книги из ГПНТБ / Баранов, В. И. Радиогеология учебник

гой — с ^проводимостью. Центральный f-слой полностью обеднен носителями электричества и является чувствительной областью де­ тектора (рис. 16). В качестве полупроводника используют герма­ ний, помещенный в термостат с низкой температурой.

/2

Особенности измерения н е й т р о н о в

Для регистрации нейтронов используют, так же как и для ре­ гистрации других типов излучения, эффект их взаимодействия с веществом. Основной результат этого взаимодействия — ядерные реакции. Продуктами реакций являются ионизирующие частицы, которые регистрируются описанными выше методами.

В рабочий объем детектора вводят изотопы, обладающие вы­

Альфа-частицы, ядра отдачи и у-кваиты вызывают ионизацию ато­ мов и регистрируются детектором.

В качестве детекторов нашли широкое распространение сцинтилляционные детекторы с люминофорами, содержащими литий и бор: L i l ( T I ) ; ZnS(Ag), смешанный с бором; литиевые стекла и т. д. Пропорциональные счетчики, заполненные газообразным BF3, так­ же используются при измерении нейтронов.

§ 2. ЛАБОРАТОРНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЕСТЕСТВЕННЫХ РАДИОАКТИВНЫХ ИЗОТОПОВ

Для естественных радиоактивных изотопов характерны очень низкие природные концентрации, что определяет специфику их анализа. Исключение составляют основные изотопы урана и тория, которые могут образовывать собственные минералы и в этих слу­ чаях анализироваться обычными химическими и физико-химиче­ скими методами. Для анализа всех других естественных радио­ активных изотопов, а также кларковых концентраций урана и то­ рия применяют исключительно физико-химические и физические

40

методы. Среди них важнейшее место занимают специфические радиохимические и радиометрические методы, использующие ра­ диоактивные свойства изотопов.

Радиохимические методы состоят из двух стадий: химического выделения исследуемого элемента и последующего измерения его радиоактивности.

Радиометрические методы состоят в измерении радиоактивного излучения исследуемых изотопов и не требуют предварительной химической обработки проб. Эти методы отличаются экспрессностью, простотой, не уступают физико-химическим методам по точ­ ности, но обладают более низкой чувствительностью.

Для анализа долгоживущих радиоактивных изотопов нерадио­ активных элементов (4 0 К, 8 7 Rb, 1 8 7 Re и др.) используют постоян­ ство отношений изотопов в природной смеси и определяют общее

нашли применение все виды детекторов радиоактивных излучений,, описанные в предыдущем параграфе. Выбор детектора, как пра­ вило, зависит от поставленной задачи.

Измерения выполняют на типовых стандартных установках. Они состоят из детектора, источника питания и счетного устройства

энергетических спектров. В спектрометрических установках исполь­ зуют только те детекторы, в которых амплитуды электрических импульсов на выходе пропорциональны энергиям поглощенных ча­ стиц или квантов излучения. В а-спектрометрах применяют полу­ проводниковые детекторы и ионизационные камеры, в у-спектро- метрах — сцинтилляционные и полупроводниковые детекторы.

Анализ амплитуд импульсов осуществляется на специальных, многоканальных анализаторах импульсов, в которых каждый ка­ нал регистрирует импульсы в пределах определенного интервала

41

Важнейшей характеристикой спектрометра является разреше­ ние спектральной линии (со) — отношение ширины пика (Д£) на

половине его высоты к энергии частицы (Е): а =; — — . Пределом

Е

разрешения двух соседних пиков считают расстояние между ними, равное АЕ.

При любых радиометрических измерениях необходимо учиты­

отсутствие измеряемого препарата. Этот фон обусловлен случай­ ными загрязнениями установки, излучением окружающих предме­ тов, космическим излучением и самопроизвольными (ложными) импульсами, не связанными с радиоактивностью. Влияние косми­ ческого излучения и излучения от окружающих предметов особен­ но существенно при измерении у- и |3-излучения.

