книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

путем изменения режима работы коллектора элек­ тронов.

Например, коэффициент (т|) обратного рассея­ ния электронов увеличивается с ростом атомного номера (Z) вещества мишени (рис. 3.2.9). Быстрое возрастание рассеяния при Z < 20 сменяется плав­ ным «насыщением», которое стремится к предель­ ному значению г) «0,55. Для материалов со сред­ ним и высоким атомным номером Z максимум распределения по энергиям 55-электронов прихо­ дится на 0,8-0,9 от Е0. В этом случае угловое рас­ пределение отраженных электронов подчиняется закону косинуса: r|(cp) = r| coscp, где г| — коэффи­ циент отражения или доля электронов зонда, ис­ пытавших упругое рассеяние и вышедших из объ­ ема генерации; ц — величина, аналогичная т|, но измеренная вдоль нормали к поверхности; ср — угол между нормалью к поверхности и направле­ нием измерения.

Отсюда следует, что коэффициент отражения ускоренных частиц зависит от угла наклона по­ верхности образца по отношению к направлению электронного зонда. При увеличении этого угла электроны проникают в образец на меньшую глу­ бину по сравнению с нормальным падением, что приводит к возрастанию параметра р.

Коэффициент отражения г| квадратично возрас­ тает с увеличением атомного номера вещества Z и слабо связан с Е0. Последнее обусловлено тем, что при глубоком проникновении электронов в обра­ зец вследствие многократного рассеяния они не выходят из образца (рис. 3.2.10).

Л

Для режима, когда большинство отраженных первичных электронов с высокой энергией дви­ жется по прямолинейной траектории, полученное изображение характеризуется большим контра­ стом. Мелкие детали на поверхности пробы могут оказаться неразличимы (рис. 3.2.11). Наблюдаемая картина подобна изображению, полученному в отраженном свете с помощью металлографического микроскопа. Наилучшие условия наблюдения поверхности пробы соответ­ ствуют наклону на угол (р * 30ч-50°. Разрешаю­ щая способность такого способа регистрации мала и составляет от 50 до нескольких сотен на­ нометров.

Вторичные электроны (SE) генерируются как электронами зонда, так и отраженными 55-элект­ ронами. Максимум энергетического спектра вто­ ричных электронов приходится на 3-5 эВ. Их уг­ ловое распределение также подчиняется закону косинуса. Однако для поверхности, наклоненной к электронному зонду, угловое распределение от­ раженных и вторичных электронов различается: для 55-электронов оно становится асимметрич­ ным, а для 55-электронов остается симметричным относительно нормали к поверхности и косину­ соидальным. Последнее обусловлено изотропно­ стью генерации вторичных электронов, тогда как направление выхода отраженных электронов связано с направлением падения электронного зонда.

Рис. 3.2.9. Зависимость коэффициента обратного рассеяния т|

от атомного номера Z вещества в мишени

Рис. 3.2.10. Размеры области генерации

впробах с различным атомным номером Z

ивозникающее рассеяние рентгеновского излучения (5), быстрых (5S), вторичных (SE)

иОже-электронов (О)

Термокатод из вольфрамовой нити Катод из гексаборида лантана Автоэмиссионная пушка

к г '- к г 2

10-3-ИГ*

Увеличение растрового электронного микро­ скопа определяется как

где L — линейный размер объекта на экране элек­ тронно-лучевой трубки (ЭЛТ) монитора; / — ис­ тинный размер объекта. Увеличение РЭМ плавно или фиксированно варьируется от х 10 до х 5 104 Электронный зонд может быть неподвижным или может перемещаться по поверхности образца под воздействием отклоняющих катушек, которые размещаются внутри объективной линзы. Они со­ единены с генератором, обеспечивающим син­ хронную развертку электронного зонда и луча электронно-лучевой трубки (ЭЛТ) в растр. Пере­ мещение производится вдоль одной линии вдоль строки (^-сканирование) либо по квадратному или прямоугольному растру (X —У-сканирование). Раз­ вертка осуществляется в двух взаимно перпенди­ кулярных направлениях. Число строк в кадре ме­ няется в диапазоне 50-1000. Применяют быструю развертку (как в телевизионных системах) и мед­ ленную. В последнем случае для визуального наблюдения ЭЛТ должны обладать длительным послесвечением в отличие от ЭЛТ, которые при­ меняются для фотографирования. Время сканиро­ вания изменяется от нескольких секунд (при визу­ альном наблюдении) до минут (при фотографиро­

вании).

