью до Н2CO3:
СО32- + 2Н+ → Н2СО3 (2)
Из сравнения приведенных уравнений (1) и (2) видно, что при титровании Na2CO3 с фенолфталеином на один моль соли затрачивается один моль соляной кислоты, а с метиловым оранжевым - два моля. Раствор NaOH титруется одинаково и с метиловым оранжевым и с фенолфталеином. Таким образом,с фенолфталеином оттитровывается ½Na2CO3 и вся щелочь, а после добавления метилового оранжевого оттитровывается вторая половина Na2CO3 (рисунок).
-
NaOH
Na2CO3
фенолфталеин
метилоранж
Используя результаты титрования с двумя индикаторами, вычисляют содержаниеNаОН иNa2CO3, когда они находятся в одном растворе. Так как отношение К1 :К2дляH2CO3примерно равно 104,то скачок рН около точки эквивалентности, соответствующей образованиюNaHCO3, невелик, поэтому это определение не слишком точное. Точность определения понижается также из-за поглощения СО2из воздуха или из воды, которой разбавляется раствор, когда частьNaOHпревращается вNa2CO3.
Внимание!Учитывая вышеcказанное, при проведении анализа следует соблюдать следующие условия:
а) получив контрольную задачу, раствор закрыть пробкой;
б) тотчас же титровать взятый объем раствора;
в)в конце титрования с фенолфталеином прибавлять кислоту медленно, чтобы предотвратить образование вместоNaHCO3 свободнойH2CO3;
г) избегать сильного перемешивания раствора, способствующего поглощению СО2 из воздуха.
2.Техника безопасности
При попадании раствора щелочи на кожу нужно промыть пораженное место большим количеством воды, а затем слабым раствором уксусной кислоты.
3.План работы
3.1.Заполнить бюретку титрованным раствором соляной кислоты.
3.2.В химически чистую мерную колбу на 100,0мл получить контрольный объем смесиNаОН иNa2CO3; довести объем раствора дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, закрыть колбу пробкой и перемешать раствор (пробку придерживать пальцем).
3.3.Внимание!Пипетку ополоснуть дважды раствором, который приготовили.
В две колбы для титрования пипеткой на 10,0; 15,0или 20,0мл прилить аликвоту контрольной задачи и закрыть пробками.
3.4.В первую колбу прилить 8-9капель фенолфталеина (цвет раствора в колбе становится ярко-малиновым).
3.5.Раствор в первой колбе титровать соляной кислотой до тех пор, пока цвет раствора в колбе не станет бледно-розовым от одной каплиHCI(титрование проводить медленно, соляную кислоту приливать по каплям, чтобы избежать образованияH2CO3.
3.6.Записать по бюретке объем кислоты, пошедший на титрование 1/2Na2CO3и всей щелочи (V1).
3.7.Затем к этому оттитрованному раствору прилить одну каплю метилового оранжевого (при этом раствор в колбе окрасится в желтый цвет) и, не доливая раствор в бюретку до "0", продолжить титрование до неисчезающей оранжевой окраски раствора.
3.8.Записать объем соляной кислоты по бюретке от нулевой метки, пошедший на титрование всего количества соды и щелочи (V2).
3.9.Определение в том же порядке повторить и с контрольным раствором во второй колбе. Записать объемы кислотыV1иV2.
3.10.Рассчитать массу (мг) соды и щелочи следующим образом:
Из данных титрования по двум колбам найти среднее арифметическое (V1сред.) междуV1иV11, а такжеV2сред.междуV2иV21.
Рассчитать объем соляной кислоты (V3), пошедший на титрование ½ количества содыV3 = V2сред. –V1сред.
Рассчитать объем кислоты V4, пошедшей на титрование всей соды:
V4= 2V3
Рассчитать объем кислоты V5, пошедшей на титрование щелочи:
V5= V2сред. - V4
Рассчитать массу соды в мг в объеме мерной колбы по формуле:
m (Na2CO3) = (V4·C(HCl)·M(1/2 Na2CO3)·Vм.к.)/Vпип.
