Organicheskaia_khimiia

предназначенныÏолесÃÓе для охлажд ния в ще тв, при их получении или кристаллизации.

1.9. Хлоркальциевые трубки применяют для защиты реакционной смеси от попадани я в нее нежелательных примесей из воздуха (паров воды, углекис ого газа), а также от

Иногда в криста изаторах можно проводить выпаривание, но следует помнить , что нагревать их можно только на водян й бане

1.11. Эксика т ры ( рис.12) – это емкости из толстостенного стекла, ст ящие из массивного корпуса и притертой к нему стеклянн й крышки.

Рисунок 12 – Вакуум-эксикатор

21

Они предназначены для высушивания твердых и жестк их веществ. Разл ичают простые и вакуум-эксикаторы.

Из вакуум-эксикаторов через трубку с краном при помощи в одоструйного насоса откачивают воздух. Высушиваемое вещество по мещают в эксикатор в ч ашке Петри (р ис.12б). В качестве осушителя применяют прокаленный хлорид каль-

например, колбонагреватели (рис.13в), как более п ожаробезопасные. На ибольшее распространение имеют горелка Бунзена ( рис.13а) и горелка Текл ю (рис.13б).

а б в

Рисун к 1 3 – Нагревательные пр иборы

Горелка Бунзена представляет собой металлическую трубку, укре пленную на массивной подставке. Через боков й отвод в нижней части трубк и в горелку – поступает газ. Кроме того, в трубке имеются д ва отверстия, через которые засасывается в г релку воздух и смешивается с газом. Н а выходе из горелки горит газовоздушная смесь. Подача воздуха регулируется му фтой с о тверстиями, свободно вращающейся на трубке. При совмещении от верстий муфты с отверстиями на трубке подача возду ха макси мальна. В мом нт зажи гания го-

22

релки подача воздуха должна быть минимальной. После того как горелка зажжена, подачу воздуха регулируют так, чтобы получить прозрачное пламя голубоватого цвета.

В момент зажигания горелки нельзя полностью открывать газовый кран.

Горелка Теклю имеет трубку, расширяющуюся книзу на конус. В дне конуса имеются отверстия: центральное служит для подачи газа, остальные – воздуха. Подачу воздуха регулируют вращением диска, расположенного под трубкой. Ко-

лировки подачи газа. Этим горелка Теклю выгодно отличается от горелки Бунзена, где регулировать подачу газа можно только поворотом газового крана.

гда диск прижат к основанию конуса, воздух в горелку не поступаетÏолесÃÓ. В подставке горелки имеется вентиль тонкой регу-

При неправильном пользовании горелкой газ может гореть внутри горелки (прои ходит «про кок» пламени). Сама горелка при этом сильно нагревает я. Обнаружить проскок можно по «хрипящ му» звуку и характерному неприятному запаху. В этом случае гор лку н обходимо погасить, дать ей

остыть, и лишь после этого ю вновь можно пользоваться. 2.2. Электроп итки бывают с открытой и закрытой спи-

ралью, с терморегу ятором и без него. В химической лаборатории исп льзуют п итки с закрытой спиралью и терморегулятор м. Закрытая спира ь обеспечивает безопасность в работе.

2.3. К лб нагреватели представляют собой разновидность электроплиток (рис. 13в). Наиболее удобны мягкие колбонагреватели, представляющие собой кусок токопроводящей ткани, сшитый в виде мешка по размеру колбы. Они обеспечивают равномерный нагрев. В сеть колбонагреватели включают только через лабораторный автотрансформатор.

Перед началом работы электронагревательным прибором следует убедиться в его исправности (проверяют исправность электрошнура, вилки, наличие заземления, если оно необходимо).

23

2.4. Тер мометры. Применяемые в лаборатории ртутные термо метры бывают двух типов: массивные (палочные) и трубчатые с впаянной шкалой из белого стекла. Последние более точны, так как возможность визуальной ошибки при считы вании значений в них меньше. Учитывая, что ртуть замерзает при 39°С, для измерения более низких температур применяют термометры с другой жидкостью (толуолом, пентаном или спиртом, иногда подкрашенным). Для измерения температуры выше 500°С пользуются термопарами.