На поверхности образца в каждой точке элек­ тронный пучок находится в течение ограниченно­ го времени, определяемого скоростью развертки. В результате взаимодействия электронов пучка с образцом возникают: отраженные (BS) электроны больших энергий (Е0> 50 эВ); низкоэнергетиче­ ские вторичные (SE) и Оже-электроны; рентгенов­ ское излучение и свечение в ультрафиолетовой,

видимой и инфракрасной областях. Формирование изображения происходит в результате улавлива­ ния специальными детекторами электронов и из­ лучений, испускаемых образцом, усиления и пре­ образования этих сигналов для управления ярко­ стью на экране ЭЛТ. Яркость каждой точки на экране электронно-лучевой трубки определяется сигналом детектора.

В качестве регистрирующего устройства отра­ женных и вторичных электронов, создающих очень небольшой ток эмиссии (10_1|-10“13 А), в растровых электронных микроскопах используют детектор, состоящий из сцинтиллятора и фото­ умножителя (рис. 3.2.14).

Основная часть детектора — сцинтиллятор, в котором при попадании электронов с высокой энергией (10-15 кэВ) генерируется световое излу­ чение. Сцинтиллятор размещен внутри коллекто­ ра, закрытого в передней части металлической сеткой. На нее подается электрический потенциал от внешнего источника питания. С его помощью на сетке можно устанавливать напряжение в диа­ пазоне от -50 до +250 В относительно образца и тем самым регулировать соотношение собранных отраженных (BS) и вторичных (SE) электронов.

Сбор отраженных высокоэнергетических BS- электронов обеспечивается при отрицательном потенциале сетки и размещении коллектора в на­ правлении прямой видимости поверхности образ­ ца. При этом затененные участки остаются неви­ димыми (рис. 3.2.11). Для изображений в отра­ женных электронах характерны резкие тени. Изображения в отраженных электронах использу­ ют для улучшения контраста при изучении отно­ сительно гладких образцов при небольших увели­ чениях. В качестве регистратора отраженных электронов также используют твердотельные (по­ лупроводниковые) детекторы, эффективность ко­ торых повышается при больших токах пучка.

Таблица 3.2.3.2

Размер области зондирования (03)

в зависимости от полезного увеличения РЭМ

Таким образом, на поверхности образца скани­ руемая площадь зависит от выбранного увеличения:

•при малых увеличениях требуется значи­ тельное отклонение первичного пучка. При этом амплитуда сканирования ограничена апертурой последней линзы. Преодолеть эту трудность мож­ но, увеличивая фокусное расстояние последней линзы, однако при этом возрастают коэффициенты аберрации. На практике обычно используемые минимальные увеличения составляют х(3 0ч-40);

•при больших увеличениях площадь образца под зондом (пятно растра) может быть очень ма­ ленькой (~1,0мкм2 при увеличении 105). В этих условиях во избежание локального повреждения поверхности образца целесообразно проводить сканирование большей площади, причем эта пло­ щадь ограничивается лишь экраном электронно­ лучевой трубки (величиной участка КУ).

Большая площадь исследуемой поверхности является одним из преимуществ растровой микро­ скопии. Ее реализация становится возможной бла­ годаря малому апертурному углу фокуса элек­ тронного зонда. Достигаемая глубина резкости составляет 500, 90 и 30 мкм для увеличений хЮО, 400 и 2000 соответственно.

