Методы и средства научных исследований (90
..pdfпродолжительности пребывания реакционной смеси в реакторе ( 3) 10-20 мин. Матрица планирования запишется в виде табл. 5.1.
Таблица 5.1
Номер |
0 |
1 |
2 |
3 |
1 |
, ˚С |
, |
3 |
, мин |
, % |
опыта |
|
МПа2 |
|
|
||||||
1 |
+1 |
-1 |
-1 |
-1 |
100 |
0,2 |
|
10 |
2 |
|
2 |
+1 |
+1 |
-1 |
-1 |
200 |
0,2 |
|
10 |
6 |
|
3 |
+1 |
-1 |
+1 |
-1 |
100 |
0,6 |
|
10 |
4 |
|
4 |
+1 |
+1 |
+1 |
-1 |
200 |
0,6 |
|
10 |
8 |
|
5 |
+1 |
-1 |
-1 |
+1 |
100 |
0,2 |
|
20 |
10 |
|
6 |
+1 |
+1 |
-1 |
+1 |
200 |
0,2 |
|
20 |
18 |
|
7 |
+1 |
-1 |
+1 |
+1 |
100 |
0,6 |
|
20 |
8 |
|
8 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
200 |
0,6 |
|
20 |
12 |
|
Кодированный план геометрически можно представить в виде куба, восемь вершин которого представляют собой восемь экспериментальных точек. Центр куба соответствует точке основного уровня и является началом новой системы координат.
Пользуясь планом табл. 5.1, математическое описание процесса
находим в виде линейного уравнения регрессии: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
Любой коэффициент0 |
1 уравнения1 2 2 |
регрессии3 3 |
|
|
|
(5.4) |
|||||||||||||
|
|
определяется |
|||||||||||||||||
скалярным произведением столбца |
|
на |
соответствующий столбец |
|
, |
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
деленным на число опытов в |
матрице планирования |
: |
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
Например, для |
определения= коэффициента. |
|
|
|
|
(5.5) |
|||||||||||||
|
-12 |
|
|
=1 |
2 |
|
|
-2 |
2 |
при |
2 |
необходимо |
|||||||
получить сумму произведений: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
-1 |
|
|
|
|
6 |
|
|
|
-6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
+1 |
|
|
|
|
4 |
|
|
|
+4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
+1 |
|
Х |
8 |
|
= |
|
+8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
-1 |
|
|
|
|
10 |
|
|
|
-10 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
-1 |
|
|
|
|
18 |
|
|
|
-18 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
+1 |
|
|
|
|
8 |
|
|
|
+8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
+1 |
|
|
|
|
12 |
|
|
|
+12 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
21 |
|
|
-4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
2 = |
1 |
8 |
1 |
остальные2 |
=коэффициенты(−4) = 0,5.. Если интересуют |
||
Аналогично находятся |
8 |
=1 |
8 |
возможные парные взаимодействия факторов, то необходимо использовать более полное уравнение регрессии:
0 |
1 |
1 |
2 |
|
|
3 |
3. |
|
12 |
1 |
2 |
|
|
13 |
|
1 |
3 |
|
23 |
2 |
3 |
|
|
(5.6) |
|||
Для |
|
|
+ 123 1 2 |
( |
|
|
12 |
, |
|
13 |
, |
23 |
(эффектов парного |
||||||||||||||
|
нахождения коэффициентов |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||
необходимо |
|
|
и |
123 |
|
эффекта |
|
|
тройного |
взаимодействия) |
|||||||||||||||||
взаимодействия) |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||
|
|
|
расширить матрицу, перемножив кодированные |
||||||||||||||||||||||||
переменные (табл. 5.2). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 5.2 |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Номер |
0 |
|
1 |
|
|
2 |
|
|
|
3 |
|
1 |
2 |
|
|
|
1 |
3 |
|
2 |
3 |
|
1 |
2 |
3 |
, |
|
опыта |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
% |
||||||||||||||
1 |
+1 |
|
-1 |
|
|
-1 |
|
|
-1 |
|
+1 |
|
|
|
+1 |
|
+1 |
|
|
|
-1 |
|
2 |
||||
2 |
+1 |
|
+1 |
|
|
-1 |
|
|
-1 |
|
-1 |
|
|
|
|
-1 |
|
|
+1 |
|
|
|
+1 |
