1185

Глава четырнадцатая

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Дурной конец заранее отброшен, Он должен, должен, должен быть хорошим!

Б. Б р е х т . Д о б р ы й человек из Сезуана

Еще совсем немного усилий и вы сможете, наконец, сами спланировать эксперимент. Но прежде нам предстоит рассмотреть вопрос о том, как заканчивается исследование. Это, если хотите, последний этап принятия решений. Кроме того, пора подвести итог всему сказанному. Надо оценить трудности, с которыми мы сталкивались, и перспективы.

14.1. Чем кончается эксперимент?

Главный признак, по которому мы судим об окончании иссле­ дования, — это значение параметра оптимизации. Хорошо, если оно достигло возможного предела. Тогда все ясно. Что делать, если предел не достигнут? Здесь прежде всего важно, достигнута ли цель. Совсем не всегда мы стремимся к теоретическому пре­ делу. Давайте последовательно рассмотрим возможные ситуации. Начнем с более приятной, когда цель достигнута.

В этом случае прежде всего мы должны провести интерпрета­ цию результата. Важно понять, соответствует ли полученный результат нашим исходным теоретическим представлениям о про­ цессе. Если да, то мы получили подтверждение правильности теории. Если нет, есть повод для ее пересмотра. Во всех случаях

Интерпретацией, однако, дело не кончается. Теперь перед нами главный враг — масштаб. (Если, конечно, речь идет о пере­ носе полученных результатов на промышленную установку.) Вы помните из «Ограничений», что речь шла о лабораторном эксперименте. Даже попытка повторить результат в другой лабо­ ратории на аналогичной установке не всегда приводит к успеху, а что будет, если провести эксперимент в полупромышленном или промышленном масштабе?

Результат, будь то оптимальный режим или адекватная ин­ терполяционная модель, безусловно применим к данному кон­ кретному объекту, на котором проводилось исследование. Иногда этого достаточно. Но обычно мы стремимся распространить его

16* 231

на другие аналогичные объекты — в другие лаборатории или на производство. Вот тут-то нас и поджидает опасность.

Известно, например, что выполнение анализа одной и той же пробы вещества одним и тем же методом в разных лабораториях связано обычно с большей ошибкой, чем ошибка воспроизводи­ мости в одной лаборатории. Аналогичная или даже худшая ситуа­ ция возникает при перенесении технологического процесса на другую установку. Причины вполне естественны. Это, прежде всего, различия в свойствах исходного сырья, оборудования и навыках обслуживающего персонала.

До экспериментальной проверки мы не можем сказать, вос­ производится ли, например, оптимальный режим на другой уста­ новке. Но у нас нет лучшей рекомендации, чем считать этот режим исходным для исследования процесса на новой установке.

Если экспериментальная проверка показала, что результат воспроизводится с требуемой точностью (хотя, быть может, и хуже, чем на исходной), то задачу можно считать решенной. Можно, конечно, продолжать исследование, переходя к планам второго порядка или к эволюционному планированию на про­ мышленной установке.

Во всяком случае, такой результат благоприятен. После ин­ терпретации модели можно отдохнуть перед новой задачей.

Если же воспроизвести результат не удается, то приходится реализовать на новой^установке новый план и снова заниматься поиском оптимума.

Давайте рассмотрим пример (см. гл. 11, пример 6). Исследовался аппа­ рат для экстракционного разделения" редкоземельных элементов. Задача ставилась так: найти интерполяционную’ формулу, пригодную для расчета смесительно-отстойных экстракторов ящичного типа (разных размеров). В эксперименте использовался аппарат размером (сечением) 300X200 мм% Адекватное интерполяционное уравнение в виде неполного полинома вто­ рого порядка для шести факторов оказалось следующим (на основании плана 2е-а):

0 = 1 2 ,1 6 + 0 ,53^+0,53x2 — 1,38*3 ~ 3,22х4+1,44жБ — 0,62*в —

— О^агдХз — 0 ,5 0 * !^ — 0,1%х2х^.

