Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Слободенюк, Г. И. Квадрупольные масс-спектрометры

.pdf
Скачиваний:
11
Добавлен:
22.10.2023
Размер:
16.18 Mб
Скачать

лают коммутирующий сигнал на выходные клеммы при­

бора.

Такими сравнивающими устройствами может быть оснащен любой из упоминавшихся выше КМ, причем ко­ личество их может быть любым.

§

33. Параметры

отечественных

и зарубежных КМ

в

В табл.

1 дан

перечень приборов,

разработанных

СССР, в

последнем столбце

таблицы

указаны даты

их разработки. В таблице приведены все основные све­ дения; достаточно характеризующие это оборудование. На рис. 33—39 приведены фотографии внешнего вида всех этих приборов, за исключением ЭФМ-1 [61]. В при­ веденный список не включены однопольные приборы, о которых в данной книге говорилось лишь в общих чер­ тах (см. гл. 8), в частности о приборе АПДМ-1, рабо­ тающем в диапазонах (2-4-200) и (4-4-400) а. е. м. с раз­ решающей способностью на первом диапазоне 200 и чувствительностью 10~10 мм рт. ст.

По данным табл. 1 можно судить, с одной стороны, о тенденции к усовершенствованию и универсализации разрабатываемых КМ, расширению диапазона анали­ зируемых масс, рабочих давлений, скоростей регистра­ ции и повышению разрешающей способности (приборы КМ-1, КМ-2, КМ-4). С другой стороны, намечается стремление к разработке специализированного квадрупольного масс-спектрометрического оборудования (на­ пример, прибор КМ-3), способного работать в режиме автоматического контроля в различных АСУТП. Можно предположить, что обе эти тенденции в разработках КМ в СССР сохранятся и в ближайшем будущем. Кроме того, из этого небольшого перечня приборов типа КМ можно заметить явно намечающуюся градацию их по диапазонам анализируемых масс, разрешению и чувст­

вительности и, следовательно,

назначению

и

области

использования на четыре группы: 1-я — ЭФМ-1

и КМ-3

(диапазон масс 1-4-50); 2-я — БДКМ,

КМ-1

(диапазон

масс 1-4-160); 3-я — КМ на 300

а. е.

м. (диапазон масс

до 1-4-300) и 4-я — КМ-2 (диапазон

масс 600)

и КМ-4.

Такое деление не случайно. Оно внутренне оправдано це­ лым рядом причин и прослеживается не только у нас, но и при анализе состояния аналогичной зарубежной тех­ ники. Перечень иностранных приборов (КМ, ОМ), вы-

180

Отечественные квадрупольные

i

 

 

М аксимальная отно ­ сительн ая разреш аю ­ щМ ая/ А Мспособность50о/ о

С корость регистрации спектров м асс, а . е . м . / с е к

М аксимальная чувст­ вительность (по а р ­ гону) при м инималь­ ной скорости реги ­ страции , м м p m . c m .

Группа приборов

Тип прибора

Д иапазон м асс, а . е . м .

I

 

 

 

 

 

 

ЭФМ-1

1 - 5 0

50

0 ,2 8

1 ■1 0 ~ 8

 

 

 

 

 

 

КМ -3

1 - 5 0

50

500

1 ■1 0 ~ 9

 

 

 

 

 

1

 

 

 

 

 

Д иапазон рабочих

­

давлений,

ро ­ тем

м м p m .

c m .

 

 

п ,

при изм ере­ ниях в ди на­ мике

при индика­ ции

В озмож ность грева датчика п ература, °С

5 -1 0 5— 1 -10 3

Н ет

1 ■1 О- 9

 

 

1 • 1 О-

4 —

280 ± 20

 

1 -1

0 “ 9

 

БДКМ

1 - 1 5 0

150

200

 

2-1 0 9

1- 1 0

_ 3 —

1-Ю- 2

 

Нет

 

 

 

 

 

 

2 • 1

0 9

 

 

 

2 КМ -1

2 — 160

160

6 0 , 3 0

0 ,

5- Ю ~ 10

5-1 0

6—

1 -ю —

4

280±20

 

 

 

1000

 

 

5-1 0 —10

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

КМ до

2—300

400

(на

0 ,2 и

100

5-1 О- 1 2

5- 1 0 5— 5-10 4

Н ет

3

300

 

м ассе

1 32

 

 

 

 

 

 

5 10

12

 

а . е . м .