|
6 |
||
3 |
+1 |
|
-1 |
|
|
+1 |
|
|
-1 |
|
-1 |
|
|
|
|
+1 |
|
-1 |
|
|
|
+1 |
|
4 |
|||
4 |
+1 |
|
+1 |
|
|
+1 |
|
|
-1 |
|
+1 |
|
|
|
-1 |
|
|
-1 |
|
|
|
-1 |
|
8 |
|||
5 |
+1 |
|
-1 |
|
|
-1 |
|
|
+1 |
|
+1 |
|
|
|
-1 |
|
|
-1 |
|
|
|
+1 |
|
10 |
|||
6 |
+1 |
|
+1 |
|
|
-1 |
|
|
+1 |
|
-1 |
|
|
|
|
+1 |
|
-1 |
|
|
|
-1 |
|
18 |
|||
7 |
+1 |
|
-1 |
|
|
+1 |
|
|
+1 |
|
-1 |
|
|
|
|
-1 |
|
|
+1 |
|
|
|
-1 |
|
8 |
||
8 |
+1 |
|
+1 |
|
|
+1 |
|
|
+1 |
|
+1 |
|
|
|
+1 |
|
+1 |
|
|
|
+1 |
|
12 |
||||
Коэффициенты взаимодействия определяются аналогично линейным эффектам. Найденные значения коэффициентов подставляют в уравнение регрессии. Однако некоторые из коэффициентов могут оказаться пренебрежимо малыми – незначимыми. Чтобы установить, значим коэффициент или нет, необходимо прежде всего вычислить среднее квадратическое отклонение для него:
|
2 |
|
|
|
|
воспр2 |
|
(5.7) |
где |
воспр |
- оценка |
воспроизводимости. |
|
||||
|
|
= |
|
|
, |
|
||
Для определения оценки воспроизводимости в центре плана ставится дополнительно три параллельных опыта2 , для которых вычисляют среднее значение и дисперсию . Так как дисперсия находится для одной серии параллельных2 опытов, она и является дисперсией воспроизводимости воспр.
22
Оценка значимости коэффициентов проводится по - критерию Стьюдента (из табл. 1 Приложения при заданной доверительной вероятности и числе степеней свободы) при выполнении условия
|
|
(5.8) |
|
Если коэффициенты не удовлетворяют условию (5.8), их необходимо исключить из общего уравнения регрессии без пересчета остальных коэффициентов.
Получив уравнение регрессии, следует проверить его адекватность, т. е. способность с достаточной точностью описывать поверхность отклика. Эту проверку осуществляют с помощью критерия Фишера :
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
р |
|
2ад |
|
|
(5.9) |
|
|
|
ад |
– оценка |
|
|
|
|
= воспр, |
|
|
||||||
где |
2 |
|
|
|
|
дисперсии адекватности, рассчитываемая по формуле |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
2 |
= |
|
|
|
|
э |
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
ад |
|
|
( |
− ) , |
(5.10) |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
− =1 |
|
р |
|
||||
и |
|
– число |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
э |
р |
|
|
|
|
|
|
||
где |
|
|
|
|
коэффициентов регрессии искомого уравнения, включая |
|||||||||||
|
свободный член; |
|
|
|
– экспериментальное и расчетное значения |
|||||||||||
функции отклика в |
- м, опыте |
; |
– число опытов ПФП. |
|
||||||||||||
|
Знаменатель формулы |
(5.10) |
представляет собой число степеней |
|||||||||||||
свободы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(5.11) |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Уравнение |
регрессии считается адекватным, если выполняется |
||||||||||||||
|
|
|
|
|
ад |
|
|
|
|
|
|
|||||
условие |
– табличное значениер |
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
(5.12) |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
где |
|
|
|
|
критерия Фишера (см. |
табл. 2 |
||||||||||
приложения).
После проведения проверки адекватности регрессионное уравнение записывается в натуральных величинах. Для этого в уравнение регрессии подставляют вместо кодированных переменных их выражение через 1значение факторов в натуральном масштабе. Например, вместо подставляется выражение (5.2).
23
Содержание лабораторной работы
1.Подготовка к лабораторной работе: изучение методического пособия и рекомендованной литературы.