Для уменьшения величины фона и его стабилизации детектор и измеряемый препарат помещают в свинцовую или чугунную за­ щиту, а также применяют специальные электронные схемы. На­ пример, в схеме антисовпадений детектор и препарат окружают кольцом у-счетчиков, которые в свою очередь окружены металли­ ческим экраном. Сильнопроникающие космические лучи регистри­ руются одновременно одним из счетчиков защитного кольца и ра­ бочим детектором. Такие совпадающие импульсы автоматически отбрасываются. Прибор фиксирует только единичные импульсы с

42

бора значимо отличаются от фона. Порог чувствительности (L) можно найти из следующего соотношения:

ряд факторов, влияющих на результаты измерения: эффективность установки и детектора, поглощение излучения в препарате и воз­ духе, расстояние от подложки, геометрию измерения (долю излу­ чения, попадающую в рабочий объем детектора) и т. д.

Э ф ф е к т и в н о с т ь у с т а н о в к и есть отношение числа за­ регистрированных импульсов к числу частиц, попавших в рабочий объем детектора за то же самое время.

быть нанесены на подложки или помещены в кюветы из одного и того же материала, одинаково расположены относительно детек­ тора и измерены на одной и той же установке с соблюдением одинаковой статистической точности. Содержание изотопа в пробе определяют из пропорции

(/ э т — /ф)

где Qnp, Q3 T — содержание изотопа соответственно в пробе и эта­ лоне; / п р , / э т , 1ф — активность при измерении пробы, эталона и фо­ на соответственно.

Т о ч н о с т ь м е т о д а определяется ошибкой воспроизводимо­ сти результатов. Ошибку воспроизводимости можно вычислить по результатам многократных анализов одной и той же пробы в виде среднеквадратичного отклонения

г д е X; — р е з у л ь т а т е д и н и ч н о г о а н а л и з а ; х — с р е д н е е а р и ф м е т и ч е ­ с к о е р е з у л ь т а т о в в с е х а н а л и з о в ; п — ч и с л о а н а л и з о в .

43

Относительная ошибка V = ~-lQ0%.

х

Ошибку воспроизводимости результатов параллельных или по­ следовательных анализов группы проб, близких между собой по содержанию элемента, определяют по формуле

in (m— 1)

где m — число повторных анализов; п — число проб; xt— среднее арифметическое из результатов анализов каждой пробы.

Если ошибку вычисляют из двух параллельных проб, то рас­

четная формула упрощается:

V ^4

Т2 л — 1 '

где dt = xit — xla.

Ошибка измерения числа импульсов вызвана преимуществен­ но статистическим характером радиоактивного распада — радио­ активными флуктуациями. Согласно теории радиоактивных флук­

Учитывая ошибку измерения фона, по правилу сложения оши­ бок получим

где Стпр — ошибка измерения пробы; Оф — ошибка измерения фона.

Радиометрические методы анализа

Г а м м а-с п е к т р о м е т р и ч е с к и й м е т о д

Гамма-спектрометрический метод является в настоящее время наиболее распространенным радиометрическим методом анализа радиоактивных изотопов как в рудах, так и в горных породах.

В природных образцах, как правило, одновременно присут­ ствует большое число у-излучателей: U и Th с соответствующими продуктами распада, 4 0 К (см. гл. I I I ) . Каждый из них обладает своим энергетическим спектром, причем большая часть линий пе­ рекрывается. Это делает невозможным выделить из общего слож­ ного спектра отдельные спектральные линии с достаточным раз­ решением. Измерения проводят на тех участках спектра, где наи-

44

более резко выделяются линии исследуемых изотопов на общем фоне. Но в каждом избранном интервале энергий учитывают вклад

ния радия и его ближайших продуктов распада на исследуемых

весии с продуктами распада, тория в равновесии с продуктами распада и калия. Зная коэффициенты, легко рассчитать концен­ трации изотопов.

При анализе руд можно пренебречь влиянием тех изотопов, концентрации которых близки к кларку. В таких случаях система уравнений упрощается. Так, для урановых руд с нарушенным ра­ диоактивным равновесием определяют лишь U и Ra, для уранториевых равновесных руд — U и Т1т и т. д.

Анализ урана в горных породах с ненарушенным радиоактив­ ным равновесием нередко проводится по радию с использованием жесткой области спектра: U(Ra) — 1,76 мэв, Th — 2,62 мэв, К — 1,46 мэв.

