хим синтез / 18
.docx18. К типичным физико-химическим операциям относятся:
- взвешивание;
- перемешивание;
-нагревание, охлаждение;
-фильтрование;
- высушивание
-упаривание
Все эти процедуры включает в себя химический эксперимент.
Перемешивание
Кроме перемешивания вручную (встряхивание или перемешивание с
помощью стеклянной палочки), в препаративной химии используются
механические и магнитные мешалки с регулируемой скоростью
вращения. Перемешивание с помощью механической мешалки
обеспечивается за счет вращения электромотора. Работу мешалки проверяют,
постепенно увеличивая его скорость. Перемешивание реакционной смеси с
помощью магнитной мешалки обеспечивается вращением «якорька»
(сердечника) (небольшой стальной стержень в стеклянной, полиэтиленовой
или тефлоновой оболочке), приводимого в движение постоянным магнитом,
который вращается в корпусе, выполненном в виде столика. Некоторые типы
магнитных мешалок предусматривают нагревание реакционной смеси.
Фильтрование
Для отделения осадков используются фильтры.
Бумажный фильтр готовят из фильтровальной бумаги разной плотности
и используют при фильтровании на химической воронке или воронке
Бюхнера. Выпускаются и готовые фильтры, нарезанные кругами разного
диаметра из фильтровальной бумаги разной плотности, которую можно
определить по цвету ленты, скрепляющей пачку.
Принята следующая маркировка бумаги по её плотности:
Черная лента – быстрофильтрующие фильтры;
Белая лента – бумага средней проницаемости;
Синяя лента – плотные фильтры для отделения мелкозернистых осадков.
Недостаток бумажных фильтров – низкая химическая стойкость к
агрессивным реагентам.
Стеклянный пористый фильтр с вплавленной фильтрующей пластиной
из прессованного (пористого) стекла устойчив к действию агрессивных
реагентов и пригоден для фильтрования кислот и щелочей.
Выпускаются фильтры четырех типов с порами разной величины, что
обозначается соответствующими номерами фильтра .
Типы стеклянных пористых фильтров
Маркировка Пористость Дисперсность осадка
Крупнокристаллический
Кристаллический
Мелкокристаллический
Очень мелкий
кристаллический
Фильтрование через химическую воронку
Для фильтрования через химическую воронку используют гладкий или
складчатый бумажный фильтр.
Гладкий фильтр готовят из круглого фильтра, соответствующего размеру
воронки, или вырезают из квадратного листа фильтровальной бумаги. Для
этого фильтровальную бумагу складывают пополам и еще раз пополам и
обрезают по размеру воронки. Полученный конус вставляют в
воронку и смачивают дистиллированной водой. Фильтр всей поверхностью
должен плотно прилегать к стенкам воронки. Стеклянную воронку с
бумажным фильтром помещают в кольцо штатива так, чтобы нижний конец
её соприкасался со стенкой стакана, в который фильтруют раствор.
Фильтруемый раствор с взмученным осадком переносят на фильтр по
стеклянной палочке.
Складчатый фильтр используют для ускорения фильтрования, особенно
горячего, когда недопустимо охлаждение фильтруемого раствора.
Складчатый фильтр можно приготовить из гладкого.
Рекомендуемый размер складок по краю фильтра около 5–8 мм.
Горячее фильтрование проводят через складчатый фильтр в стеклянной
воронке с коротко обрезанной трубкой, помещенной в электрический
обогреватель.