2.Составление матрицы планирования для проведения многофакторного эксперимента по получению автогидролизованной древесины на установке УДЦМ-2 при трех варьируемых параметрах – температуре, кислотности раствора для предварительной пропитки, времени обработки. Диапазоны варьирования задаются преподавателем.
3.Проведение экспериментов на установке в соответствии с планом эксперимента по разработанной методике.
4.Анализ полученных образцов древесно-целлюлозного материала на количественное содержание остаточного лигнина.
5.Расчет коэффициентов уравненияост = (регрессии, , ) , вывод общего уравнения регрессии в виде .
6.Установление значимости коэффициентов регрессии.
7.Проверка адекватности регрессионной модели.
8.Оформление отчета и сдача лабораторной работы.
Последовательность выполнения лабораторной работы
1.Изучить краткие теоретические сведения, записать основные определения, понятия, формулы.
2.Изучить руководство по эксплуатации установки для получения мелкодисперсного древесно-целлюлозного материала УДЦМ-2. Нарисовать схему установки с обозначениями.
3.Составить матрицу планирования для трех варьируемых факторов – температуры, кислотности раствора для предварительной пропитки, времени обработки в соответствии с табл. 5.3. Диапазоны варьирования задаются преподавателем.
Таблица 5.3
Номер |
0 |
1 |
2 |
3 |
1 2 |
1 3 |
2 3 |
1 2 3 |
, |
|
, |
, |
опыта |
˚С |
|
мин |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ос |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
% |
1 |
+1 |
-1 |
-1 |
-1 |
+1 |
+1 |
+1 |
-1 |
|
|
|
|
2 |
+1 |
+1 |
-1 |
-1 |
-1 |
-1 |
+1 |
+1 |
|
|
|
|
3 |
+1 |
-1 |
+1 |
-1 |
-1 |
+1 |
-1 |
+1 |
|
|
|
|
4 |
+1 |
+1 |
+1 |
-1 |
+1 |
-1 |
-1 |
-1 |
|
|
|
|
24
Окончание табл. 5.3
Номер |
0 |
1 |
2 |
3 |
1 2 |
1 3 |
2 3 |
1 2 3 |
, |
|
, |
, |
опыта |
˚С |
|
мин |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ос |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
% |
5 |
+1 |
-1 |
-1 |
+1 |
+1 |
-1 |
-1 |
+1 |
|
|
|
|
6 |
+1 |
+1 |
-1 |
+1 |
-1 |
+1 |
-1 |
-1 |
|
|
|
|
7 |
+1 |
-1 |
+1 |
+1 |
-1 |
-1 |
+1 |
-1 |
|
|
|
|
8 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
|
|
|
|
ЦП |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4.Подготовить установку для получения мелкодисперсного древесно-целлюлозного материала УДЦМ-2 к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
5.Провести эксперименты при режимных параметрах, заданных планом.
6.Провести дополнительно три параллельных опыта в центре плана для определения оценки воспроизводимости.
7.Провести анализ полученных образцов древесно-целлюлозного материала на количественное содержание остаточного лигнина. Для этого полученный на установке материал залить 15 мл 72
% H2SO4 и выдержать в течение 2 ч при периодическом перемешивании. Затем к полученной смеси добавить 150 мл дистиллированной воды и кипятить в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. После чего твердый остаток отфильтровать, промыть горячей дистиллированной водой до рН=7, высушить до постоянного веса при температуре 105 ˚С в сушильном шкафу, взвесить и определить содержание остаточного лигнина по формуле
|
|
|
|
|
(5.13) |
остатка, г. |
|
|
|
||
|
сухой навески, г, |
– вес полученного твердого |
|||
где – вес абсолютно |
ост |
|
|
|
|
8.Таким же образом определить остаточное содержание лигнина в трех параллельных опытах, проведенных в центре плана.
9.На основе данных матрицы планирования определить коэффициенты уравнения регрессии, в том числе коэффициенты, учитывающие взаимодействие факторов.
10.Определить дисперсию воспроизводимости, установить значимость всех коэффициентов регрессии.
25
Copyright ООО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
11.Проверить полученную регрессионную модель на адекватность.
12.Сделать выводы по работе.
Содержание и оформление отчета
В отчете должны быть отражены и представлены:
1.Цель работы.
2.Основные определения и понятия, формулы.
3.Схема экспериментальной установки УДЦМ-2.
4.Последовательность выполнения лабораторной работы.
