1185

Таблица 7.10

Планирование опытов при изучении процесса хлорирования титановых шлаков

Кодовые обозначения переменных

* Интервал относится ко второму члену пропорции.

факторов от 32 до 63 (здесь необходимы 64 опыта) и т. д. Однако для решения столь сложных задач рекомендуется применять методы отбора факторов, например метод случайного баланса [5].

Поэтому в «Ограничениях» мы и отметили, что будем рассмат­ ривать задачи с числом факторов от 2 до 15.

В качестве последнего примера рассмотрим применение плана 215-11.

Пример 5. Изучалось влияние следующих 15 факторов на скорость хлорирования титановых шлаков в расплаве [6 ]. Пусть — расход хлора; х2 — температура; х3 — концентрация углерода в расплаве; 2 4 — концен­ трация ТЮ2 в расплаве; хь—хц — компоненты, определяющие состав шлака; х12—х1Ъ— компоненты расплава.

Столь большое число факторов было включено в программу исследова­ ния потому, что процесс хлорирования плохо изучен. Планы такого типа применяются в планировании эксперимента довольно редко, так как число степеней свободы равно нулю и невозможно провести последовательный статистический анализ. Здесь даже нет смысла выписывать совместные оценки, линейные эффекты смешаны со 105 парными взаимодействиями. Освободиться от них можно с помощью метода «перевала»: нужна дополнить первую реплику второй, изменив все знаки в матрице планирования на об­ ратные. В табл. 7.10 представлены уровни факторов и интервал варьирова­ ния, матрица планирования и результаты экспериментов.В последней строке помещены коэффициенты.

7.6. Резюме

Дробные реплики находят широкое применение при получе­ нии линейных моделей. Целесообразность их применения воз­ растает с ростом количества факторов. В табл. 7.10 показано, что при исследовании влияния 15 факторов можно в 2048 раз сокра­ тить число опытов, применяя реплику большой дробности (16 опытов вместо 32768). Эффективность применения дробных реплик зависит от удачного выбора системы смешивания линейных эф­ фектов с эффектами взаимодействия, а также от умелой-стратегии экспериментирования в случае значимости некоторых взаимодей­ ствий. Априорные сведения о взаимодействиях могут оказать большую услугу экспериментатору.

При построении дробных реплик используют следующее пра­ вило: для того чтобы сократить число опытов при введении в плани­ рование нового фактора, нужно поместить этот фактор в векторстолбец матрицы, принадлежащий взаимодействию, которым можно пренебречь.

Реплики, которые используются для сокращения опытов в 2т раз, где т = 1, 2, 3, 4, . . ., называются регулярными. Они пользуются большой популярностью, так как позволяют про­ изводить расчет коэффициентов уравнения так же просто, как и в случае полного факторного эксперимента.

111

Глава восьмая

ПРОВЕДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА

Перед ошибками захлопываем дверь.

Всмятенье Истина: «Как я войду теперь?»

Р. Тагор. Искри

Эта глава посвящена конфликту между математикой и реаль­ ной действительностью. Тому, кто строит изящное здание в виде матрицы планирования, нужно помнить о тех темных силах, под действием которых здание может рухнуть, не принеся никому пользы. Нужно помнить об ошибках опыта! Как бы остроумно вы ни планировали эксперимент, какие бы системы смешивания ни избирали, все труды ваши будут напрасны, если вы не спусти­

как реализовать матрицу планирования, как подсчитывать ошибки и классифицировать их, как бороться с некоторыми системати­ ческими ошибками в виде неоднородности сырья, различий в ап­ паратуре и т. д. Но прежде всего надо как-то формализовать све­ дения, имеющиеся об объекте. Для этого можно воспользоваться анкетой, приведенной в следующем параграфе.

8.1. Анкета для сбора априорной информации

Постановка задачи, выбор параметров оптимизации

1.Краткое описание процесса, объекта.

2.Формулировка цели исследования (если задач несколько — проранжировать их по степени важности).

*3. Выбор параметров оптимизации (откликов).

Заполните следующую таблицу, включив в нее все возможные отклики

4.Желаемый результат. Число и точность.

5.Какой результат будет считаться отличным, хорошим, удовлетворительным, неудовлетворительным.

Выбор факторов

1.Список всех «подозреваемых»: факторов, которые могут влиять на процесс.

2.Список факторов, включаемых в реальный эксперимент.

3.Существуют ли возможности установления значения фак­ тора на любом заданном уровне?

4.Сохраняются ли заданные значения уровней в течение опыта?

5.Могут ли некоторые комбинации уровней факторов при­ вести к остановке процесса (например, взрыв, нетехнологичность

ит. д.)?

Число опытов

1.Желаемое число опытов, ограничения на число опытов.

2.Желаемый срок проведения исследования.

3.Примерная длительность одного опыта.

4.Стоимость и затраты труда при проведении одного опыта

серии.

5.Желаемое число уровней для одного фактора.

6. Возможность выполнения параллельных опытов и их же­ лаемое число.

7. Возможность проведения параллельных, измерений.

8. Желаемая стратегия проведения опытов (например, по од­ ному в день и т. д.).

Учет априорной информации

1.Условия и результаты, достигнутые при изучении аналогич­ ных процессов.

2.Результаты предварительного эксперимента и данные (ли­ тературные и собственные) о величине ошибки эксперимента.

