Ход работы

Подготовка к определению гумуса заключается в истирании воздушно-сухих образцов почв в фарфоровой ступке и просеивании через сито с отверстиями в 1 мм. В процессе этой работы отбираются и отбрасываются корешки растений и другие неразложившиеся растительные и животные остатки, а также камни и гравий, которые не проходят через сито в 1 мм. Отбор корешков и прочих органических остатков надо производить осторожно, чтобы вместе с ними не выбросить и частицы почвы. Крупные корни отбирают вручную, а мелкие лучше всего удалять путем скруживания растертой почвы на сите и легкого сдувания их с поверхности почвы.

После того как весь образец почвы пропущен через сито в 1 мм, его нужно тщательно перемешать, затем высыпать на лист бумаги, распределить на нем почву тонким слоем и взять ложечкой из разных мест этого слоя среднюю пробу почвы приблизительно 10-20 г. Эту небольшую среднюю пробу нужно дополнительно растереть в ступке и полностью пропустить через сито с отверстиями в 0,25 мм. При этом снова следят за тем, чтобы в почве не оставалось корешков растений; их отбирают пинцетом и под лупой. Очень мелкими, трудно различимыми корешками растений можно пренебречь, так как установлено, что их возможная очень незначительная примесь не оказывает влияния на результаты определения гумуса. Подготовленную к анализу среднюю пробу почвы тщательно перемешивают и хранят в бумажных пакетиках.

Размеры навесок почв при определении гумуса берут в зависимости от окраски почвы и предполагаемого содержания в ней гумуса.

Предполагаемое содержание гумуса, %	Навеска почв, г	Предполагаемое содержание гумуса, %	Навеска почв, г
< 1	1,0	4-7	0,2-0,15
1-2	1,0-0,5	7-10	0,15-0,10
2-4	0,5-0,2	10-15	0,10-0,05

Навеску осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл и приливают из бюретки 10 мл 0,2 н раствора хромовой смеси.

В горло колбы вставляют маленькую воронку, служащую холодильником, и ставят колбу на этернитовую плитку или песочную баню. Содержимое колбы кипятят точно 5 мин, не допуская сильного кипения и перегрева. При нагревании начинается окисление гумуса, заметное по мелким пузырькам выделяющегося СO₂. Часть двухромовокислого калия при этом затрачивается на окисление гумуса:

2K₂Cr₂O₇+ 8H₂SO₄→ 2K₂SO₄+ 2Cr₂(SO₄)₃+ 8H₂O+ 3O₂

3O₂+ 3C(гумус) → 3СО₂

Затем содержимое колбы охлаждают, прибавляют 5-8 капель фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора и титруют 0,2 н раствором соли Мора (FeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O) до изменения темно-бурой окраски раствора через фиолетовую и синюю в грязно-зеленоватую. Когда раствор окрасится в синий цвет, титровать необходимо очень осторожно, прибавляя раствор соли Мора по 1 капле и тщательно размешивая титруемую жидкость. Реакция между двухромовокислым калием, оставшимся после окисления гумуса, и солью Мора заключается в восстановлении шестивалентного хрома в трехвалентный и идет по уравнению

2 К₂Cr₂O₇+ 6FeSO₄→ К₂SO₄+Cr₂(SO₄)₃+ 3Fe₂(SO₄)₃+ 7H₂O

Одновременно устанавливают соотношение между К₂Сr₂O₇и солью Мора, для чего берут бюреткой 10 мл 0,2 н раствора К₂Сr₂O₇в коническую колбу вместимостью 100 мл; содержимое колбы титруют так же, как описано выше (холостой опыт). Он проводится в строго аналогичных условиях.

Экспериментально установлено, что 1 мл 0,2 н раствора соли Мора соответствует такому количеству хромовой кислоты, которое окисляет 0,003 г углерода. Поэтому количество углерода (%) вычисляют по формуле

где а – число миллилитров раствора соли Мора при холостом определении; b – то же, при обратном титровании после окисления гумуса; C – концентрация раствора соли Мора; 100 – коэффициент перевода на 100 г почвы; К – коэффициент для пересчета на сухую почву (поправка на содержание гигроскопической воды); m – навеска почвы, взятая для анализа, г.

Вычисляют процентное содержание гумуса из расчета, что в его составе содержится в среднем 58% органического углерода (1 г углерода соответствует 1,724 г гумуса):

Гумус (%) = С (%) ∙ 1,724.

Окончательные данные состава гумуса в процентах к общему углероду следует вычислять с точностью до одного знака после запятой – такова максимальная разрешающая способность этого метода.