 

а .

е .

м . )

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

КМ -2

1—300

500

(на

0 ,1 5 ;

0 ,3 ;

5 1 О- 1 2

1 -1 о —4— 5-10 4

150

 

 

 

массе

132

50:

100;

4

 

4—600

а .е .м .

200

 

5 ■1 0

12

 

 

 

200

0 ,3 ;

0 ,6 ;

 

 

 

 

 

 

 

а .

е .

м .

100,

20 0 ,

 

 

 

 

 

 

 

(на

массе

400

 

 

 

 

 

 

 

 

132

 

 

 

 

 

 

 

 

 

а .

е.

м . )

 

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а 1

масс-спектрометры

Наличие электрон ­ ного визира д л я оп ­ ределения номера массы , точность^из­ мерения массы , а . е . м .

Тип индикатора

В озмож ность анали ­ за состава конденси­ рую щ ихся вещ еств

Конструктивнее оформление, особен­ ности компоновки

Н ет

Самописец

Н ет

Консольное и спол ­

 

Э П П -09М З

 

нение в виде стой ­

 

 

 

ки, датчик вы нос­

 

 

 

ной, длина кабе ­

 

 

 

лей 2 м

И меется п яти ка ­

Сигнальные лампы

Имеется

нальный

блок вы ­

в пяти каналах ,

 

вода информации

фиксирую щ ие

 

о любых пяти

момент превыш е­

 

компонентах в п р е ­

ния

сигналом в

 

делах

от 1 до

данном канале

 

50 а . е. м . на

заданного порого­

 

систем у автом ати ­

вого значения,

 

ческого

регули ­

регулируемого

 

рования

(АСУТП)

в пределах д и ап а ­

 

 

 

зона

рабочих

д а в ­

 

 

 

лений; С 1 -1 9 Б

 

 

 

при

работе в

р е ­

 

 

 

жиме

панорамного

 

 

 

слеж ения

 

 

Нет

О сциллограф

Е4ет

 

 

 

С 1 -1 9 Б

 

 

И меется, ± 0 ,5

О сциллограф

И меется

 

 

С 1 -19 Б

 

 

Н астольный блок датчик выносной, длина кабелей

2 м

Настольный п ри ­ бор, датчик

выносной, длина кабелей 2 м

Д ва

настольных

блока

и осцилло­

граф ,

расп олож ен ­

ные

на столе,

стол

мож ет

п ере ­

дви гаться ,

д а т ­

чик выносной, длина кабелей

2 ,5 м

информа­

разработки

Источник

ции, год

Техниче­ ское опи ­ сание, 1965 г.

1970

1351

1966

[3 3 , 55] 1968

Н ет

О сциллограф

Имеется

Н астольный

блок,

[3 4 ]

 

C l -1 9Б , э л ек т ­

 

датчик выносной,

1970

 

ронный потенцио­

 

длина

кабеля

 

 

метр Э П П -09М З

 

2 ,5

м

 

 

И меется, ± 0 ,5

О сциллограф

Имеется

Один настольный

Техниче­

 

С 1-1 9Б , эчектрон-

 

блок с осциллогра­

ское опи ­

 

ный потенциометр

 

фом С 1 -1 9 Б ,

р ас ­

сание,

 

Э П П -0 9М З или

 

положенный

на

L701 1972

 

КСП -4

 

подвижном столе ,

 

под столешницей стола укреплен по­ тенциометр

182

183

 

|

 

 

аксимальнаяМ отн о ­ аясительнразреш аю ­ способностьаящ %5ДАГ4/Ло

 

 

аксимальнаяМ чувст­ вительность(по а р ­ при)гонум инималь­ скоростиной реги ­ ,страциим м p m . c m .