3.Взаимодействия факторов.

В следующем параграфе приведен конкретный пример поста­ новки задачи, в котором использованы некоторые части этой ан­ кеты.

114

Формулировка аадачи оптимизации. Достижение максимального выхода сульфадимизина, качество которого удовлетворяет требованиям фармакопеи: Pi — параметр оптимизации (ух -> 1 0 0 %), — ограничение.

Качество продукта определяется по процентному содержанию сульфа­ димизина в получаемом продукте и по его температуре плавления. Согласно требованиям фармакопеи содержание основного вещества в получаемом про­ дукте должно быть не менее 99%, а температура плавления должна нахо­

первые три фактора. Качество ацетилацетона и сульгина решено поддержи­ вать постоянным (таким, как на действующем производстве) х5= 9 0 % ; 5а=98% .

Температура реакционной среды является производной состава и давле­ ния. Поэтому она, если не применять специальных способов воздействия на температуру, не является независимой величиной и не может служить в ка­ честве фактора. Однако температуру необходимо контролировать в течение всех опытов.

Страница 3

Выбор технологии. Сульгин загружается одновременно с ацетилацетоном и уксусной кислотой. Реакция проводится при перемешивании реакцион­ ной смеси и непрерывном отгоне воды.

Необходимые анализы. Анализ исходного сырья: ацетилацетона, суль­ гина, уксусной кислоты (следует описание методик). Анализы получаемых продуктов: сульфадимизина в осадке, сульфадимизина в фильтрате, сульгина в фильтрате (следует описание методик).

Описание экспериментальной установки. Опыты проводятся на лабора­ торной установке, состоящей из стеклянной конической колбы емкостью 250 мл, снабженной металлической якорной мешалкой и обратным холодиль­ ником. Температура реакционной массы измеряется термопарой, подключен­ ной к электрическому потенциометру, и непрерывно записывается на карто­ грамму. Колба обогревается электрической баней, наполненной вазелиновым маслом. Температура в бане автоматически регулируется с помощью реле и контактного термометра и поддерживается около 160° С.

Страница 4

Выбор основного уровня и интервалов варьирования. Для того чтобы выбрать уровни факторов, следуем собрать и проанализировать литератур­ ные и заводские данные. По заводскому регламенту процесс проводится при следующих условиях: 2Х=27 час, £а= 4 % , 2Я=16% . При этом уг= 84%.

Опубликованные данные и сведения из отчетов (априорная информация).

Влияние времени реакции (хх). Данные об оптимальном времени реакции в лабораторных условиях противоречивы. Так, в отчете № 1 указано, что опыты проводились при 2Х=21 час, затем время уменьшили до 12 час. Умень­ шение времени не снизило существенно выход реакции. В отчете № 2 описы­

116

ваются опыты с различным временем: 18, 24 и 30 час. Наилучший выход получен при * х= 2 4 час.

Влияние избытка ацетилацетона (х2). Данные о влиянии избытка аце­ тилацетона от стехиометрического соотношения также противоречивы. В одном отчете указано, что содержание ацетилацетона сверх 10% является нецелесообразным, в другом оптимальным считается 40% избытка ацетил­ ацетона.

Влияние уксусной кислоты (х3). Вопрос о влиянии процентного содержа­ ния уксусной кислоты специально не исследован. Считается, что х.л целесо­ образно поддерживать около 16—17%. Предполагается, что это раствори­ тель и его концентрация может изменяться в широких пределах.

На основании анализа имеющихся сведений решено выбрать следующие уровни и интервалы варьирования факторов (табл. 8 .1 )

Таблица 8.1 Уровни факторов и интервалы варьирования

117

* Начало проведения всех опытов в 8 ч. В таблице необходимо указать фамилии ла­ борантов по сменам. Для каждого опыта дать картограмму температуры.

Имея такую таблицу, можно приступить к обработке экспе­ риментальных данных^

Каждая горизонтальная строка матрицы — это условия опыта. Условия опытов чрезвычайно разнообразны. Ведь мы занимаемся планированием многофакторного эксперимента, когда все фак­ торы изменяются одновременно. Приступая к планированию экс­ перимента, мы должны отказаться от привычного однофакторного эксперимента, который проводится по принципу «изменяй один фактор, а прочие держи постоянными».

Мы хотим заниматься исследованием сложных многофактор­ ных систем и понимаем, что однофакторный эксперимент нам не поможет. И это не только наше мнение. У. Р. Эшби во «Вве­ дении в кибернетику» писал: «Тот факт, что в течение столетий могли принимать такую догму, нак «изменяйте факторы по од­ ному», показывает, что ученые занимались в основном исследова-

118

Страница 7

—— При кипении из колбы сильно выбрасывало

* * Опыт повторить.

нием систем, допускающих этот метод, ибо в сложных системах он часто неприменим по существу».

Проанализируем, в чем состоит недостаток однофакторного эксперимента и почему им нецелесообразно пользоваться при ис­ следовании многофакторных систем. При однофакторном экспе­

В результате длительной и кропотливой работы, требующей много средств и времени, опытные данные представляются десятками графиков, которые в сущности имеют иллюстративный характер.

За время эксперимента могут происходить изменения в аппа­ ратуре, сырье и т. д. Все это вносит изменения в результаты

119