Проверка полученных рекомендаций в аппарате размером 325 X 325 мм, что представляло практический интерес, дала отклонения от уравнения

вразных' точках 5—7%.

Вданном’случае для расчета аппаратов требуется точность не ниже 10%.. Эксперимент привел к лучшим результатам, поэтому можно признать работу законченной, что и было сделано.

Достаточно часто результат бывает не так хорош и новый эксперимент неизбежен. Правда, вероятность того, что мы на­ чинаем новый эксперимент в почти стационарной области, если центром плана будет лучший результат предыдущей серии, до­ вольно велика. Это дает надежду, что небольшой уточняющий эксперимент будет достаточен.

232

Как вы помните, мы рассматривали случай, когда цель до­ стигнута. Теперь нам предстоит менее приятное занятие — рассмо­ треть случаи, когда цель достигнуть не удалось. Здесь не до мас­ штабного перехода. Надо разобраться в причинах неудачи.

Причин может быть много, и они весьма разнообразны. Их общей классификации еще нет. Поэтому мы ограничимся отдель­ ными примерами. Примеры будут искусственными, так как в лите­ ратуре трудно найти описание подобных ситуаций (хотя послед­ ние встречаются достаточно часто). Об этом писать не принято (вернее — не принято публиковать).

Представим себе, что экспериментатору пришлось несколько раз совершить движение по градиенту. В первой серии восхожде­ ние было эффективным, но цель достигнута не была. Вторая серия неожиданно привела к резкому ухудшению результатов. При­ шлось ставить третью серию опытов. Вернувшись в область наи­ лучших значений, экспериментатор снова провел опыты и в третий раз совершил крутое восхождение. Оно оказалось эффективным. Координаты наилучшей точки не совпали с наилучшим результа­

новения данной ситуации: имеет место регулярный временной дрейф; не включен в рассмотрение важный фактор, произвольно изменяющийся от серии к серии; оба эти обстоятельства дейст­ вуют одновременно.

Мы не можем предположить, что причиной всему просто дисперсия воспроизводимости, так как крутое восхождение ока­ зывалось эффективным. Если имеет место дрейф, то картина может оказаться похожей на ту, которую мы нарисовали. К со­ жалению, интерпретация не является однозначной, ибо та же картина возможна и при неучтенном факторе.

Фактически приходится одновременно выдвигать обе гипо­ тезы: о дрейфе и о неучтенном факторе. А какую из них проверять сначала — зависит от конкретной задачи и интуитивных решений экспериментатора. Дрейф часто связан с изменениями свойств сырья, старением установки (например, старение катализатора) или изменениями внешних условий.

Где искать пропущенный фактор, сказать трудно. Все зависит от конкретной задачи.

Надо подчеркнуть, что временной дрейф можно интерпрети­ ровать как неучтенный фактор, и наоборот. Однако средства, которые используются для преодоления этих трудностей, раз­ личны, о чем вы уже, вероятно, догадались.

Кроме того, возможно, что обе причины .имеют место одно­ временно.

Выявление и устранение причин необходимо для успешного решения задачи. Готовых рецептов нет. В каждом случае надо рассматривать конкретную ситуацию.

233

Многократно реализовав шаговую процедуру, вы получили некоторый наилучший результат, который, однако, хуже требуе­ мого. Опыты хорошо воспроизводятся. Все дальнейшие попытки улучшения ни к чему не привели.

Возможные объяснения: достигнут предел возможностей дан­ ного объекта, предъявляемым требованиям он не может удовлет­ ворить; на поверхности отклика существует несколько экстре­ мумов и найден не наилучший.