Рассчитать массу щелочи в мг в объеме мерной колбы:
m (NaOH) = (V5·C(HCl)·M(NaOH)·Vм.к.)/ Vпип.
4.Контрольные вопросы.
Контрольный объем щелочи оставили на некоторое время открытым. Как это скажется на результате количественного определения щелочи?
Увеличится или уменьшится масса (мг) Na2CO3при совместном присутствии со щелочью, если титровать контрольный объем кислотой при сильном перемешивании?
Как оттитровать К2CO3и КНCO3с метиловым оранжевым и с фенол-фталеином? Можно ли в присутствии этих индикаторов определить содержание карбоната и бикарбоната, если они присутствуют совместно?
Почему при приготовлении рабочего раствора щелочи его очищают от примеси карбоната? Нужно ли это делать, если данным раствором щелочи предполагают титровать только сильные кислоты?
Написать формулу для расчета титра раствора NаОН поH3PO4при титровании с фенолфталеином.
Какие методики -прямое или обратное кислотно-основное титрование -используются при определении содержанияNa2CO3и СаСО3?
Раствор, в котором может находиться одно из веществ NаОН,NаНСО3,Na2CO3 -или одна из смесей (NаОН +Na2CO3), (NaHCO3+Na2CO3), титруется растворомHClс фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемыми последовательно. Какое вещество или какая смесь титруется, если объем израсходованной кислоты составляет :
Вариант |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
HCl (ф-ф) |
10 |
7 |
18 |
13 |
- |
20 |
9 |
10 |
- |
25 |
HCl (м-о) |
10 |
15 |
6 |
1 |
16 |
- |
9 |
23 |
15 |
8 |
Лабораторная работа № 3
Определение процентного содержания карбоната натрия
и примесей в пищевой соде
I. План работы
1.1. Заполнить бюретку титрованным раствором соляной кислоты.
1.2.Взять навеску исследуемой пищевой содыm(навески) около1г (взвесить точно на аналитических весах), растворить в мерной колбе на 100,0мл, довести до метки дистиллированной водой, перемешать .
1.3.Взять пипеткой на 10,0, 15,0или 20,0мл (предварительно ополоснуть ее этим раствором) аликвоту исследуемого раствора в две колбы для титрования и закрыть их пробками.
1.4.В первую из них прилить 8÷10капель фенолфталеина (цвет раствора -малиновый).
1.5.Сразу же титровать раствор по каплям соляной кислотой до слабо-розовой окраски (рН = 8,5).
1.6.Замерить по бюретке объем соляной кислотыV1, пошедшей на титрование ½ Na2CO3.
1.7.Рассчитать объем соляной кислоты, пошедшей на титрование всего количества карбоната натрия; он равен 2·V1.
1.8.В эту же колбу (первую) прилить 1-2капли метилового оранжевого (цвет раствора в колбе станет желтым) и продолжать титровать раствор до оранжевого цвета.
1.9.Замерить объем соляной кислоты по бюретке, пошедшей на титрованиеNa2CO3иNaHCO3(V2).
1.10.Рассчитать объем соляной кислоты, пошедшей на титрованиеNaНСО3V3 в мл:
V3=V2– 2V1
1.11.Повторить определение в том же порядке и с контрольным раствором во второй колбе.
1.12.Рассчитать среднее арифметическое из двух титрований:V1сред. и V2сред.
-
½ Na2CO3
½ Na2CO3 + NaНCO3
фенолфталеин
метилоранж
V1
V2
1.13. Рассчитать процентное содержание Na2CO3 в данной навеске по формуле:
ω(Na2CO3)% = (2· V1·С(HCl)·M(½ Na2CO3)·Vм.к.·100)/(mнавески·1000·Vпип.),
где M(½Na2CO3) – молярная масса эквивалентаNa2CO3;
1.14. Рассчитать процентное содержание NаНСО3 в данной навеске:
ω(NaНCO3)% = (V3·С(HCl)·M(NaHCO3)·Vм.к.·100)/(mнавески·1000·Vпип.)
1.15. Рассчитать процентное одержание примесей в соде:
ω(примесей)% = 100 – (ω(Na2CO3) + ω(NaНCO3))