Точность у-спектрального метода около 10—15%- Порог чув­ ствительности зависит от размера кристалла, фона, используемых областей спектра, веса проб, геометрии измерений и имеет поря­

45

ческим методом, хотя и уступает всем другим методам в чувстви­ тельности и точности.

До внедрения у-спектрального метода он широко использо­ вался для раздельного определения U, Th, Ra в рудах, а в неко­

криминации по энергиям. При этом условия измерения подбирали так, чтобы в каждом случае преобладала активность той или иной группы изотопов. По результатам измерений составляли систему уравнений, аналогичную описанной выше.

В настоящее время метод применяют лишь в рудной радио­

радиоактивное равновесие. Между радием и RaB равновесие мо­

ния»). В единичных у-спектральных измерениях влияния эманирования избегают, герметизируя пробы и выдерживая их до восста­ новления равновесия. При массовых анализах чаще определяют для каждого типа руд коэффициент эманирования (Лом) —отноше­ ние выделившегося радона к радону, находящемуся в радиоактив­ ном равновесии с радием. Кэш определяют либо по разности изме­ рений у-излучения открытой и герметизированной пробы, либо

46

Если измеряют лишь жесткое у-излучение, у-излучеиием урана можно пренебречь и система упрощается:

тивного равновесия. /Сэ м , /СР Р , так же как и отношение Th/U, явля­ ются важнейшими параметрами при количественном определении урана в рудах полевыми у-методами (у-опробование, у-каротаж).

Для анализа урановых руд с ненарушенным радиоактивным равновесием и концентрацией тория, не превышающей кларковую, пользуются измерением по [3-излученшо в слое пробы, соответст­ вующему максимальному пробегу |5-частиц (слое насыщения) (рис. 18).

Во всех других случаях интегральные измерения по одному типу излучения носят качественный характер и используются для разбраковки проб.

Радиохимические методы

Радиохимические методы являются специфическими и наибо­ лее чувствительными методами анализа радиоактивных изотопов.

В качестве примеров рассмотрим некоторые наиболее распро­ страненные в радиогеологии радиохимические методы.

А л ь ф а - с п е к т р а л ь н ы й м е т о д а н а л и з а и з о т о п о в у р а н а и т о р и я

Современные методы исследования «молодых» геологических образований во многих случаях используют изотопы урана и тория

Химическая подготовка образца предусматривает переведение пробы в раствор, выделение урана и тория и радиохимическую очи­ стку каждого из них от других а-излучателей. Ввиду разнообразия природных объектов существует большое число методик выделе­ ния урана и тория, описание которых приводится в специальной

условием является тонкий и равномерный слой осажденного ме­ талла, в котором искажение первоначальных энергий а-частиц за счет рассеяния и поглощения минимально.

Мишени измеряют на многоканальных а-спектрометрах. Ти­ пичные а-спектры природного урана и тория приведены на рис. 13.

47

Идентификацию спектральных линий выполняют методом измере­ ния эталонных мишеней урана и тория. Для определения изотоп­ ных отношений используют отношение суммарного числа импуль­ сов в каждом пике.

Каждая спектрограмма дает отношение изотопов либо урана, либо тория. Чтобы получить отношения изотопов тория к изотопам

.урана, пользуются различными методами. Широко распространен метод абсолютного а-счета с применением трассеров (см. «Метод изотопного разбавления»). Определение суммарных концентраций •урана и тория физико-химическими методами обладает значи­ тельно меньшей точностью. В случае высоких концентраций урана в образце может быть целесообразным анализ урана методом из­

обработка образца проведена по истечении этого срока, можно вычислить содержание урана, сравнивая р-активность образца с эталонной мишенью.

Э м а н а ц и о н н ы й м е т о д о п р е д е л е н и я и з о т о п о в р а д и я

Метод основан на выделении изотопов радия из образца и из­ мерении суммарного а-излучения их продуктов распада — изото­

большим периодам полураспада они быстро приходят в равновесие со своими материнскими продуктами и могут быть легко использо­ ваны для их определения. Изотопы радона являются единствен­ ными радиоактивными газами в рядах распада, что облегчает их выделение и идентификацию. Для того чтобы полностью выделить газообразные продукты из твердого образца, необходимо перевести в раствор либо весь образец, либо содержащиеся в нем изотопы радия. Последний случай имеет место в силикатных породах. Для

48