4. Парообразователь (рис. 15), служит источником пара для перегонки с водяным паром и для нагрева водяных бань.

Он представляет собой металлический сосуд (рис. 15а), (чаще всего – медный) со стеклянной трубкой (рис. 15б), опущенной почти до дна. Эта трубка предохраняет т резкого повышения давления при сильном нагревании воды, т. е. играет роль предохранительного клапана. Длина трубки должна быть не менее 70-80 см.

24

ÏолесÃÓРисунок 15 – Парообразователь

Стандартное оборудование для п оведения органиче-

ских реакций. П риборы для проведения реакций обычно со-

бирают из отдельных составных ча тей (лабораторной посу-

ды) со стандартными шлифами: из колб, холодильников, раз-

личных насадок, т рмом тров и т. д. Простейшая реакцион-

ная уста новка (рис. 16а) и пользу т я для проведения реак-

ций, в к торых реаг нты см шиваются перед началом опыта

и дальнейшего п рибавл ния реаг нтов и перемешивания не требуется.

а б в

Рисунок 16 – Приборы для п роведения органических реакций

25

Эта же установка применяется для перекристаллизации твердых веществ. Хлоркальциевая трубка на выходе холодильника необходима в тех случаях, когда реакционную смесь надо защитить от влаги воздуха. Однако перед её использованием следует проверить, пропускает ли она воздух (продуть!). В реакционную колбу надо не забывать класть «кипелки» (кусочки фарфора с неглазурованной поверхностью, обеспечивающие равномерность кипения).

Прибор, изображенный на рис. 16б, отличается от первой

установки тем, что позволяет проводить реакцию с перемешиваниемÏолесÃÓна магнитной мешалке. Двух- и трёхгорлые колбы, изображенные на рис. 17г и на рис. 17д, – самые употреби-

тельные сосуды для препаративных химических реакций. Их применение позволяет одновременно осуществлять несколько операций. Так, при перемешивании механической мешалкой можно проводить постепенное прибавление жидкости через капельную воронку при непрерывном кипении растворителя и охлаждении паров в обратном холодильнике и т. п.

С помощью насадки Аншютца (двурогого форштоса или

Ч-образной насадки) можно трёхгорлую колбу переоборудовать в четырехгор ую и таким образом увеличить количество функциональных гор овин, что видно на рис. 17д. Аналогичным образ м из дн г р й ко бы (рис. 17б) можно сделать двугорлую (рис. 17в), ес и, например, требуется контролировать температуру в реакци нной смеси или осуществлять перемешивание с п м щью механической мешалки.

Универсальная установка (рис. 17д) позволяет прибавлять реагенты при перемешивании нагреванием или охлаждением и контролировать температуры реакционной смеси. Установки, изображенные на рис. 17е и на рис. 17ж, используются для проведения реакций, в которых требуется удаление из реакционной смеси воды (реакции этерификации, конденсации).

Насадка (рис. 17е) в виде перевернутой буквы «Ч» c краном внизу, снабженная мерной шкалой, называется насадкой Дина-Старка и служит для отгонки азеотропной смеси воды с

26

каким-либо органическим раст ворител м (толуол, бензол и др.), плотность которого меньше, чем плотность воды.

ÏолесÃÓг д е ж

Рисунок 17 – Приборы для п роведения органических реакций

Азеотропная см сь по ле охлаждения в холодильнике

стекает и скаплива тся в м рной ча ти насадки. При этом происходит раздел ние сло в, прич м вода оказывается снизу, а органический раст ворит ль – сверху, в результате чего после зап олнения насадки растворитель начинает стекать об-

ратно в реакт р По мерной шкале определяют объём отогнанн й в ды и п дина мике на опления воды контролируют

степень п р х ждения реакции. У становка (Ж) служит для тех

же целей, днак исп льзуется в том случае, когда применя-

емый ра тв рит ль тяжелее воды (хлороформ, тетрахлорметан и т. п.).

