книги из ГПНТБ / Слободенюк, Г. И. Квадрупольные масс-спектрометры

создаваемой смеси. Эти сосуды, а также баллон для будущей смеси и некоторое компрессионное устройст­ во соединяются последовательно друг с другом, образуя замкнутый трубопровод для чего у каждого из сосудов имеются входной и выходной патрубки, снабженные вентилями. Образовавшийся из сосудов трубопровод от­ дельным патрубком подсоединяют к газораспредели­ тельной системе, содержащей баллоны с чистыми газа­ ми, манометры и вакуумное откачное устройство. После обезгаживания каждый из калиброванных по объему сосудов заполняют своим газовым компонентом, причем давление во всех вспомогательных сосудах создается строго одинаковое. После заполнения всех вспомогатель­ ных сосудов кольцевой трубопровод отсекается от газо­ распределительной системы с помощью вентиля, а все вентили в самом трубопроводе открываются и с помо­ щью компрессионного устройства образовавшаяся газо­ вая смесь прогоняется через кольцевой замкнутый тру­ бопровод для достижения достаточно хорошего переме­ шивания смеси. После завершения этой операции бал­ лон с приготовленной в нем смесью газов отсекается с помощью вентилей от остальной части трубопровода. Отношение парциальных давлений компонентов приго­ товленной смеси будет равно отношению объемов вспо­ могательных сосудов.

§ 37. Области применения и эксплуатации отечественных серийкоспособных КМ

Многочисленные сообщения в отечественной и зару­ бежной литературе о возможности и целесообразности применения КМ в самых различных областях научных исследований, при отработке технологических процессов в некоторых отраслях промышленности (см. введение) объясняются высокими масс-спектрометрическими и экс­ плуатационными характеристиками КМ. Однако, как и у любого типа масс-спектрометров, у КМ есть свое оп­ ределенное место в общем перечне масс-спектрометри- ческого контрольно-измерительного оборудования.

Можно с определенностью сказать, что из-за выяс­ ненных ограничений КМ с разрешением более (2-^3) X ХЮ4 не смогут конкурировать с аналогичными магнит­ ными приборами с двойной и тройной фокусировками, так как будут не менее уникальными и более дорогими,

226

чем известные уже освоенные серийными заводами при­ боры магнитного типа. Примером тому работа [11], где описан КМ с разрешением 20 000 на массе 131. При не­ обходимости вести работу в диапазоне масс, превышаю­ щем 10 000 а.е.м., применение КМ связано со значитель­ ным ухудшением других его параметров, в частности разрешающей способности, что в некоторых случаях мо­ жет быть неприемлемо. Достижение очень больших ско­

которыми приходится встречаться в некоторых специаль­ ных областях физико-химических исследований, попрежнему превалирующем будет использование времяпролетных масс-спектрометров.

Если ставится задача, решение которой связано с не­ обходимостью работы в умеренном диапазоне масс (от 1 до 1000 а. е. м.) разрешающих способностей (до 1000— 1500) и скоростей регистрации (от 0,1 а. е. м. и ниже до 1000—2000 а. е. м./сек), то при достижении достаточно высокой чувствительности (10~12—1СН4 мм рт. ст.) и обеспечении возможности анализировать состав газо­ вых смесей и молекулярных потоков при давлениях в датчике прибора, повышающихся иногда до 10_3 мм рт. ст. КМ способен оказать самую серьезную кон­ куренцию любому известному типу масс-спектрометров. Не последнюю роль в этом случае будут играть его сравнительно малые габариты и вес, простота в управ­ лении, отсутствие в датчике магнитов и в связи с этим несомненная легкость его встраивания практически в любую вакуумную установку.

' 11ривёдем~МесКбльтго~Щ5Тшеров успешного применения отечественных серийноспособных КМ при решении раз­ личных исследовательских и технологических задач, мно­ гие из которых перечислены в работах [51, 52] и связаны с отработкой технологии производства гибридных и по­ лупроводниковых интегральных схем.

Исследовано, например, влияние остаточной газо­ вой среды на процесс термического осаждения в ва­ кууме резистивных пленок из смеси дисилицида хрома и алюмосиликатного стекла. В результате были найдены зависимости «старения», т. е. ухода номинала, тонко­ пленочного сопротивления при термоотжиге и его влаго­ стойкости от продолжительности и характера протека­

15* 227

ния окислительно-восстановительных реакций между хромом и окисляющими компонентами остаточной среды в вакуумной напылительной камере [53]. При этом была показана возможность оперативного прогнозиро­ вания старения и влагостойкости резистивных пленок по характеру изменения состава остаточной среды в про­ цессе их напыления. Обнаруженная немонотонность упо­ мянутых зависимостей позволила рекомендовать близ­ кий к оптимальному технологический режим процесса напыления резисторов, при котором обеспечивается ми­ нимум старения и необратимого изменения номинала пленочного резистора при выдержке его при повышен­ ной влажности и температуре.

В результате проведения обширных эксперименталь­ ных работ с помощью приборов КМ-1 и КМ-2 [54—66] по регистрации молекулярных потоков резистивных, ди­ электрических и проводящих материалов в вакуумных напылительных установках была определена связь и объяснено некоторое несоответствие между составом мо­ лекулярного потока и химическим и фазовым составами резистивных пленок из сплавов Сг—Fe—Si, Cr—Ni—Si и смеси Cr—Si, а также установлено, что при испарении CrSi2 происходит практически полная его диссоциация, причем состав молекулярного потока зависит от темпе­ ратуры испарителя и от способа подачи в испаритель испаряемого материала. Это, как и в случае с испаре­ нием моноокиси германия (см. § 36) свидетельствует о возможности однозначного и контролируемого варьи­ рования состава молекулярного потока и, следовательно, электрофизических свойств напыляемых пленок путем изменения температуры испарителя [67].

С помощью КМ-1 и КМ-2 было проведено детальное масс-спектрометрическое исследование различных ва­ куумных откачных систем, схемы которых представ­ лены на рис. 64 и 65, показавшее, насколько сильно раз­ нится в них состав остаточной газовой среды, влияюший на характер технологических' приЦесСШц—егеущсога- ляемых 5' вакуумном технологическом оборудовании [68, 69]. Об этом можно судить по спектрам масс оста­ точной среды в упомянутых откачных системах, пред­ ставленным на рис. 66—70. Результатами этих исследо­ ваний экспериментально подтверждается целесообраз­ ность организации систематического масс-спектрометри- ческого контроля-паспортизации каталогизации вакуум-

228

к в

I

Р - 4,5-10 6ммрт.ст.

Рис. 67. Спектр остаточной среды в установке, изображенной на рис. 64 (нижняя правая схема).

ного технологического оборудования, применяемого, в частности, в производстве изделий микроэлектроники,

а

исследование вакуумных свойств термостойкой резины ИРП-1345 — отечественный аналог резины типа Витон.

234