Д иапазон

рабочих

ностьожозмВ п рогре­ датчикава, тем пе­ °,аратурС

приборовГруппа

прибораТип

азониапДмасс, .м.е.а

коростьСр еги стра ­ спектровции м асс, ес!.м.е.ак

ереизмпри­ идвнияхн а ­ мике

индикациипри

 

 

 

 

 

 

 

 

давлений,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

м м

p m .

c m .

 

I

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

К М -4

1 - 3 4 0

 

600

0 ,1 5 :

0 ,3 ;

1 - 1 0 ~ 12

8 0 0 — 1

X

 

150

 

 

 

(на

массе

50,

100,

 

х ю ~ 12

 

 

 

 

 

 

132

200

 

 

 

 

 

 

 

 

а . е . м . )

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4 - 7 0 0

(на

200

0 ,3 ;

0 ,6 ;

 

 

 

 

 

 

 

 

массе

1 0 0 ,

2 0 0 ,

 

 

 

 

 

132400

а. е . м . )

* Г азоан ал и затор КМ-4 (см. рис. 40 и 41) состоит из квадрупольного масс- и изм ерения и системы непреры вного отбора пробы ПГС , которы е смонтиро 5 - Ю -9 м м рт. ст.; в системе отбора пробы им еется два игольчаты х вакуум ны х

в ионный

источник датчи ка м асс-спектром етра; другой

н атекател ь служ и т

бопроводов

и» электром агнитны х клапанов, и м ею щ аяся

в газоан ал и заторе,

другую в течение долей секунды . И нерционность системы напуска

пущенных и рекламировавшихся в конце 60-х — начале 70-х годов, приведен в табл. 2.

По основным параметрам приборы отечественные и зарубежные, принадлежащие к одним и тем же груп­ пам, сходны или близки по характеристикам. Необхо­ димо отметить, что табл. 2 составлялась в основном по рекламным сообщениям фирм, в которых зачастую сооб­ щаются предельные параметры без связи с другими ос­ новными параметрами. Такая реклама может создать определенную путаницу и затруднить сравнение разных

Продолжение табл. 1

Н аличие электрон ­ ного визира дл я оп­ ределения номера массы , точность и з ­ мерения массы , а . е . м .

Тип индикатора

В озмож ность анализа состава конденси­ рую щ ихся вещ еств

К онструктивное оформление, особен-

ности компоновки

 

Источник инф орм а­ ции, год разработки

 

 

|

 

!

 

 

 

 

 

Э П П -09М З

или

 

 

 

 

КСГ7-4, датчик

 

 

 

 

выносной,

длина

 

И меется,

О сциллограф

И меется

кабелей

2

м

[6 3 ]

См. сноску *

± 0 ,5

С 1 -1 9 Б ,

 

 

 

 

1972

 

электронный

 

 

 

 

 

 

потенциометр

 

 

 

 

 

 

Э П П -09М З

 

 

 

 

 

спектром етра

КМ-2, вакуум ной

откачной

системы

со

средствам и

уп равлен ия

ваны

в общ ем корпусе.

П редельны й

вакуум

в рабочей кам ере

составляет

н атекател я ,

 

через

один

из

которы х

напуск

осущ ествляется

непосредственно

д л я

целей

калибровки КМ-4

по

калибровочны м газовы м см есям . С истем а

тру-

позволяет

п олуавтом ати чески

переклю чать

прибор

с

ан ал и за

одной П ГС

на

менее 1 с е к .

П орог

чувствительности

2 - 10~*5 об. %.

 

 

 

 

 

квадрупольных масс-спектрометров по их основным па­ раметрам, взятым в совокупности.

