книги из ГПНТБ / Стабников В.Н. Перегонка и ректификация спирта

"

г) на тарелках истощения эффект задержки сказывается тем менее, чем .ниже они расположены. На состав эпюрата значи­ тельного влияния задержка не оказывает (в пределах 25 ча­ сов) .

В этом исследовании были испытаны также режимы с за­ держкой продолжительностью 2 и 2,5 суток. Было выяснено,, что при задержке, не превышающей 40 часов, спирт, получае­ мый с аппаратов, практически не отличается от спирта, полу­ чаемого при .непрерывном отборе эаф. Однако авторы после­

дования, исходя из соображений устойчивости режима работы эпюрационной колонны, рекомендуют сравнительно короткие задержки продолжительностью 8 часов с отбором эаф в коли­ честве 0,4% от объема спирта-ректификата.

Работа энюрационной колонны |брагоректификациоит1ых ап­ паратов с задержкой отбора эаф позволяет несколько увели­ чить выход ректификата при работе на нормальном зерно-кар­ тофельном сырье.

§ 6. РАСХОД ПАРА НА ЭПЮРАЦИЮ. ПРОЦЕСС ВЫВАРИВАНИЯ ПРИМЕСИ

Вопрос о количестве пара, которое должно быть подано в эпюранионную колонну для вываривания той или другой го­

удельный расход пара в кг на 1 кг безводного спирта, введен­ ного в колонну.

Поток жидкости L в выварной колонне при флегмовом числе, близком к бесконечности (о = оо), будет найден из урав­ нения

Lм + G.

м0

Здесь: М —количество питания на 1 кг безводного спирта

вкг;

Ми—аредкий молекулярный вес питания.

Очевидно, что

18 М + GM0

Если крепость поступающего питания а % пес., то М — 100

а следовательно,

+ОЩ,

Таким образом, отношение парового и жидкого потока будет зависеть от удельного расхода пара Р и крепости питания а.

ступеней концентрации п, удельного расхода пара Р и концент­ рации примеси в питании а.

щи этой номограммы можно определить любую из перечислен­

Комплекс KG является безразмерным.' Он отражает влия­

ние на степень вываривания ряда величин: коэффициента ис­ парения, удельного расхода пара, концентрации спирта.

Принимая во внимание заслуги Сореля в исследовании про­ цесса злюрации, назовем этот безразмерный комплекс крите­ рием Сореля

18 Заказ 307

Т а б л и ц а 60

Характеристики эпюрационных колонн и расход пара при получении спирта высшей очистки

высокой очистки. Поэтому есть основания рекомендовать при расчете эпюрационных колонн принимать расход пара равным 0,8—1 кг/кг безводного спирта, или 7—8 кг/дкл безводного

спирта.

Эта величина примерно совпадает с теоретически определяе­ мой по графику Цыганкова.

§ 7. ОСОБЕННОСТИ ЭПЮРАЦИИ ПАТОЧНОГО СПИРТА И ПРЕДЛОЖЕНИЯ ПО ПОВЫШЕНИЮ ЭФФЕКТИВНОСТИ ЭПЮРАЦИИ

Возросшая за последние годы роль патоки как сырья для производства этилового спирта высшей очистки поставила пе­ ред промышленностью новые задачи.

Как известно, состав примесей паточного спирта-сырца зна­ чительно отличается от состава спирта-сырца, полученного из зерно-картофельного сырья.

Своеобразие примесей обусловливает трудности очистки спирта от тех примесей, которые, переходя в минимальных ко­

За последние годы научно-исследовательскими институтами и работниками производства проведены исследования процесса эпюрации паточного спирта и выдвинут ряд предложений, в

значительной степени разрешивших проблему эпюрации паточ­ ного спирта.

Рис. .135. Распределение эфиров в эпюрационной колон­ не при ректификации спирта, выработанного из патоки.

УкрНИИСПом совместно с КТИППом проведено в произ­ водственных условиях исследование распределения примесей в эпюрационной колонне при эпюрации паточного спирта.

Опытами, проведенными на ряде заводов, было 'установлено, что при эпюрации паточного спирта наблюдается максимум концентрации эфиров в определенной зоне укрепляющей части колонны. Эта зона при 25 тарелках в укрепляющей части соот­ ветствует 17-й—2'1-й тарелкам (считая сверху). При этом кре­ пость на этих тарелках колеблется в пределах 86—94% об., а температура кипения изменяется от 78,2 до 78,9°С (рис. 135).

