Organicheskaia_khimiia

3.ЛАБОРА ТОРН АЯ ХИ МИЧЕСКАЯ ПОСУДА

Вхимической лаборатории обычно используют стеклян-

ную посуду, изг отавливаемую, ак правило, из стекла устойчивого к кислотам, щелочам и большинству химических реагентов, а также обладающим сравнительно небольшим коэффициентом линейного расширения, что является важным моментом в опытах при переменн ых температурах. Посуда, изготовленная из термостойкого стекла, на поверхности имеет

соответствующее обозначение – ТС или

Современная химическая посуда принципиально разделяется на два типа, различающиеся нал ичием шлифовальных соединений. Не имеющи е шлифов изделия, как правило, яв-

ляются «самодостаточными» ( лабораторный стакан, колба

для кристаллиза ции вещества и и чашка для его нагревания)

пользуемой в монтаже приборов для си нтеза и выделения соединений, имеет стандартные шлифы, отличающихся по форме: конические; сферические и цилиндрические. Наиболее распр стран нными яв яются конические шлифы (рис.

ÏолесÃÓ

Рисунок 1 – Стандартные конусные шлифованные соединения

11

Шлифы обозначаются по диаметру нижнего основания (указывается целое число), например, «14-й шлиф» – это шлифованное соединение с диаметром основания (меньшим диаметром) 14,5 мм. Конус со шлифованной наружной поверхностью называется «керн», а соответствующая ему шлифованная изнутри коническая трубка – «муфта». Наиболее часто встречаемые диаметры шлифованных соединений: 10; 14,5; 19 и 29 мм.

Используемые в химических лабораториях многие при-

боры имеют шлифованные части, в частности краны, которые могут ÏолесÃÓбыть взаимозаменяемыми и иметь стандартную «конусность», а также иметь индивидуальную шлифовку в связи

с чем, не могут быть переставлены из одного прибора в другой.

1.1. Холодильники. Для осуществления реакций органических соединений очень ча то необходимо нагревать реакционную смесь. Для того чтобы избежать при этом потерь низкокипящих компон нтов, р акционные о уды снабжают

обратными холодильниками, где пары кипящей жидкости охлаждаются, а конденсат возвраща тся обратно в реакционный сосуд. При необходимости отгонки жидкости из реакционной колбы применяют нисходящие холодильники (прямые холодильники). При так й отгонке конденсат, образующийся в холодильнике вс едствие ох аждения паров, стекает вниз по внутренней п верхн сти холодильника в специальную приёмную к лбу. Типы наиболее часто применяемых холодильников изображены на рис. 2.

Простейшим холодильником является воздушный (рис. 2а). Он употребляется только при работе высококипящими жидкостями, поскольку охлаждающее действие воздуха невелико, поэтому холодильник такого типа малоэффективен и преимущественно используется в качестве обратного.

Холодильник Либиха (рис. 2б) применяется в основном в качестве нисходящего для жидкостей с температурой кипения до 160 °С. Охлаждающим средством в нем является проточная холодная вода. В качестве обратного такой холодиль-

12

ник не всегда эф фективен, так как имеет малую охлаждаю- щ ую поверхность. В тех случая х, когда отгоняемое вещ ество является низкоп лавким и «засты вает» в холодильнике, через рубашку пропускают теплую воду либо используют н епроточную воду (заполняют рубашку водой и отклю чают напор).

Шариковый холодильник (рис. 2в), наоборот, использует-

ся исключительно как обратный. Поскольку этот холодильник имеет шаровидные расширения, охлаждающее действие такого холодильника значительн о выше, чем у холодильника

тикально с п дс единением отвода из колбы к верхней части холодильника, является одним из наиболее эффективных нисх дящ их х л дильников для низкокипящих веществ, поскольку пары кипящей жидкости попадают непосредственно в длинный змеевик. Образующ ийся конденсат стекает по всему змеевику вниз, успевая хорошо охладиться. Этот холодильник никогда не исп ользуются как обратный, так как в этом случае поднимающиеся вверх пары кипя щей жидкости встречаются со текающ им вниз по змеевику конденсату, и холодильник начинает «захлёбываться». Вследствие этого конденсат может быть в ыброшен из холодильника.