Полезное увеличение прибора зависит также от ускоряющих напряжений в колонне микроскопа, соотношения токов, подаваемых на катушки отклоняющей системы, и от удаления исследуемо­ го участка поверхности образца от объективной линзы. Так, при фиксированном увеличении мик­ роскопа и сканировании поверхности от точки к точке наклон поверхности образца по отношению

кпервичному пучку электронов вносит искажения

вконечное изображение (эффект перспективы). Они компенсируются специальным устройством, которое через амплитуду сигнала сканирования (шага строк) позволяет влиять на соотношение направлений между соседними ортогональными отрезками, как бы восстанавливая общее направ­ ление, перпендикулярное к оси наклона.

В сравнении со световым микроскопом одним из важнейших преимуществ РЭМ является боль­ шая глубина резкости формируемой картины, т. е. возможность получения сфокусированного изо­ бражения неровной поверхности. Для количест­ венной оценки глубины резкости D необходимо знать, на каком расстоянии над или под плоско­ стью оптимальной фокусировки (рис. 3.2.15) элек­ тронный пучок расфокусируется и достигнет тако­ го размера, при котором он перекроет сразу не­ сколько элементов изображения (КУ). В первом приближении для уширения пучка с минимальным радиусом г0 до радиуса г необходимое расстояние

D г

по вертикали равно — * —, где а — угол расходи- 2 а

мости пучка (в радианах). Если на экране ЭЛТ, например, перекрываются два участка размером

0,1 мм, то г = ^ - . В этом случае глубина резкости

D картины в лучах электронов определится рас­ стоянием от плоскости оптимальной фокусировки

Пучок

I

Рис. 3.2.15. Схема определения глубины резкости D картины, формируемой

в растровом электронном микроскопе

Для того чтобы увеличить глубину резкости, необходимо либо уменьшить а, либо уменьшить N. Уменьшение N приводит к невозможности рас­ смотрения мелких деталей, поэтому, как правило, стараются уменьшить расходимость пучка а. Это достигается путем уменьшения диаметра конечной диафрагмы или увеличением расстояния от нее до

образца.

При сопоставимом увеличении в растровом электронном микроскопе глубина резкости изобра­ жения примерно в сто раз больше, чем в световом. Это позволяет в лучах электронов изучать образцы с неровными поверхностями (например, изломы).

Предельное разрешение, достигаемое РЭМ, ограничено следующими факторами:

•конструкцией электронно-оптической сис­ темы, в частности, электронных линз. К настоя­ щему времени в лучших образцах РЭМ диаметр электронного зонда достигает 2,3 нм (в серийных приборах 10 нм). Эффекты аберрации в линзах увеличивают поперечник зонда до 50 нм;

•размером области зондирования (03). Огра­ ничение связано с тем, что область генерации от­ раженных и вторичных электронов превышает диаметр зонда;

•недостаточным контрастом исходного сиг­ нала, который формируется в детекторной систе­ ме. В ряде случаев величина контраста очень мала

иколеблется от 0,01 до 0,1. Для того чтобы иссле­ довать образцы с таким малоконтрастным сигна­ лом, приходится увеличивать диаметр зонда. Ино­ гда хорошие результаты дает обработка сигналов с помощью фильтров, таких как «обращение» кон­ траста, нелинейное усиление, дифференцирование сигнала и режим У-модуляции.

Контраст — это положительная величина (С), связанная со свойствами образца. Она определяет­ ся как отношение разности сигналов ( S ^ - Smm), регистрируемых в двух любых точках растра ска­ нирования, к наибольшей величине сигнала (Smm):

Контраст определяется следующими компонентами:

• вкладом, связанным с различием числа заря­ женных частиц, выходящих из образца при раз­ личных положениях пучка (контраст, обусловлен­ ный атомным номером вещества в пробе, является частным случаем такого контраста);

•слагаемым, зависящим от траектории электронов после выхода из образца. На величину этой составляющей влияют тип и расположение детекторов электронов;

•энергетической компонентой, связанной с наличием у отраженных электронов функции рас­ пределения по энергиям с явно выраженным мак­ симумом (при больших энергиях).

