книги из ГПНТБ / Стабников В.Н. Перегонка и ректификация спирта

260 Теоретические основы ректификации спирта

Продолжение

Выводы, 'сделанные авторами из рассмотрения результатов работы, заключались в следующем.

1. Коэффициент ректификации метанола в водно-спиртовых смесях растет с возрастанием содержания этилового спирта.

2. Ори больших разбавлениях водно-спиртового раствора водой коэффициент ректификации метанола становится меньше единицы и метанол приобретает характер хвостовой примеощ.

3. Очистку спирта от метанола следует вести в крепких не­ разбавленных растворах.

В ректификационной лаборатории ВНИИГСа были постав­ лены также опыты по изучению равновесия в системе этиловый спирт — изоамиловый спирт — вода. Исследования проводились

ные Метюшева [20] подтверждают вывод Андреева об исключи­ тельно хвостовом характере изоамилола при высоких концент-

циенты 'ректификации зависят от концентрации примеси.

Из опытов Метюшева 'несомненно вытекает, что пользовать­ ся данными С ореля для определения пункта отбора изоамилола из колонны нельзя, так как они относятся к той концентрации, которая не встречается в зоне отбора сивушных масел.

Работая на приборе циркуляционного метода, он нашел, что уксусная кислота является хвостовой примесью в пределах исследованных концентраций водно-спиртовых смесей (1—

процесс протекает в отдельной колонне, называемой эпюрационной, которая состоит из колонны укрепления (альдегидной) и колонны истощения.

В последние годы советскими исследователями (ЦНИИС.П, УкрНИИОП, КТИПП) проведены исследования, которые де­ тально осветили этот процесс и дали 'новые направления в его проведении.

Ряд интересных предложений сделан работниками производ­ ства. Побудительными причинами для проведения этих иссле­ дований послужили потребность в концентрировании головных продуктов, отбираемых в эфиро-альдегидной фракции на не­ прерывно действующих брагоректификационных и ректифика­ ционных аппаратах, и потребность в получении спирта высшей очистки при переработке паточных бражек.

Эфиро-альдегидная фракция (эаф) представляет собой спиртовой раствор головных примесей. К «им относятся: уксус­ ный альдегид, метиловый спирт и сложные эфиры жирных кис­ лот. Количество эаф составляет от 1 до 5% по объему от вы* хода ректификата.

При существующей в нашей промышленности конъюнктуре этот отход расценивается 'значительно ниже, чем ректифико­ ванный спирт.

Представление о составе эфиро-альдегидной фракции, полу­ чаемой на наших заводах, дает табл. 67.

Из данных этой таблицы можно заключить, что состав эаф очень разнообразен и зависит от характера сырья, типа аппа­ ратов и метода отбора эаф.

© эфиро-альдегидной франции, полученной при ректифика­ ции спирта из зерно-картофельного сырья и особенно из сахар­ ной свеклы, содержится значительное 'количество метилового спирта, который образуется в процессе разваривания сырья. Количество его может доходить до 10,2%. Эаф, полученная при переработке патоки, содержит значительно больше альдегидов,

сконцентрировать пр'имеси.

Периодический отбор эаф был предложен Б. И. Соколовым, А. П. Левчиком и Д. Г. Юдицким и детально исследован Украинским научно-исследовательским институтом спиртовой промышленности (23, 24].

Метод работы е периодическим отбором эаф заключается в- том, что эпюращионная колонна аппаратов непрерывного дей­ ствия работает с более или менее длительными задержками, а следовательно, при флепмовом числе, равном бесконечности. Задержки эти могут быть весьма длительны и продолжаться до трех суток. При этом, как это было изложено в гл. III, тарел­ ки колонны работают с максимальным укрепляющим эффек­ том. что ведет к накоплению головных продуктов на верхних тарелках колонны. Это позволяет при отборе эаф значительно уменьшить процент отбора и сконцентрировать примеси, со­ держащиеся в эаф. Уменьшение потерь спирта в эаф ведет к некоторому увеличению выхода спирта-ректификата.

Метод работы с применением задержек на эпюрацион.ной колонне получил некоторое распространение на спиртовых за­ водах, перерабатывающих зерно-картофельное сырье.

УкрНИИОП использовал для исследования этого метода брагоректификационный трехколонный аппарат косвенного действия Мироцкого спиртового завода производительностью 1000 дкл безводного спирта в сутки.

Это исследование имеет, однако, значение не только для данного метода эпюрации. Оно явилось первым тщательно по­ ставленным исследованием процесса эпюрации, проведенным в. производственных условиях, и дало представление о реальном изменении концентрации примесей по высоте колонны.

'В процессе испытаний было исследовано движение примесей и расход пара при различных режимах работы: с непрерывным отбором эаф в количестве >1,6% от вырабатываемого спирта, с односуточной, двухсуточной и 60-часовой задержкой отбора эаф.

'При работе с задержками эаф отбирали (в количестве 0,5— 0,6% от выработанного спирта.

В результате работы по всем перечисленным методам, кроме четвертого', был получен спирт, удовлетворяющий требованиям стандарта и получивший дегустационную оценку не ниже 8,5 баллов.

Спирт, полученный при 60-часовой задержке, получил дегу­ стационную оценку 8 баллов и был признан непригодным для изготовления сортовых водок.

Интересно отметить, что двухсуточная задержка не привела к заметному снижению аналитических и дегустационных пока­ зателей спирта.

Движение примесей при непрерывном отборе эаф при пере­ работке зерносмеси иллюстрируется данными табл. 58.

Приведенная картина распределения примесей довольно ти­ пична. Анализируя табл. 58, можно заключить: а) крепость спир­ та на тарелках альдегидной части эпюрационной колонны остает­ ся практически постоянной и равной приблизительно крепости эаф; б) крепость 'спирта в истощающей части колонны резко изменяется на нижних тарелках; в) изменение концентрации примесей в истощающей части колонны идет примерно по пря­ мой линии; г) изменение концентрации примесей в альдегидной колонне имеет переломную точку примерно на 10-й тарелке

•сверху. При этом, начиная с 10-й тарелки, концентрация приме­ сей начинает возрастать более интенсивно; д) значительную роль в концентрации примесей играют дефлегматор и конден­ сатор эпюрационной колонны, в которых происходит сущест­ венный скачок концентрации примесей; е) сивушные масла не поднимаются в ощутимых количествах выше 6-й тарелки; ж) ме­ тиловый спирт полностью выделяется в эаф; з) при эпюрации зерно-картофельного спирта не удалось установить зон кон­ центрирования отдельных примесей. Это очень существенно, так как мы увидим далее, что при эпюрации паточного спирта та»' кая зона для эфиров обнаруживается.

Перейдем теперь к рассмотрению процесса эпюрации с за­ держками. Рассмотрим, какое влияние оказывает на процесс эпюрации задержка отбора эаф.

Продолжительная работа при бесконечном флелмовом числе, естественно, приводит к тому, что головные продукты собирают-

.ся на верхних тарелках альдегидной колонны. Этот процесс кон-