хим синтез / 10_12

10. Класс-ция чистоты веществ и методы очистки в-в. Определение степени очистки в-в.

По степени чистоты хим реактивы:

1. Технические продукты (Т)

2. Хим реактивы:

• Чистые (Ч)

• Чистые для анализа

• Хим-ки чистые (ХЧ)

Методы очистки веществ:

1. тв. веществ:

- перекристаллизация (основан на различии раств-сти в-а в растворителе при разл. t⁰)

- фильтрование (твердые частицы в спец. аппаратах - фильтрах, снабженных пористыми фильтровальными перегородками, к-рые пропускают жидкость или газ, но задерживают твердую фазу)

- сублимация (переход в-ва из твердого состояния непосредственно (без плавления) в газообразное)

- экстракция (метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстраге́нта))

2. жид.в-в:

- перегонка (испарение жидкости с последующим охлаждением и конденсацией паров)

Определение степени чистоты орг.в-в:

1. измерение температуры кипения при перегонке и ректификации. Если перегоняют химически чистый продукт, температура кипения остается постоянной в течение всего времени перегонки. Если же перегоняют загрязненное вещество, температура во время перегонки повышается по мере того, как удаляется более низкокипящая примесь.

2. определение температуры плавления. Если вещество чистое, момент плавления легко заметить, т.к. вещество плавится резко и содержимое сразу становится прозрачным. Загрязненные вещества обычно плавятся при более низкой температуре и в широком диапазоне.

3. измерить плотность

4. измеряют показатель преломления. Значение показателя преломления обычно приводят для желтой линии в спектре натрия с длиной волны ʎ _D = 589,3 нм (линия D). Обычно показатель преломления определяют с помощью рефрактометра.

5. Хроматография: не только показать, насколько чистым является данное вещество, но и указать, какие конкретно примеси и в каком количестве в нем содержатся.

12. Методы очисти твёрдых веществ. Фильтрование.

Фильтрование - механическая операция отделения твердого вещества от жидкого при помощи пропускания исходной смеси через пористую пластину, через которую может пройти только жидкость.

Способы фильтрования:

1. Фильтрование при атмосферном давлении:

• Фильтрование через бумажный фильтр

• Фильтрование через складчатый фильтр (горячее фильтрование)

Оборудование:

- Круглодонная колба для сбора фильтрата. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса жидкости

- фильтровальная бумага

-химическая воронка

После окончания фильтрования твердое вещество необходимо промыть свежими порциями растворителя (2-3 раза).

2. Фильтрование под вакуумом:

• Фильтрование через фильтр Шотта или воронку Бюхнера

Оборудование:

- Емкость для сбора фильтрата. Может представлять собой колбу Бунзена, имеющей трубку для соединения с вакуумом, или обычную круглодонную колбу, в этом случае используют насадку со специальным отводом для соединения с вакуумом. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема емкости.

-Насадка с отводом для соединения с вакуумом.

Фильтр. Для небольших количеств используют фильтр Шотта, при большом количестве - воронку Бюхнера

- Фильтровальная бумага для воронки Бюхнера

После окончания фильтрования твердое вещество необходимо промыть свежими порциями растворителя (2-3 раза).