По внешнему виду КМ разных стран и фирм во многом похожи. Отечественные приборы независимо от

группы, к которой они относятся,

выпускаются всегда

в настольном варианте (иногда

со столом на колесах),

а зарубежные фирмы выпускают приборы и в настоль­ ном, и в консольном исполнениях (приборы 3-й и 4-й групп). Возможно, здесь сказались особенности и неко­ торые различия в эксплуатации отечественных и зару­ бежных км.

184

185

Группа приборов

Тип прибора

Ф ирма, страна

Д иапазон масс, a . e . м .

|

 

 

 

 

QM G -5

R iber

1 - 6 0

1

 

(Ф ранция)

 

 

 

 

 

M N P -1

Veeco (США)

1 - 5 0

 

(однополь)

 

 

 

Q M M -16

R ib e r

1 — 150

2

 

(Ф ранция)

 

 

V arian —MAT

 

 

А М Р-3

1 — 200

 

(Ш вейцария—

 

 

ФРГ)

 

 

Q U A D -160

EAI

1 - 1 5 0

 

 

(США)

1 - 2 5 0

 

Q U A D -1 50А

EA I

1 - 3 0 0

 

 

(СШ А)

 

 

Q M M -1 7

R iber

1—60

 

 

(Ф ранция)

1 0 - 3 0 0

3

Q M G -1 01

Ва1зегз

1 - 1 0 0

 

 

 

(Ш вейцария)

10—4 00

 

Spectroscan-400

C ranvil

1 - 4 0 0

 

 

P h illip s Со.

 

 

 

(США)

 

Q U A D -300

MONOPOL-600 (однополь)

QM L-51

4

Q U A D -250A

Spectroscan-750

EAI

1 — 100

(США)

1 0 - 2 5 0

 

5 0 —500

G eneral

1 - 6 0 0

E le c tric

 

(СШ А)

 

R ib er

1—50

(Ф ранция)

1 0 - 2 5 0

 

100—750

EAI

1 - 8 0 0

(США)

 

C ranvil

1—50

P h illip s Co.

10—250

(США)

100 —750

Зарубежные квадрупольные

М аксимальная

Скоростиреги стра ­ спектровции масс, с/.м.е.ае к

с

х

С X

относительная

 

 

разреш аю щ ая

 

 

способность

 

со

 

со

 

S '0

О о

 

о 2

 

о

2

 

-120 0 ,0 3 3 —500

50

-

 

0 , 4 2 - 1 0

-

300

0 ,0 8 4 —5 0 0 0

-

200

0 , 3 - 2 0 0 0

250

-

 

2 5 —2500

300

-

 

0 ,2 5 — 1500

-

600

0 ,1 6 —3 0 0 0

400

-

 

0 , 1 — 1000

 

 

 

0 , 4 - 4 0 0 0

-

300

(на

0 ,7 — 1200

 

массе

200

 

 

а . е. м . )

 

500

-

 

0 ,2 8 —5000

-

600

0 ,3

-1000 0 , 3 —60 000

500

 

0 ,0 0 3 —5000

-

I 000

0 ,4 1 — 3 000

масс-спектрометры

М аксим альная ч ув ­ ствительность при минимальной скоро­ сти регистрации , м м p m . c m .

 

 

Д иап азон рабочих давлений , м м p m . c m .

о OD

 

Тип индикатора

1 ■ю - 1 1

о

<1

 

Самописец,

 

 

 

1

 

 

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

осциллограф

1 1 о- 1 0

1 о

■41

1

СО

Самописец,

1

0

осциллограф

 

 

 

 

 

 

 

 

5- 1 0 - 1 4

1- 10— 7— М О - 1 2

С амописец,

осциллограф

 

 

 

 

 

 

 

 

 

W

5 - 1 0 - 4 — 1 -10 — 12

Самописец,

 

1

 

осциллограф

 

 

 

 

 

 

 

 

 

!