Различают два основных механизма формиро­ вания контраста: композиционный, зависящий от атомного номера вещества в исследуемой пробе, и топографический, обусловленный рельефом ее поверхности.

Композиционный контраст возникает при ска­ нировании электронным зондом объектов с ло­ кальными изменениями химического состава, при вариации коэффициентов вторичной эмиссии и отражения электронов. Он проявляется в режиме отраженных (BS) электронов. При исследовании многокомпонентного объекта участки пробы, со­ стоящие из элементов с большим атомным номе­ ром, дают больший сигнал, и на экране ЭЛТ яр­ кость от соответствующих фрагментов изображения велика. Напротив, участки, содержащие элементы

сменьшим атомным номером, дают уменьшенный сигнал, и на экране ЭЛТ яркость изображения по­ нижена. Поэтому при изучении структур металлов и сплавов полезно помнить, что с увеличением атомного номера Z для фиксированного AZ коэф­ фициент отражения г| уменьшается. Направленность выхода отраженных электронов может оказывать влияние на контраст в зависимости от установки детектора по отношению к образцу. Так как при нормальном падении пучка г| меняется по закону косинуса, то детектор, установленный под боль­ шим углом выхода, будет регистрировать боль­ шую долю отраженных электронов по сравнению

сдетектором, расположенным под малым углом.

Композиционный контраст дает возможность изучать электрически непроводящие объекты с нанесенными электропроводными покрытиями и подповерхностные включения. В качестве покры­ тий могут использоваться металлы (например, зо­ лото) и полупроводниковые материалы (например, углерод). Для нанесения покрытий применяют ва­ куумную установку (вакуумный пост), снабжен­ ную высокотемпературным нагревателем (испари­ телем). Исследуемый образец размещают в непо­ средственной близости от испарителя, в который

закладывают небольшое количество металла, пред­ назначенного для получения электропроводящей пленки. При достижении вакуума около 10"2Па разогревают нагреватель настолько, чтобы зало­ женный материал начал испаряться (Т * 2000ч3000 °С). Его пары осаждаются и застывают на поверхности образца, формируя электропроводное покрытие. Для распыления углерода применяют спектральные угольные стержни диаметром 5-7 мм. Один из электродов затачивают на конус с углом 30-45°, а другой — косым срезом под углом 70° к оси стержня. Стержни прижимают один к другому так, чтобы острие конуса упиралось в плоскость косого среза. Исследуемая проба распо­ лагается под точкой контакта электродов на рас­ стоянии 60-80 мм с таким расчетом, чтобы на нее попадали частицы распыляемого углерода. Распы­ ление осуществляют в вакууме (<10~2Па) путем пропускания тока силой 50-100 А через угольные стержни. Испаряющийся углерод равномерно рас­ пределяется по поверхности образца, если размер обрабатываемого участка в 3-5 раз меньше рас­ стояния до стержней. Продолжительность опера­ ции подбирают опытным путем по цвету получае­ мой пленки. Обычно покрытие темно-коричневого цвета формируется за 15-30 с.

Топографический контраст наблюдается в ре­ жимах отраженных (BS) и вторичных (SE) элек­ тронов. Он связан с тем, что коэффициенты отра­ жения т| и выхода 5 вторичных электронов зависят от угла падения пучка на образец. Если образец неровный (например, излом), то этот вид контраста будет определяться рельефом поверхности объек­ та. Характерная черта топографического контраста в РЭМ — повышенная яркость изображения ост­ рых вершин и выступов рельефа (краевой эффект), вызванная увеличением выхода Ж-электронов с этих участков.

Снижение разрешающей способности и потеря отдельных деталей изображения при этом усугуб­ ляются за счет более эффективного улавливания коллектором электронов, вылетающих из высту­ пов рельефа.