5.Результаты проведения полного трехфакторного эксперимента в виде табл. 5.3.
6.Расчеты, регрессионная модель.
7.Выводы по работе.
Контрольные вопросы
1.Понятие полного факторного плана и его компонентов.
2.Методика проведения полного трехфакторного эксперимента.
3.Понятие эффекта взаимодействия факторов.
4.Оценка значимости коэффициентов.
5.Порядок проверки адекватности регрессионной модели.
6.Работа установки для получения мелкодисперсного древесноцеллюлозного материала.
Рекомендуемая литература
1. Пижурин, А.А. Основы научных исследований в деревообработке: учебник для вузов / А.А. Пижурин, А.А. Пижурин. – М.: Изд-во ГОУ ВПО МГУЛ, 2005. - 305 с.
2.Тимербаев, Н.Ф. Основы научных исследований: учебное пособие / Н.Ф. Тимербаев, Р.Г. Сафин. – Казань : Изд-во Казан. гос. технол. ун-та, 2008. – 84 с.
3.Химическая переработка древесины: Метод. указания к лабораторным занятиям / сост.: Б. Н. Кузнецов [и др]. – Красноярск: Изд-во Краснояр. гос. ун-та, 1998. – 60 с.
4.Зедгинидзе, И.Г. Планирование эксперимента для исследования многокомпонентных систем. / И.Г. Зедгинидзе. – М.: Наука,
1976. – 390 с
26
Приложение
ТАБЛИЦЫ МАТЕМАТИЧЕСКОЙ СТАТИСТИКИ
Таблица 1
Значения критерия Стьюдента t
(q – уровень значимости, f – число степеней свободы)
f |
|
q |
f |
|
q |
f |
|
q |
|||
|
0,05 |
|
0,01 |
|
0,05 |
|
0,01 |
|
0,05 |
|
0,01 |
1 |
12,71 |
|
63,66 |
14 |
2,14 |
|
2,98 |
27 |
2,05 |
|
2,77 |
2 |
4,30 |
|
9,92 |
15 |
2,13 |
|
2,95 |
28 |
2,05 |
|
2,76 |
3 |
3,18 |
|
5,84 |
16 |
2,12 |
|
2,92 |
29 |
2,05 |
|
2,76 |
4 |
2,78 |
|
4,6 |
17 |
2,11 |
|
2,9 |
30 |
2,04 |
|
2,75 |
5 |
2,57 |
|
4,03 |
18 |
2,10 |
|
2,88 |
40 |
2,02 |
|
2,70 |
6 |
2,45 |
|
3,71 |
19 |
2,09 |
|
2,86 |
50 |
2,01 |
|
2,68 |
7 |
2,36 |
|
3,50 |
20 |
2,09 |
|
2,85 |
60 |
2,00 |
|
2,66 |
8 |
2,31 |
|
3,36 |
21 |
2,08 |
|
2,83 |
80 |
1,99 |
|
2,64 |
9 |
2,26 |
|
3,25 |
22 |
2,07 |
|
2,82 |
100 |
1,98 |
|
2,63 |
10 |
2,23 |
|
3,17 |
23 |
2,07 |
|
2,81 |
120 |
1,98 |
|
2,62 |
11 |
2,20 |
|
3,11 |
24 |
2,06 |
|
2,80 |
200 |
1,97 |
|
2,60 |
12 |
2,18 |
|
3,05 |
25 |
2,06 |
|
2,79 |
500 |
1,96 |
|
2,59 |
13 |
2,16 |
|
3,01 |
26 |
2,06 |
|
2,78 |
|
1,96 |
|
2,58 |
|
|
|
|
|
|
Значения критерия Фишера F |
|
Таблица 2 |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
(f1 – число степеней свободы большей дисперсии, f2 – число |
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
степеней свободы меньшей дисперсии) |
|
|
|
|
||||||||||
f2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
f1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
|
4 |
5 |
6 |
7 |
|
8 |
9 |
10 |
12 |
15 |
20 |
30 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
q=0,05 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
1 |
161 |
200 |
216 |
|
225 |