Другой змеевиковый холодильник Димрота (рис. 2д) – очень эффективный обратный холодильник для больши нства

13

жидкостей. Его мож о использовать в качестве нис ходящего, если пренебречь относительно большими п отерями дистиллята на змеевике. О днако такой холодильник не п одходит в качестве обратного для низкокипящих веществ, так их как диэтиловый эфир или дихлор метан. Д ля таких жидкостей используется холодильник, сочетающий в себе принц ипы холодильн иков Либиха и Димрота (рис. 2е), у которого имеется внешняя «рубашка» и внутренний змеевик, в которые одновременно подаётся роточная холодная вода. Сле дует пом-

нить, что вод у к холодильн ику во всех случаях надо подводить такимÏолесÃÓобразом, чтобы она текла снизу вверх. Это необ-

охла ждающих фаз также обе печивает более эффективную теплопередачу.

1.2. Проб ирки в зависим о ти от во го назначения и, соответственно, величины, формы, дим тра могут быть цилин-

Как правило, пр обирки изготавливаются из легкоплавкого стекла, однако, для особых работ, например, при высок их

14

чивающего удобство переливания жид остей, и в большинстве случаев, в современном и сполнении, имеют деления. Бывают р азличн ой вместимостью – от 5 0 до 1000 см3.

С учетом целевой принадлежности лабораторные стаканы могут быть изготовлены из стекла, фарфора, полипропи-

иных процедур, не требующих нагревания или охлаждения.

лена. Стаканы изготовленные из про илена используются дляÏолесÃÓвзве шивания инертных по отношени ю к насыщенн ым углеводородам ве еств, сбора фракций п ри хроматографии и

Стеклянные стаканы, в особеннос и термостойкие, используются и для проведения химических реакций, пе рекри-

сталлизации вещ еств. Приготовление а творо в, сопровож-

дающееся сильным нагревом, например, разбавление 2SO4, растворение щелоч й и т. д., удобно проводить в термостой-

ких фарф оровых стаканах, так как они прочнее стеклянной

посуды. На рис. 4 изобр аж ны н которые варианты лабораторных таканов: низки с носиком (рис. 4а), низкие без но-

сика (рис. 4б), в ысокие с носиком (рис. 4в) и высокие без носика (ри . 4г).

а б в г

Рисунок 4 – Лабораторные стаканы

1.4. Колбы – это основной тип лабораторн ой пос уды, в зависимости от н азначения отличающейся формой, объемом,

15

наличием шлифов, количеством горл и отводов, типом и толщиной стекла, из которого изготовлены.

Нужный тип колбы при синтезе органических соединений выбирают исходя из конструкции прибора и условий проведения реакций (нагревание или охлаждение, необходимость перемешивания и тип мешалки, необходимость кипячения с обратным холодильников и т. д.). Универсальными для проведения реакций являются двух-трехгорлые круглодонные колбы из толстого термостойкого стекла, в которых при перемешивании можно проводить реакции любого типа, при нагреванииÏолесÃÓи сильном охлаждении. Шлифованные горла колб при этом используются для установки холодильников, капельных воронок, термометров и различных специальных насадок.

Конические и другие плоскодонные колбы также можно использовать для проведения реакций, но в основном их применяют для хранения веще тв и ра творов, а наличие шлифа позволяет плотно закрывать их шлифованными пробками. Конические колбы с отводом (колбы Бунзена) выполнены из толстого стекла и пр дназнач ны для фильтрования под низким давлением.