Для того чтобы разделить эффекты, вызывае­ мые изменением химического состава и топогра­ фии, используют систему, состоящую из двух де­ текторов (А и В), симметрично расположенных над образцом («парный» детектор). Интенсивность сигналов, возникающих в детекторах (рис. 3.2.16),

зависит от композиционного и топографического контраста. Сигналы, вызванные композиционным контрастом, в обоих детекторах эквивалентны, а обусловленные топографическим контрастом — обратны, поскольку детекторы направлены на по­ верхность с различных сторон. Суммирование сигналов от детекторов (А + В) увеличивает эф­ фект композиционного контраста и уничтожает влияние топографии, а вычитание сигналов от этих детекторов (А -В ) подавляет композицион­ ный контраст и лучше выявляет топографию по­ верхности. Таким образом, в первом случае полу­ чают изображение, зависящее только от химиче­ ского состава объекта, а во втором — только от его рельефа.

Изменение Изменение химического топографии состава поверхности

Рис. 3.2.16. Принципиальнные схемы использования парного детектора ( а) и электрического разделения сигналов (б) для формирования композиционного и топографического контрастов:

] — электронный зонд; 2 — электронная пушка;

3 — отклоняющие катушки; 4 — магнитная линза;

_5 — образец; 6 — отраженные электроны

Несмотря на существенные различия в меха­ низме формирования контраста, существует оче­ видное сходство изображений, получаемых свето­ вым и растровым микроскопами: впадины кажутся темными, выступы — светлыми и отбрасывающи­ ми тени (при использовании 55-электронов). При наблюдении в световом микроскопе объект обыч­ но освещен под разными углами, а изображение формируется в глазу наблюдателя. В растровом электронном микроскопе объект освещен очень узким электронным зондом, а 55-электроны по­ ступают в коллектор под самыми разными углами. Поэтому изображение выглядит так, как будто ис­ точник света расположен на месте коллектора электронов, а наблюдение проводится со стороны электронной пушки (рассеянное освещение при использовании вторичных 55-электронов, косое — при использовании отраженных 55-электронов). Общий коэффициент отражения возрастает с на­ клоном образца, когда реализуется компонента, связанная с числом вылетающих электронов. При исследовании шероховатых объектов только в лучах 55-электронов топографический эффект домини­ рует, поскольку максимальное число отраженных электронов эмитируется на плоскости, проходя­ щей через нормаль к поверхности и направление падения первичного пучка. В случае регистрации 55-электронов величина коэффициента выхода 8 связана с углом наклона поверхности по закону секанса. Это означает, что на наклонных поверх­ ностях образуется больше вторичных электронов, чем в плоскостях, перпендикулярных пучку. При

этом угловое распределение вторичных электро­ нов с наклоном образца меняется незначительно.

Поскольку достоверность и объективность ре­ зультатов исследования объекта определяются ве­ личиной изученной поверхности, полезно учиты­ вать размеры сканируемой области в зависимости от выбранного увеличения микроскопа (табл. 3.2.3.3).

Таблица 3.2.3.3

Площадь сканируемой области в зависимости от увеличения микроскопа

Площадь сканирова­

ю8 I06 ю2 10 1

ния на образце, мкм2

В формировании электрического сигнала, бла­ годаря которому на экране электронно-лучевой трубки (ЭЛТ) воссоздается изображение иссле­ дуемой поверхности пробы, важную роль играют электронные устройства, усиливающие сигнал на пути от детектора к ЭЛТ. Они образуют систему электронного преобразования сигнала, предназна­ ченную для получения того или иного контраста. Например, устройства компенсации нуля (регули­ ровки уровня черного, рис. 3.2.17) и с переменным коэффициентом усиления (рис. 3.2.18). Примени­ тельно к РЭМ имеется в виду изменение коэффи­ циента усиления видеоусилителя, принимающего сигнал от детектора. Выходной сигнал (5V) усили­ теля связан с входным напряжением (5,) по урав­ нению 5 S= kE-„ где к — коэффициент усиления.