 

 

 

 

 

 

 

5 10

14

1 -10

 

7— М О - 1 2

О сциллограф

 

 

1- 1 0 - 1 4

1 ■1 0 4—5 ■ 0 13

Самописец,

осциллограф

 

 

 

 

 

 

 

 

5 -1 0

15

1 - 1 0

 

7— 1 - 1 0 14

Самописец,

 

осциллограф

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Т Л\ 1 о

0

 

Самописец,

2- 1 0

14

 

 

 

 

т

 

осциллограф

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

J 4*

 

 

1

 

М(

 

О

о

 

Т

0

-

 

 

 

1

 

 

I

 

 

-

 

 

 

 

-

 

 

Самописец,

 

 

 

 

 

 

 

 

осциллограф

1- ю - 1 4

~ 1■ I о 13

 

Самописец

 

 

 

 

 

т

7

7 °

Самописец,

1 ■10 — 15

о

 

 

 

 

 

 

 

осциллограф

 

 

 

 

 

 

 

 

1 • 10— 15

 

1

 

1

4-»

Самописец,

о

 

i

0

осциллограф

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

 

 

5-1 0 —15

741 1 о

0

14

Самописец,

 

 

 

 

 

 

осциллограф

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а 2

Н естабильность по­ казаний , %

Конструктивное оформление, особен ­ ности компоновки

5-

-Н астольный

5-

-Н астольный

-

С тойка на колесах

-

Н астольны й, о с ­

 

циллограф и сам о­

 

писец отдельно

1 ,5

 

-

-

Н астольны й , с а ­

 

мописец

и осцил­

 

лограф

отдельно

--

~5 Стойка на колесах

ссобственной о т ­ качной системой

-Н астольны й, самописец

отдельно

1 ,5

-

-Стойка на колесах,

самописец о тд ел ь ­ но

± 1 Стойка на колесах, самописец о т д е л ь ­

но

186

187

 

Г л а в а 11 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК, МЕТОДИКА ГРАДУИРОВКИ И ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ КМ

§34. Типичные записи спектров масс, полученные на приборах типа КМ, характеризующие их основные параметры

Для наглядной иллюстрации основных технических характеристик, стабильно воспроизводимых на отечест­ венных серийноспособных КМ, в данном параграфе приведены разные по охватываемому диапазону масс участки спектров масс, полученные на образцах прибо­ ров КМ-1—КМ-4. Так, по рис. 40 можно судить о чувст­

вительности прибора КМ-1,

равной

1• 10-10 мм рт. ст.,

при скорости

регистрации спектров

масс 60 а.

е. м./сек

и абсолютной

разрешающей

способности по

уровню

10%, равной 0,8 а. е. м.

Типичный спектр остаточной газовой среды в уста­ новке УВН-2У, снятый прибором КМ-1 в диапазоне масс от 14 до 153 а. е. м., приведен в работе [33]. На рис. 41 изображен спектр масс изотопов криптона (диапазон масс 78—86 а. е. M.)j зафиксированный прибором КМ-1 при скорости регистрации 300 а. е. м./сек. Сопоставле­ ние табличных [40] и измеренных прибором КМ-1 дан­ ных по изотопному составу криптона свидетельствует об их удовлетворительном взаимном соответствии для дан­ ного типа приборов, подтверждая вывод о возможности проведения относительных количественных измерений с помощью КМ.

На рис. 42 и 43 представлены фотографии спектров масс остаточных газов в установке УВН-2У, записанных

на

бумажной

ленте

автоматического

потенциометра

ЭПП-09МЗ, входящего в состав макета

прибора КМ-2

134], эксперимент

проводился при

давлении,

равном

7- 10~7 мм рт. ст., скорости

регистрации спектров масс,

составлявшей

в

первом

случае

(см. рис.

42)

0,2

а. е. м./сек,

а

во

втором

(см.

рис.

43) —

0,4

а. е. м./сек.

Масштаб

шкалы

по

вертикали на

рис. 42 и 43 одинаковый за исключением участка спектра от 198 до 260 а. е. м. на рис. 43, который записан при усилении в 3,3 раза большем, чем остальная часть спектра. Сопоставление отдельных участков спектра масс на рис. 42 и 43 подтверждает предсказанную тео-

191

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