Таким образом, в отличие от картины распределения при­ месей при эпюрации спирта, полученного из зерно-картофель­ ных бражек, при эпюрации паточного спирта наблюдается зо­ на концентрации эфиров промежуточного характера на неко­

278 Теоретические основы ректификации спирта

торых тарелках эпюрациоиной колонны. Это .наблюдение послу­ жило основанием для разработки ряда методов проведения про­ цесса эпюрации паточного спирта.

Предложен метод обработки жидкости, отбираемой с упомя­ нутых тарелок, в особом реакторе щелочью. После обработки

щелочью в 'непрерывном потоке жидкость возвращается в ко­ лонну. Щелочь омыляет скапливающиеся на тарелке эфиры

и связывает летучие органические кислоты. Количество эфи­ ров в эпюрате при этом заметно уменьшается.

Это в свою очередь влияет на количество эфиров в ректифи­ кате. уменьшая их содержание примерно на 20%. Кислотность эаф при этом уменьшилась в 7—8 раз. Количество вводимой щелочи определяется расчетом, исходя из количества эфиров. Концентрация щелочи 6% вес. Введение щелочи в ректифика­ ционную колонну при 'ректификации паточного спирта приме­ няется уже достаточно давно. При этом каустик вводят на верх­ ние тарелки колонны. В ряде случаев этот прием позволяет улучшить качество ректификата и довести пробу на окисляемость до нормы, установленной стандартом.

При этом также происходит омыление эфиров и связывание летучих кислот. Однако при введении в избытке щелочь взаимо­ действует с азотистыми соединениями. При этом, возможно, образуются летучие амины и аммиак, которые могут портить дегустационные качества ректификата.

При введении щелочи в эпюрационную колонну все летучие продукты взаимодействия щелочи будут удаляться либо в эаф, либо с сивушным маслом.

Другой метод, разработанный сотрудниками УкрНИИСПа, заключается в вводе в зону концентрации эфиров в эпюрационной колонне люгерной воды. Количество вводимой воды весьма невелико и составляет 2—3% от объема вводимого в колонну абсолютного спирта. Однако, как показали опыты, проведен­ ные на заводах, эффект очистки, достигаемый этим приемом, очень велик: введение лютера в зону концентрации эфиров уменьшает, по данным УкрНИИСПа, содержание эфиров в эпюрате и ректификате почти в два раза.

Этому явлению может быть дано следующее объяснение: введение воды вызывает уменьшение концентрации спирта и повышение температуры кипения. Это, в свою очередь, повы­ шает летучесть эфиров, которые перемещаются на вышележа­ щие тарелки и частично уходят в эаф.

Введение воды в эпюрационную колонну—далеко не новый прием. При работе на аппаратах Барбэ и Гильома рекомендо­

валось давать воду на тарелки, расположенные непосредственно над тарелкой питания или еиже ее. При этом стремились уве­ личить коэффициенты ректификации головных примесей.

«гидроселекции», лютер,ная вода вводится на верхнюю тарелку эпюрациониой колонны при питании ее крепким 92% об. спир­

место ввода лкатерной воды, установленное научно поставлен­ ным обследованием аппарата.

Остановимся на других* методах улучшения процесса эпю­ рации.

В. П. Грязнов, К- А. Калунянц и Г. В. Ржечицкая [26] пред­ ложили при переработке остродефектного сырья усиливать вы­ варную часть эпюрациониой колонны за счет укрепляющей ее части.

А. И. Сибирцев [27] рекомендует тот же прием при переработке сырца, содержащего большое количество эфиров.

ных эфиров [27]. Ослабление укрепляющей части ведет к пони­ жению крепости на ее верхних тарелках и, соответственно, к понижению крепости эаф. Это же обстоятельство способствует выделению эфиров.

Как указывает А. И. Сибирцев [27], при переносе питания на 3-ю тарелку сверху крепость эаф снижалась до 95,5—

95,7% об. При этом качество ректификата соответствовало тре­ бованию стандарта при весьма высоком содержании эфиров^в сырце.

Грязнов и др. [26] указывают, что для концентрации голов­ ных примесей достаточно иметь 11 тарелок. При этом, конечно, крепость эаф понижается, что способствует выделению эфи­ ров. Авторы указывают, что при этом производительность аппа­ рата возрастает на 6%.

На рис. '136 показано изменение содержания эфиров в рек­ тификате и эпюрате при изменении точки ввода питания.

Перенос точки питания, таким образом, может дать поло­ жительный эффект. Однако не следует забывать, что при этом уменьшается крепость эаф.

Пои повышении точки питания ие исключена также возмож­ ность* перехода некоторой части сивушных масел в эаф, что не­ желательно.

Из других приемов усиления эффективности процесса эпю-