При загрузке в реактор растворителя следует учитывать, что растворитель, скопившийся в насадке, далее в реакции не участвует. Поэт му его общее количество должно быть увеличено, по сравнению с приведенным в методике, на объём накопительной части водоотдел тельно й насадки.

Следует помнить, что практически всегда реакционная установка, является «открытой системой», т. е. у неё должно быть свободное сообщение с атмосферой, чтобы внутри

27

установки не возникало избыточного давления, которое может привести к взрыву.

Часто в органическом синтезе встречаются реакции, протекаю щие с участием газов. Газ либо вдувают в реактор (например, из балло на), либо «подсасывают» с помощью создаваемого разрежения внутри реактора. Такие реакции требуют специал ьного аппаратного оформления.

На рис. 1 8 приведена стандартная система для пропускания газа в реактор методом подсасывания с помощью водо-

требуется осу шка или очистка испо ьзуемого газа). Конец газоподводящей трубки в реакторе обычно погружают в раствор. В том случае, когда газ, подаваемый в реакционную колбу, очень хорошо растворим в применяемом растворителе (например, насыщен ие водного или спиртового раствора хлоро водородом), может происходить засасывание растворов

28

из реакционного сосуда в газоподводящую трубку. Чтобы предупредить это, конец трубки помещают над поверхностью жидкости или используют предохранительные склянки.Следует обратить внимание на то, что в подобных уста-

новках используются капельные воронки «с противодавлени-

ем». Воронка сверху плотно закрывается пробкой, но сбоку у воронки имеется трубка, выравнивающая давление в воронке и реакторе. Такие же воронки используются при проведении реакций, когда требуется защита от влаги воздуха, например,

для реакций Гриньяра. ÏолесÃÓЗакреплять колбы в зажимах и лапках на штативе следует

очень осторожно, чтобы не раздавить шлиф. Необходимо помнить, что шлиф колбы имеет коническую форму и, следовательно, хорошо держится в лапке, даже если плотно прижата только верхняя его часть. На металлическую поверхность зажима (лапки) предварительно накладывается кусочек резины. При закреплении одновременно нескольких сборных частей реакционной установки надо ледить за тем, чтобы не происходило перекоса, который может закончиться поломкой стеклянных частей установки.

29

РАЗДЕЛ II ОСНОВНАЯ ЧАСТЬ

Лабораторная работа №1

Качественный элементный анализ органических соединений

Цель: определить качественный состав органических веществ, используя методы качественного элементного анализа органическихÏолесÃÓсоединений.

Реактивы и материалы: сахароза, оксид меди (ІІ), известковая вода; безводный сульфат меди (ІІ), мочевина, тиомочевина, металлический натрий, этиловый спирт, 5 % раствор сульфата железа (ІІ), 1 % раствор хлорида железа (ІІІ), 10 % соляная кислота, спиртовой ра твор фенолфталеина, 2 % раствор ацетата свинца, 2 н ра твор гидрок ид натрия, 2 % раствор нитропруссида натрия, 10 % ук у ная кислота, йодоформ или хлороформ, конц нтрированная азотная кислота, 1 % раствор нитрата серебра.

Оборудование: пробирки, пробиркодержатель, газоотводные трубки с пробками д я пробирок, вата, спиртовка, спички, фильтр ва ьная бумага, стеклянные палочки, пинцеты, пипетки, медная пр в ока.

В органических единениях, кроме углерода и водорода, могут содержаться кисл р д, азот, сера, галогены, фосфор и другие элементы. Качественный анализ позволяет установить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества.

Принцип данного метода заключается в том, что органическое соединение разлагают таким образом, чтобы исследуемые элементы перешли в состав неорганических веществ.

Например, для обнаружения углерода и водорода органическое соединение сжигают. Образование диоксида углерода СО2 определяют по помутнению известковой воды Са(ОН)2, а наличие воды по конденсации капель на стенках пробирки, в которой проводилось сожжение или по превра-

30