Давайте посмотрим, откуда взялись предложенные варианты. Так как все делалось «по правилам», а цели достигнуть не уда­ лось, то либо этого нельзя сделать на данном объекте, либо нару­ шены какие-то предпосылки. Первое положение часто имеет место при ошибочной оценке возможностей объекта. Предпола­ гается, например, что химическая реакция может идти с выходом в 100%. Но при экспериментальной проверке оказывается, что из-за побочных реакций выход более 80% невозможен. Тогда при­ ходится пересматривать представления о возможностях объекта, особенно если ни в теории, ни у аналогичных объектов не из­ вестны требуемые результаты. (Вас не должно смущать известное высказывание Эйнштейна о том, как делаются открытия: все знают, что чего-то сделать нельзя, а один человек случайно не знает, вот он-то и делает открытие. Мы ведь учимся сейчас не делать

открытия, а доводить до оптимума уже идущие процессы.) Можно также предполагать, что существуют другие экстре­

мумы, т. е. нарушена предпосылка об унимодальности. Если такое подозрение есть, то его стоит проверить экспериментально, например, повторив крутое восхождение из другой начальной точки. Получение другого оптимального значения подтвердит гипотезу (хотя возвращение в ту же точку ее, к сожалению, не отвергает).

Прежде чем приступить к экспериментальной проверке гипо­ тезы о многих экстремумах, что требует дополнительных усилий, важно понять, не является ли полученный результат теоретиче­ ским пределом. Не стоит проводить эксперимент, если улучшение невозможно.

Как уже отмечалось выше (см. гл. 5), рассмотрение этого слу­ чая выходит за рамки нашей книги. Но указание на его возмож­ ность совершенно необходимо.

Конкретные решения зависят, конечно, от постановки задачи и интуиции экспериментатора.

Список трудностей можно легко продолжить. Некоторые из них, например случай незначимых коэффициентов линейного уравнения регрессии, мы рассматривали в связи с принятием реше­ ний (см. гл. 11 и 13).

Вы видите, сколь разнообразные и сложные ситуации могут возникать при планировании эксперимента. А мы указали далеко не все_ситуации. Вам понадобятся непредубежденность и терпе­ ние. Но разве существуют легкие пути познания?

234

14.2. Перспективы

Применение методов планирования эксперимента требует, конечно, творческого подхода. Положение усугубляется тем, что планирование требует отказа от привычного для эксперимента­ тора языка. При этом пропадают привычные надежные ориентиры.

С другой стороны, планирование эксперимента связано с кол­ лективным методом исследования. В этом есть известное об­ легчение. Если вы работаете в контакте со специалистом по плани­ рованию эксперимента, то нет необходимости разбираться в тон­ костях всех методов. Но зато надо выработать общий язык, что вовсе не так просто, как кажется. Одна из задач нашей книги как раз и состоит в том, чтобы помочь вам в выработке такого языка.

Наконец, вы должны ясно понимать, что вовсе не все на свете экспериментальные задачи надо. обязательно решать с помощью планирования эксперимента. Так, в ряде случаев объект можно наблюдать, но им нельзя управлять. (Ситуации биолог — ес­ тественная популяция, астроном — галактика и т. д.) Здесь мате­ матический аппарат используется для оптимальной обработки экспериментальных данных, но не для планирования экспери­ ментов. Планирование — не панацея от всех бед, но мощный инструмент исследования, если применять его в подходящих случаях.

Решив изучать методы планирования, вы, конечно, не сможете ограничиться этой книжкой. Ведь мы рассмотрели только один из многих методов планирования эксперимента. Впереди вас ждет много интересного. Вы научитесь работать в многофактор­ ных ситуациях (отсеивать несущественные факторы, исследовать качественные факторы и т. д.), исследовать область оптимума, планировать промышленный эксперимент, использовать плани­ рование при проверке теоретических гипотез и при построении диаграмм состав — свойство. Словом, перед вами откроется новый мир. Чтобы помочь войти в него, мы советуем вам познако­ миться со следующей литературой [1—14].

