3.2. Получение электронограмм

а

б

ми углами, уравнение Вульфа-Бреггов можно представить в виде:

2θ

λ

/

(3.4)

hkl – расстояние от

= 2θ =

Как следует из рис. 3.3,

для малых углов

2

θ = .

,

(3.5)

где R

нулевого максимума (формируемого первичным лучом)

до дифракционного максимума

в случае электронограммы от монокристал-

кольца в случае электронограммы от поликри-

ла или радиус дифракционного

сталла.

Таким образом, выражение (3.5) можно записать

где

·

– постоянная прибора. ·

= · · ,

(3.6)

для различных ориентировок монокристалла относительно электронного луча.

[ ]

( )

Построение и индицирование электронограммы для ориентировки кристалла

сводится к построению плоскости

обратной решетки и исключе-

нию узлов, запрещенных структурным фактором (правилом погасания).

Для всех узлов

, принадлежащих плоскости обратной решетки

,

(3.3)

для

[ ]

. Данное условие равнозначно выполне-

выполняется условие

для оси зоны

.

( )

нию условия зональности (1.44)

= 0

Построение начинается с выбора узла

с минимальными индексами,

удовлетворяющими условию зональности

для заданной оси

и правилу

1 1 1

решетки, соответст-

погасания для решетки кристалла. Длина вектора обратной

[ ]

1 1

1

1 1 1

1 1 1

2 2 2

вующего узлу, определяется из значения межплоскостного расстояния плоско-

сти (

): |

)

| = 1/

.

) и (

1 1 1

2 2 2

k l выбирается аналогично первому. Угол

1

В общем случае второй узел h

1 1

2 2 2

и

определяется как угол между плоскостями

между векторами

(

= 1

+ 2

3

по соответствующему решетке кристалла соотношению из

3

= 1 + 2( )

третий

узел

с индексами

,

приложения

А.

Затем

строится

,

. Трансляцией

полученной

примитивной

ячейки

3 = 1 + 2

можно построить плоскость

обратной решетки кристалла (рис. 3.6).

выбирать второй узел таким, чтобы выполнялось условие нормальности векто-

выражением:

1 1 1

2 2 2

(рис. 3.6). Это условие определяется

ров обратной решетки

+

Таким образом,

2

+

2

= 0.

1

2

1

1

(3.7)

поиск индексов для второго узла

для кристалла с

кубической решеткой можно осуществить с помощью

полученного решением

2 2 2

системы уравнений

1

+ 1

+ 1 = 0,

2

+ 2 + 2 = 0,

выражения

1

2

+ 1

2

+ 1 2

= 0,

h ,k ,l

=

l1

k1

,

h1

,

l1

,

k1

h1

.

(3.8)

. Если для

2

2

2

w

,

v

u

1 1 1

2

2

2

w

v

u

После определения индексов

,

,

на оси, нормальной вектору

,

строится

узел

имеется наибольший общий

индексов

2 2 2

строится

2

2

2

1

1

,

1

делитель

равный 1, и отражение

2

22

22не2

запрещено правилом погаса-

оси

=

==

2

2 2

соответствует

ния, то

на

узел

,

которому

2

2

2

2 2

3

2

2

2

2

3

+ 2/

3

= 1 + 2

/

= 1

+

2/ (рис. 3.6).

= 1

тор

имеющий длину

,

(рис. 3.6).

Третий

узел

определяется

как

,

2

2 2

2 2 2

3

3 3

2

2

2

3 3 3

2 2 2

1 1 1

1 1 1

Рис. 3.7 Схема построения точечной электронограммы

для кристалла кубической симметрией для оси зоны [uvw]

(для данной схемы m=2, n=3)

,

при

на

При наличии наибольшего общего делителя n к индексам ,

,

оси

. 3 3 3.

3

3

3

3

3

3 =

котором отражение

3

3

3 не запрещено правилом погасания,

оно отмечается

3

3

3

При

2 2

2

вектора

3 3 3

будет

равна

этом длина

ную ячейку плоскости ( )

и (или)

> 1, > 1

1

3

3 3

(

) примитив-

При наличии отражений

3

и

2

или

и

1

1 1

.

3

3

2

2

3

3

3

случае производится путем выполнения следующих операций:

и равноудаленных

между парами рефлексов, противолежащих

- измерения расстояния

(рис. 3.8);

относительно центра электронограммы (или измерения рас-

= /2)

стояния от центра электронограммы до отдельных рефлексов

Рис. 3.8 Анализ

рефлексами

между

электронограммы: измерение расстояний

(рис. 3.9);

за

,

- измерения углов φ между векторами дифракции

т.е. между плос-

костями,

отвечающими

появление соответствующих

рефлексов

( 2

- подтверждения структуры кристаллической фазы путем сопоставления

2 2)

и

измеренных на электронограмме углов между парами плоскостей

и расчетных углов между теми же плоскостями в

кристалле (слож-

( 1 1 1)

ность этой процедуры может заключаться в наличии семейств плоскостей с

костей,

одинаковыми межплоскостными расстояниями и различными комбинациями

индексов

; в этом случае необходимо, определив все возможные пары плос-

установить наличие пары, расчетный угол между которыми соответст-

вует измеренному);

( )

ем, а углы между

- присвоения рефлексам индексов таким образом, чтобы все узлы плоско-

сти обратной решетки

были связаны друг с другом векторным сложени-

- определения по

соответствовали расчетным (рис. 3.10);

парами векторов