230 |
234 |
237 |
|
239 |
241 |
242 |
244 |
246 |
248 |
250 |
|
254 |
2 |
18,51 |
19,00 |
19,16 |
19,25 |
19,30 |
19,3319,35 |
19,3719,38 |
19,4019,41 |
19,43 |
19,4519,4619,50 |
||||||||
3 |
10,13 |
9,55 |
9,28 |
|
9,12 |
9,01 |
8,94 |
8,89 |
|
8,85 |
8,81 |
8,79 |
8,74 |
8,70 |
8,66 |
8,62 |
|
8,53 |
4 |
7,71 |
6,94 |
6,59 |
|
6,39 |
6,25 |
6,16 |
6,09 |
|
6,04 |
6,00 |
5,94 |
5,91 |
5,86 |
5,80 |
5,75 |
|
5,63 |
5 |
6,61 |
5,79 |
5,41 |
|
5,19 |
5,05 |
4,95 |
4,88 |
|
4,82 |
4,77 |
4,74 |
4,68 |
4,62 |
4,56 |
4,50 |
|
4,36 |
6 |
5,99 |
5,14 |
4,76 |
|
4,53 |
4,39 |
4,28 |
4,21 |
|
4,15 |
4,10 |
4,06 |
4,00 |
3,94 |
3,87 |
3,81 |
|
3,67 |
7 |
5,59 |
4,74 |
4,35 |
|
4,12 |
3,97 |
3,87 |
3,79 |
|
3,73 |
3,68 |
3,64 |
3,57 |
3,51 |
3,44 |
3,38 |
|
3,23 |
8 |
5,32 |
4,46 |
4,07 |
|
3,84 |
3,69 |
3,58 |
3,50 |
|
3,44 |
3,39 |
3,35 |
3,28 |
3,22 |
3,15 |
3,08 |
|
2,93 |
9 |
5,12 |
4,26 |
3,86 |
|
3,63 |
3,48 |
3,37 |
3,29 |
|
3,23 |
3,18 |
3,14 |
3,07 |
3,01 |
2,94 |
2,86 |
|
2,71 |
10 |
4,96 |
4,10 |
3,71 |
|
3,48 |
3,33 |
3,22 |
3,14 |
|
3,07 |
3,02 |
2,98 |
2,91 |
2,85 |
2,77 |
2,70 |
|
2,54 |
11 |
4,84 |
3,98 |
3,59 |
|
3,36 |
3,20 |
3,09 |
3,01 |
|
2,95 |
2,90 |
2,85 |
2,79 |
2,72 |
2,65 |
2,57 |
|
2,40 |
12 |
4,75 |
3,89 |
3,49 |
|
3,26 |
3,11 |
3,00 |
2,91 |
|
2,85 |
2,80 |
2,75 |
2,69 |
2,62 |
2,54 |
2,47 |
|
2,30 |
13 |
4,67 |
3,81 |
3,41 |
|
3,18 |
3,03 |
2,92 |
2,83 |
|
2,77 |
2,71 |
2,67 |
2,60 |
2,53 |
2,46 |
2,38 |
|
2,21 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
27 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Содержание
Лабораторная работа 1
СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ НАБЛЮДЕНИЙ…………………………………………………….. 3
Лабораторная работа 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОВЕРИТЕЛЬНОГО ИНТЕРВАЛА ДЛЯ МАТЕМАТИЧЕСКОГО ОЖИДАНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОБХОДИМОГО ОБЪЕМА ВЫБОРКИ……………………….. 7
Лабораторная работа 3
КЛАССИФИКАЦИЯ ОШИБОК ОПЫТОВ И ИХ УЧЕТ………... 11
Лабораторная работа 4
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МАТЕМАТИЧЕСКОЙ МОДЕЛИ С ПРИМЕНЕНИЕМ МЕТОДА НАИМЕНЬШИХ КВАДРАТОВ… 14
Лабораторная работа 5
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ПОЛНОГО ТРЕХФАКТОРНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА……………………….. 19
Приложение ……………………………………………………….. 27
Редактор Л. Г. Шевчук
Подписано в печать 30.12.2016 |
Формат 60×84 1/16 |
||
Бумага офсетная |
Печать ризографическая |
1,62 усл. печ. л. |
|
1,75 уч.-изд. л. |
Тираж 100 экз. |
Заказ |
«С» 349 |
Издательство Казанского национального исследовательского технологического университета
Отпечатано в офсетной лаборатории Казанского национального
исследовательского технологического университета
420015, Казань, К. Маркса, 68
28