14.3. Резюме

Мы полагаем, что, прочтя все предыдущие страницы, вы усво­ или материал и теперь знаете, что в некоторых практически важных случаях имеет смысл планировать многофакторный экспе­ римент.

Чтобы его реализовать, необходимо точно сформулировать цель исследования и выбрать подходящий единственный параметр оптимизации. Очень важно, чтобы множество факторов было пол­ ным и чтобы объект удовлетворял требованию управляемости.

Тогда, если известны условия, в которых процесс, в принципе, протекает, пусть даже сколь угодно плохо, можно с помощью интуитивных решений выбрать нулевой уровень и интервалы варьирования факторов. Это открывает возможность выбора под­

235

Глава пятнадцатая

КАК РЕШАТЬ ЗАДАЧУ ОПТИМИЗАЦИИ. КОНКРЕТНЫЙ ПРИМЕР

Единственная практическая проблема — «Что делать дальше?»

9нон. Физики продолжают ш у ти ть

Час расставания близок. Чувство сожаления скрашивается надеждой, что вы в какой-то мере уже подготовлены к применению методов планирования эксперимента для оптимизации многофак­ торных процессов. Однако после чтения четырнадцати глав от всех рекомендаций и советов, часто носящих неоднозначный харак­ тер, от обилия разнородных примеров, появилось смутное чув­ ство, что на практике планирование эксперимента использовать трудно. Конечно, все понимают, что уверенность появляется не сразу, она приходит с жизненным опытом после решения не­ скольких конкретных задач. В этой главе мы ограничимся раз­ бором одной из таких задач — задачи экстракционного разделения циркония и гафния трибутилфосфатом [1]. На этой задаче мы последовательно рассмотрим все логические и вычислительные операции, характерные для процедуры оптимизации. Как театр начинается с вешалки, так и всякая задача начинается с форму­ лировки.

15.1. Предпланирование эксперимента

Задача получения циркония с низким содержанием гафния возникла в связи с использованием циркония и его сплавов как конструкционного материала для ядерных реакторов. Конструк­ ционные материалы должны иметь хорошие механические свой­ ства и быть коррозионно стойкими к действию теплоносителей. Так как мощность реакторов пропорциональна количеству имею­ щихся в них нейтронов, поглощение нейтронов конструкционными материалами должно быть небольшим. Цирконий и его сплавы являются чуть ли не единственными материалами, удовлетворяю­ щими этим требованиям. Гафний, обладая близкими с цирко­ нием химическими свойствами, довольно сильно поглощает ней­ троны.

Циркониевые руды содержат 1—3% гафния, однако содержа­ ние гафния в цирконии, используемого как конструкционный материал, не должно превышать сотых долей процента [2].

237

Экстракционные методы разделения циркония и гафния нашли широкое применение в технологии получения этих металлов. По одному из наиболее распространенных вариантов технологии экстракция проводится раствором трибутилфосфата (ТБФ) в инерт­ ном разбавителе из азотнокислых растворов. Однако условия процесса, предлагаемые различными авторами для статической экстракции и одностадийного разделения, в большой степени различаются. Не удивительно поэтому, что величина параметра оптимизации, характеризующего процесс разделения — коэффи­ циента разделения металлов, лежит в диапазоне от 4 до 21 [3].

Выбор параметра оптимизации. Рассмотрим теперь вопрос о параметре оптимизации для данной задачи. В этом случае, как и всегда, сначала обсуждается все множество откликов, известное по литературным данным и из опыта экспериментатора. Затем делается попытка построить единственный параметр опти­ мизации, а если это не удается, то приходится использовать некото­ рое обобщение.

Экстракция относится к классу разделительных процессов, а для них предложено несколько десятков параметров — техно­ логических, термодинамических, экономических, статистических и т. д. Общими и существенными характеристиками разделитель­ ных процессов являются полнота извлечения ценного компо­ нента, производительность по готовому продукту и качество продукта. Рост любой из них приводит к падению других харак­ теристик [4].

