- •Химическая классификация антраценпроиводных и фенолов
- •2. Физико-химические свойства
- •3. Методы выделения
- •4. Качественный анализ фенолов и антраценпроизводных
- •2. Реакция сублимации или микровозгонки.
- •3. Реакция со спиртовым раствором ацетата магния.
- •4. Методы бумажной хроматографии и тсх
- •5. Количественное определение
- •1. Фотоэлектроколориметрический метод
2. Реакция сублимации или микровозгонки.
На дно сухой пробирки помещают измельченное сырье и осторожно нагревают, держа пробирку почти горизонтально. Температура сублимации – 210°С.
Сублимат конденсируется на холодных участках пробирки в виде желтых
капель или желтых игольчатых кристаллов. После остывания пробирки к сублимату прибавляют каплю 5%-ного NaОН в этиловом спирте; появляется яркое красное или фиолетовое окрашивание в зависимости от состава антраценпронзводных (образование фенолятов).
Сущность реакции: содержащиеся в растительном материале антрагликозиды при высокой температуре расщепляются с образованием свободных агликонов; одновременно производные антрона и антронола окисляются до антрахинонов, которые возгоняются.
3. Реакция со спиртовым раствором ацетата магния.
Производят экстракцию спиртом при нагревании, а затем добавляют Mg(CH3COO)2, образуется окрашивание:
1,2-диоксипроизводные образуют фиолетовое окрашивание;
1,4 – пурпуровое;
1,6- и 1,8 – оранжево-красное.
4. Методы бумажной хроматографии и тсх
При исследовании состава антрагликозидов готовят водные, водно-спиртовые извлечения, а при анализе состава агликонов сырье лучше всего использовать хлороформ.
Хроматографирование осуществляют на пластинках Силуфол и Сорбфил
(системы растворителей: хлороформ-метанол-вода; этилацетат-муравьиная кислота-вода). Хроматограмму высушивают на воздухе, обрабатывают 5% NaОН в этиловом спирте и просматривают при дневном свете и УФ-свете до и после обработки.
Фенольные гликозиды, имеющие свободную гидроксильную группу, дают все реакции, характерные для фенолов, например, с железоаммониевыми квасцами, реакцию диазотирования и др.
В случае если фенольный гидроксид гликозирован, как у салицина, реакции проводят после предварительного гидролиза гликозида кислотами или ферментами. Эти же качественные реакции используют для обнаружения фенольных гликозидов на хроматограммах.
Методики обнаружения арбутина в листьях толокнянки и брусники.
.5 г измельченного сырья кипятят с 10 мл Н2О 2-3 минуты и после охлаждения фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют кристаллик сульфата закисного Fe, жидкость окрашивается сначала в сиреневый, затем темно- фиолетовый цвет, и наконец, образуется темно- фиолетовый осадок (арбутин).
К 1 мл фильтрата (в фарфоровой чашке) прибавляем 4 мл раствора аммиака и 1 мл 10% раствора Na фосфорно - молибденовокислого в 10%- ной HCl; появляется синее окрашивание (арбутин). Реакция основана на образовании комплексного соединения синего цвета.
На салидрозид (сырье родиолы розовой): реакция азосочетания с диазотированным сульфацилом натрия с образованием азокрасителя вишнево-красного цвета
1. Обладая кислотными свойствами, они образуют со щелочами солеподобные продукты – феноляты.
2. Способны к окислению с образованием хинонов, особенно легко протекающему в щелочной среде под действием кислорода воздуха.
3. Способны к гидролизу при нагревании с минеральными кислотами или при термостатировании с ферментами. При гидролизе расщепление происходит до углеводного компонента и соответствующего агликона.
4. Фенолы способны давать окрашенные комплексы с ионами тяжелых Ме
5. Вступают в реакции сочетания с диазониевыми соединениями. При этом образуются азокрасители с разной окраской, что часто используется в аналитической практике.