Основы практической реологии и реометрии

М, =1 мкН-м = КГ6 Н-м;

“ мн

М,, =5-105 мкН-м = 0,05 Н м.

•'м.исс

Пределы скорости ротора RS100 составляют:

Л^мин = Ю'2 мин"1=> Фм„„ = 271*10~2/60 = 0,01047 рад/с; Ломакс = 500 мин"1=> £2макс = 271-500/60 = 52,36 рад/с.

Теоретически минимальная скорость ротора может быть равна даже NMHH= 10”4 мин”1, что соответствует полному обороту ротора примерно за 7 дней, но это явно не очень практичные условия изме­ рений.

Результаты первоначального измерения дисперсии представлены на рис. 168. На реометре RS100 при максимальной скорости ротора и с измерительной системой конус-плоскость С35/1° можно полу­ чить максимальную скорость сдвига у = 3000 с”1 Такой образец

обычно характеризуется пределом текучести, но на рис. 168 эта об­ ласть составляет только 5% полной шкалы напряжения сдвига.

На рис. 169 продемонстрированы возможности трех измеритель­ ных систем (коаксиальных цилиндров Z10DIN, Z20DIN и Z40DIN), конструкция которых соответствует DIN/ISO. Эти системы имеют одинаковую форму, но различаются диаметром ротора Д . Соотно­ шения радиусов RJRi и коэффициенты М у них идентичны, и это означает, что они работают в одном и том же диапазоне скоростей сдвига. Измерительная система Z40DIN самая большая из этих трех систем, т. е. у нее наименьший коэффициент М и самый малый, наиболее чувствительный, диапазон напряжений сдвига т = 0^-301 Па, что составляет, например, только 1,6% от соответствующего диапазона измерительной системы Z10DIN.

Диапазоны напряжений и скоростей сдвига для этих измери­ тельных систем составляют:

Используя измерительную систему Z40DIN (см. рис. 169), мы видим, что для испытуемой дисперсии полный диапазон напряже­ ний сдвига уже достигнут при скорости сдвига у =74,1 с”1. Хотя пре­

дел текучести т0 = 200 Па, это составляет всего лишь 2/3 от диапазона

применили измерительную систему Z10DIN, но ее диапазон напря­ жений сдвига оказался еще менее пригодным для этой дисперсии. Если бы оператор задался целью достичь чрезвычайно высокого значения скорости сдвига, он мог бы вместо измерительной систе­ мы Z40DIN выбрать систему HS, у которой максимальная скорость сдвига более 20000 с”1

Из рис. 169 видно, насколько различаются кривые течения, по­ лученные в этих измерительных системах, из-за изменяющихся пределов измерений. Оператор, которому необходима реологиче­ ская интерпретация результатов для оценки поведения образцов при их переработке или применении, должен выбрать из имеющих­ ся в наличии измерительных систем наиболее подходящие по диа­ пазонам скоростей и напряжений сдвига. В продаже имеется значи­ тельное количество разных измерительных систем, и всегда можно подобрать самые подходящие из них для широкой гаммы материа­ лов, процесс переработки которых проходит в широком интервале скоростей сдвига и температур. Кроме того, следует учесть размер частиц наполнителей, вопросы, связанные с быстрым или медлен­ ным разрушением или восстановлением тиксотропных структур, седиментацией частиц и сдвиговым нагревом. При выборе измери­ тельных систем всегда следует стремиться к оптимальному ком­ промиссу.

Рассмотренный выше пример изменения параметров касался только измерения вязкости. Для реологического анализа вязкоупру­ гих образцов, при котором требуется получить сочетание вязких и упругих характеристик, необходимо разбить процесс измерений таким же образом на ряд стадий. Хотя эти измерения необходимо проводить как можно дольше в пределах области линейной вязко­ упругости (именно в соответствии с этим выбирают измерительные системы и скорости сдвига), необходимо иметь в виду, что боль­ шинство промышленных процессов могут выходить за пределы об­ ласти линейной вязкоупругости. Тогда стоит выбрать такие пара­ метры измерений, чтобы выйти за эти пределы и использовать кор­ реляцию полученных реологических данных с эксплуатационными качествами жидкостей.

13.6. Примеры типичных подлинных реограмм, полученных на реометре RS100 в CS-режиме

На реометре Реостресс RS100 с измерительной системой плос­ кость-плоскость (радиус плоскости 10 мм, размер зазора между плоскостями 2 мм) при температуре 40°С испытали два образца ти­ пографской краски.

Во время фазы восстановления, которая длится 3 мин, деформа­ ция краски 505 снижается примерно на 60%, а краски 504 - почти на 90%. Это свидетельствует о том, что краска 504 более упруга, чем краска 505.

На рис. 173 представлен начальный участок полной кривой пол­ зучести (см. рис. 172) продолжительностью 5 с, чтобы более четко выявить значения предела текучести этих двух красок. Оказывается, что этот показатель гораздо ниже, чем можно было бы подумать, глядя на рис. 172.

Другой метод определения предела текучести состоит в следую­ щем. В достаточно широком интервале напряжений сдвига строят зависимость деформации от напряжения сдвига в двойных лога­ рифмических координатах (рис. 174). До тех пор, пока значение на­ пряжения сдвига остается ниже предела текучести, краска, находя­ щаяся в зазоре между параллельными плоскостями, остается твер­ дой и подвергается только упругой деформации. Полученная кривая деформации направлена вверх под малым углом, который характе­ ризует величину модуля Юнга твердообразной краски. Когда пре­ дел текучести пройден, кривая деформации совершенно четко из­ меняет свой наклон. Регрессионный расчет позволяет определить аналитические уравнения, соответствующие этим участкам кривой, и точку их пересечения, абсцисса которой соответствует значению предела текучести.

Для того чтобы в фазе восстановления деформированной краски процессы восстановления - запаздывания упругого отклика достиг­ ли полного равновесия, трех минут, конечно, недостаточно. С по­ мощью аппроксимации кривой восстановления соответствующим регрессионным уравнением можно рассчитать спектр времен запаз­ дывания этой краски с тремя значениями времен запаздывания:

X] = с = 14,42 с;Х2 = е = 86,51 с; X^ = d= 1036 с.

Это регрессионное уравнение можно использовать для экстрапо­ ляции экспериментальной кривой восстановления за пределы трех минут, чтобы определить уровень деформации при “бесконечном” времени восстановления. Величина “я”, полученная в результате такой экстраполяции, показывает, что часть начальной деформации сохраняется. Она обозначает вязкую составляющую вязкоупругой реакции образца краски. В конце фазы восстановления в течение трех минут деформация снизилась до 10% от первоначального уровня. В этот момент образец можно рассматривать как на 90% упругий и на 10% вязкий (рис. 175).

! Для более четкого отражения быстрого изменения деформации на ранних стадиях ползучести и восстанов­ ления программа запоминает в 10 раз больше данных, чем на последующих стадиях (темные участки кривых на рис. 175).

Рис. 176. Экстраполяция кривой восстановления по уравнению регрессии