В настоящем исследовании мы также имеем дело с количеством (полнота извлечения) и качеством (низкое содержание гафния) продукта. В схеме классификации параметров оптимизации (гл. 2) характеристики количества и качества продукта отнесены к группе технико-технологических параметров. Если только ограничиться параметрами этой группы, то следует учитывать, что они недоста­ точно универсальны, не учитывают экономику процесса. Но их использование вполне допустимо при решении конкретных задач типа оптимизации отдельных стадий, основных операций и т. д. Параметры оптимизации этой группы просты, легко вычисляемы и имеют ясный физический смысл.

Из группы технико-технологических параметров оптимизации для процессов экстракции, реализуемых в лабораторном масштабе, широко распространены коэффициент распределения, фактор извлечения и коэффициент разделения [5]. Коэффициент рас­ пределения D равен отношению общей концентрации вещества в органической фазе к его концентрации в водной фазе. Фактор извлечения R (процент экстракции) — доля или процент от общего количества вещества, экстрагируемого в органическую фазу при данных условиях. Коэффициент разделения двух метал­ лов равен отношению коэффициентов распределения. Как следует из этих определений, между коэффициентом распределения и фак­ тором извлечения при равенстве объемов фаз существует связь:

238

7?= 100.0/(7)+ 1). Еще предлагалось характеризовать разделение двух металлов фактором обогащения, равным отношению факто­ ров извлечения [6]. Для систем с высокой разделяющей способ­ ностью использовался параметр оптимизации, равный сумме извлечений одного из металлов в органическую фазу, а другого —

вводную фазу [7].

Вкачестве параметра оптимизации выбираем коэффициент разделения. При этом учтем, что в нескольких предварительных опытах было достигнуто значение коэффициента разделения циркония и гафния, близкое к десяти, а извлечение суммы метал­ лов в органическую фазу составило 30—40%. Легко установить, что извлечение гафния в органическую фазу невелико, всего несколько процентов. Для сокращения сроков исследования на первых этапах решения задачи, по-видимому, можно ограни­ читься одним параметром оптимизации — коэффициентом раз­ деления. Но на последующих этапах очевидно следует вводить

характеристики процесса, связанные с полнотой извлечения, например извлечение суммы металлов в органическую фазу. Тогда же целесообразно будет обратиться к обобщенному пара­ метру оптимизации.

Последовательный подход к выбору параметров оптимизации не должен вызывать возражений. Некоторым примером может служить шахматная игра, когда конечная цель достигается по­ следовательным выполнением иных задач: максимального разви­ тия своих фигур, достижения материального перевеса и т. д. [8].

Здесь естественно ставить задачу получения максимальных значений коэффициента разделения, так как при эффективном разделении металлов сокращаются расходы экстрагента и упро­ щается аппаратурная схема процесса.

Еще одно обстоятельство в пользу выбора коэффициента раз­ деления. Представляет интерес сравнение результатов планируе­ мых опытов с данными классических однофакторных эксперимен­ тов, известных из литературы.

Таким образом, в этой задаче решено использовать коэффи­ циент разделения. Нужно, однако, иметь в виду, что коэффициент разделения может иметь большую величину и при плохом раз­ делении (например, Z)1= 1 0 3, О2 = 10) [6]. Следовательно, когда извлечение сразу двух металлов в органическую фазу велико, применение этого критерия нецелесообразно.

К моменту начала эксперимента в предварительных опытах наилучшие значения коэффициента разделения равнялись 10, а в литературе встречались значения около 20. Если бы в резуль­ тате оптимизации удалось получить значения, превосходящие 20, то работу можно было бы считать успешной.

Из априорных данных известна примерная оценка дисперсии воспроизводимости: $(;/}= 1,0.

Выбор факторов. В гл. 4 мы отмечали, что следует включать в рассмотрение все существенные факторы, которые могут влиять

239