4. Качественный анализ сырья Качественный анализ сырья, содержащего алкалоиды
Для обнаружения алкалоидов в растительном сырье чаще всего используют
Общие (осадочные). Позволяют установить наличие алкалоидов даже
при незначительном их содержании в сырье. Они основаны на том, что алкалоиды при взаимодействии с некоторыми веществами образуют нерастворимые в водесоединения. При добавлении соответствующих реактивов в присутствии алкалоидов тот час или через некоторое время образуется осадок.
Специфические (цветные) реакции. Если необходимо установить
присутствие определенного алкалоида или определенной группы алкалоидов в растительном сырье, проводят специфические реакции (цветные). Специфические реакции проводят с индивидуальными алкалоидами или с очищенной суммой алкалоидов.
Хроматография Общие осадочные реакции:
1. Реактив Майера (HgCl2 и KI). С большинством алкалоидов в слабокислых и нейтральных растворах этот реактив образует белый или желтоватый осадок. .
2. Реактивы Вагнера и Бушарда (I2 и KI). С большинством алкалоидов в слабокислых растворах эти реактивы образуют бурые осадки
3. Реактив Драгендорфа. Многие алкалоиды в кислых растворах даюторанжево-красные или кирпично-красные осадки.
4. Реактив Марме (CdI2 и KI). С алкалоидами реактив Марме дает белые или желтоватые осадки, часто растворимые в избытке реактива.
5. Раствор танина. В подкисленных растворах алкалоиды дают с танином беловатые или желтоватые аморфные осадки.
6. Реактив Бертрана (р-р кремневольфрамовой кислоты). В слабокислых растворах образуют беловатые осадки.
7. Реактив Зонненштейна (р-р фосфорно-молибденовой кислоты)
С алкалоидами он образует желтоватые осадки,которые приобретают через некоторое время синее или зеленое окрашивание вследствие восстановления молибденовой кислоты.( Реактив Зоненштейна)
8. Реактив Шейдлера (р-р фосфорно-вольфрамовой кислоты). Фосфорно-вольфрамовая кислота со многими алкалоидами дает беловатые осадки.
9. Раствор пикриновой кислоты. Пикриновая кислота образует с рядом алкалоидов осадки (пикраты) желтого цвета.
10. Раствор пикролоновой кислоты. Со многими алкалоидами пикролоновая кислота дает желтые осадки (пикролонаты).
5. Методы количественного анализа сырья
Методике определения содержания алкалоидов предшествует пробоподготовка, заключающаяся в исчерпывающем извлечении суммы алкалоидов из лекарственного растительного сырья, фармацевтических субстанций растительного происхождения и лекарственных средствах растительного происхождения, очистка полученного извлечения от сопутствующих веществ.
Для определения содержания алкалоидов в полученных очищенных извлечениях, как правило, применяются следующие методы: 1. химический − титриметрический: прямое титрование или обратное титрование, основанный на нейтрализации алкалоидов − оснований; 2. физико-химический: спектрофотометрия в видимой области спектра.
Подготовку аналитической пробы лекарственного растительного сырья, фармацевтической субстанции растительного происхождения, лекарственного средства растительного происхождения и методику очистки полученного извлечения приводят в фармакопейной статье и/или нормативной документации.
Расчет содержания суммы алкалоидов осуществляют по преобладающему в данном лекарственном растительном сырье соединению, которое указано в фармакопейной статье и/или нормативной документации.
Нормы содержания суммы алкалоидов в лекарственном растительном сырье, фармацевтической субстанции растительного происхождения, лекарственном препарате растительного происхождения должны быть указаны в фармакопейной статье и/или нормативной документации.
В получаемых из него фармацевтической субстанции растительного происхождения, лекарственном препарате растительного происхождения используют тот же метод.
Приведенные методы определения алкалоидов не являются альтернативными и используются в зависимости от преобладающей группы соединений алкалоидов.
Формулы