Одногорлые грушевидные ко бы обычно изготовлены из термостойк го и т ст го стек а и предназначены для сбора фракций при перег нке, в том числе вакуумной, высушивания в вакууме и временн го хранения жидких веществ. Они имеют различные шлифы в зависимости от объема (14 для 5- 100 мл, 29 для 100-25 мл) и называются приемниками. Основные типы колб представлены на рис. 5: коническая или колба Эрленмейера (рис. 5а), коническая отводом или колба Бунзена (рис. 5б), круглодонная одногорлая колба (рис. 5в), грушевидная одногорлая (рис. 5г) и круглодонная трехгорлая колба (рис. 5д).

В лабораторной практике также используются колбы, специально предназначенные для перегонки веществ. Наиболее распространенными из них являются колбы Вюрца (рис. 6а), Фаворского (рис. 6б и в), Клайзена (рис. 6д).

16

химической лаборатории. Используется для пр ямого нагрева веществ до температуры 1200ºС. В сравнении о стеклянной посудой имеет большую прочность и термостойкость, но имеет и недостатки, в частности отличается бо ьшой массой и непрозрачностью. На рис. 7 изобра жен ста кан (рис. 7а), чашка для выпаривания (рис. 7б), бюкс (рис. 7в), ступк с пестиком (р ис. 7г), воронка Бюхнера (рис. 7д).

Фарф оровые стаканы в основном применяются для растворения в воде Н2SO4 и щелочи.

17

а б в г д

Рисунок 7 – Фарфоровая посуда

Чашки для выпаривания используются для нагревания и выпариванияÏолесÃÓразличных растворов. Данный процесс мож но

прово дить на открытом плам ени, но для равномерного выпаривания растворов его обычно проводят на асбестовой сетке

или водяной бане. Бюксы используются для прок аливания веществ (например, сушителей), а фарфоровые ступки – для измел ьчения различных соединений.

Из фарф ровой посуды в химиче кой лаборатории ши-

роко примен яют ложки, шпат ли.

1.6. Мерная по уда (рис. 8) пр дназначена для измере-

ния объема жидкости.

а б в г

Рису нок 8 – Мерная посуда

М ерные цилиндр ы (рис. 8а) служат для измерения больших объемов – от 5 до 2000 мл.

Бюретки (рис. 8 б) позволяют измерят точные объемы жидкости, например, при титровани и.

18

Пипетки (рис. 8в) позволяю т отмерять наиболее точные объемы – от 0,005 мл (микропипетки) до 10-25 мл (градуированные пипетки и пипет ки Мора).

Груши (рис. 8г) оснащенные клапанами применяются для

Уровень жидкости при приготовлении раствора доводят до метки.

чтоÏолесÃÓони сделаны из фарфора и имеют перегородку с отверстиями, на которую по мещают фильтр. Воронку присоеди-

няют к к лбе в колбу Бунзена, из которой затем откачивают воздух.

Если ставится задача отделения нераствори мых примесей ( осушителя и т.д.), можно использовать небольшой кусок ваты.

19

Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей и экстракции. Они бываю т цилиндрической, шаровидной или грушевидной формы, с пробкой в верхней части и с притертым стеклянным краном в верхней части отводной трубки (рис. 10).

Рисунок 10 – Капельные и делительные воронки

Капельн ые воронки (рис.10а, 10б – про тые; 10в – капельная воронка с обводом) пр дназначены для медленного

прибавления жидкости в р акционную смесь во время прове-

дения синтеза вещества. Они похожи на делительные

(рис. 10г), но у них бо ее тонкие стенки и более длинные отводн ые трубки.

Капельн ые в ронки с став яют часть прибора и крепятся к горлу к лбы на шлифе или при помощи резиновой пробки.

Перед раб т й с капельной или делительной воронкой шлиф стеклянн го крана нужно смазать вазелином или специальной смазкой.

1.8. Дефлегматоры (рис.11) применяют для более тщательной фракционной перегонки жидких веществ. Ниже изображены шариковые (рис.11а, б), ёлочный (рис.11в), с насадкой (ри .11г), Арбузова (рис.11д), Гана (рис.11е).

ÏолесÃÓа б в г

В верхнее отверстие дефлегматора вставляют термометр, а отводную трубку соединяют с нисходящим холодильником.

20